ГОСТ 28561-90

ГОСТ 28561-90

                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т




                           ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ
                                    И ОВОЩЕЙ
                         МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХИХ ВЕЩЕСТВ ИЛИ ВЛАГИ



                                           И здание официальное




                                                      Москва
                                                  Стандартинформ
                                                       2011




сертификат на стекло

УДК 664.841:664.851:S43.06:006.354                                                                   Группа H59

М    Е   Ж    Г   О   С   У    Д   А    Р   С   Т    В   Е     Н   Н   Ы   Й         С Т А Н Д А Р Т


             ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

                  Методы определения сухих веществ или влаги
                                                                                             ГОСТ
                                                                                           28561-90
                             Fruit and vegetable products.
                  Methods for determination o f total solids or moisture

М К С 67.080.01
О К С Т У 9109

                                                                                           Дата введения 01.07.91

     Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая
продукты питания из картофеля, и устанавливает термогравиметрический и экстракционно-хими­
ческий методы определения влажности продуктов.
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     (Измененная редакция, Изм. .Ye 1).

                                    1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

      1.1. Отбор проб - по ГОСТ 1750. ГОСТ 13341, ГОСТ 26313 и ГОСТ 28741.
      1.2. Подготовка проб - по ГОСТ 1750. ГОСТ 13341. ГОСТ 26671 и ГОСТ 28741 со следующи­
ми дополнениями:
      1) продукты твердой консистенции измельчают путем двукратного пропускания через мясо­
рубку с решеткой с минимальным диаметром отверстий; в случае необходимости пробу дополни­
тельно растирают в ступке так, чтобы размеры частиц отдельных компонентов продукта не
превышали 1,5 мм;
      2) полужидкие продукты, измельченные до частиц размером менее 1 мм. перемешивают; не­
достаточно измельченные продукты гомогенизируют с помощью размельчителя тканей, гомогени­
затора;
      3) сухие продукты измельчают в герметичной мельнице, кофемолке и пр., не допуская из­
лишнего контакта продукта с воздухом; режим помола подбирают на специальной пробе продукта
так. чтобы в подготовленной пробе сходы с сит № 1.05 и 025 и проход через сито № 025 составляли
примерно по 25 % от общей массы; допускается использовать для анализа только мелкую фракцию
продукта, если в предварительном эксперименте установлена идентичность результатов ее анализа
результатам, полученным для средней пробы, состоящей из всех фракций.
      Сразу же после приготовления пробу помещают в подходящий герметично закрывающийся
сосуд, занимая ею не менее 2/ 3 его объема.
      При необходимости перемешивание или рассев подготовленной пробы осуществляют в герме­
тичном боксе, воздух в котором осушают с помощью прокаленного хлористого кальция. Рекомен­
дуется хранить сосуды с пробами в таком боксе.
      (Измененная редакция, Изм. .V? 1).

                               2. ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод состоит в высушивании разрыхленной или распределенной по абсорбирующей поверх­
ности пробы продукта при повышенной температуре и атмосферном или пониженном давлении.

И панне официальное                                                                      Перепечатка воспрещена
         ★
                                                                               © Издательство стандартов. 1990
                                                                                £> СТАНДАРТИНФОРМ, 2011
                                                          76

ГОСТ 28561-90 С. 2

      2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы
       Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 241044 с наибольшим пределом взвешивания
до 200 г, 2-го класса точности.
       Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий остаточное давление до 1,3 кПа (10 мм рт. ст.),
или шкаф сушильный лабораторный с естественной или принудительной вентиляцией; макси­
мальная рабочая температура от 100 до 200 'С. точность автоматического регулирования температуры
±2 *С.
      Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2, с фарфороиой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный
прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450 или магнием хлорнокислым безводным или дру­
гим эффективным осушителем.
      Стаканчики по ГОСТ 25336 типа СН 60/14 или СН 85/15 или стаканчики из коррозион­
но-стойкого металла диаметром не менее 45 мм и высотой не более 30 мм, с плоским дном и плотно
прилегающей крышкой (герметичность стаканчиков проверяют следующим образом: около 4.5 г
фильтровальной бумаги помешают в стаканчик, высушивают до постоянной массы, охлаждают в
эксикаторе и оставляют на воздухе с закрытой крышкой на 0.5 ч; за это время масса бумаги не
должна увеличиться более чем на 0.0020 г).
      Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400; длина палочек должна соответство­
вать размерам стаканчиков.
      Баня водяная с дистиллированной водой по ГОСТ 6709.
      Сита с сетками по ГОСТ 6613 N° 2,5: 1; 0,63; 05; 0.25 или сига типа КСИ.
       Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.
      Песок кварцевый по ГОСТ 7031 или ГОСТ 22551 или промытый и прокаленный речной или
морской песок (морской или речной песок просеивают через сито № 2.5, проход — через сито
№ 063, сход с сита № 063 кипятят около 30 мин в разбавленной (1:1) соляной кислоте по ГОСТ 857
или ГОСТ 3118. промывают питьевой и дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции
по лакмусу, сушат и прокаливают в течение 5 ч).
      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026: бумагу выдерживают 8 ч в растворе со­
ляной кислоты концентрацией 2 г/дм3, промывают дистиллированной водой, сушат и нарезают
либо кружками диаметром несколько меньшим диаметра стаканчика дтя сушки проб, либо полос­
ками шириной около 20 мм. которые свертывают затем в спирать.
      Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
       Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Вола питьевая по ГОСТ 28744*.
      П р и м е ч а м н с . Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками нс ниже
указанных.
      2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
      Пустые стаканчики или стаканчики с навесками песка массой 10—12 г или фильтровальной
бумаги массой 4 —5 г палочками высушивают вместе с крышками при 100—ПО "С в течение 1 ч,
охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Суммарные затраты времени на взвешивание
стаканчиков не должны превышать 0.5 ч.
      2.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
      2.4.1. При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых предстаатяет собой полу­
жидкую массу, навеску пробы берут в стаканчик с фильтровальной бумагой и равномерно
распределяют продукт по бумаге.
      При испытаниях продуктов, подготоаченная проба которых предста атяет собой густую или
порошкообразную массу, навеску пробы берут в стаканчик с песком и перемешивают; при испыта­
ниях порошкообразных продуктов, не комкующихся при сушке, песок не используют.
      При испытаниях продуктов, подготоатенная проба которых представляет собой вязкую массу, на­
веску пробы берут в стаканчик с песком, добавляют 7—8 см3 этилового спирта, содержимое переме­
шивают. стаканчик помешают на водяную баню и выпаривают спирт до исчезновения его запаха.
      Масса навески должна быть около 5,0000 г.
      2.4.2. Сушильный шкаф выводят на заданный тепловой режим (см. приложения I и 2) и ста­
вят в него стаканчики с пробами, размещая их в установленной рабочей зоне камеры, где темпера-

    • С I июля 2002 г. вислом в действие ГОСТ 24104—2001. На территории Российской Федерации действует
ГОСТ Р 5.3228-2008.
    •* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
                                                   77

С. 3 ГОСТ 28561-90

тура отличается от регистрируемой не более чем па *0.5 С. При использовании вакуумного шкафа
устанавливают заданное давление в шкафу: рекомендуется в течение первых 1—3 ч сушки поддер­
живать давление в шкафу от 10 до 13 кПа, а затем — около 3 кПа; расход подаваемого в шкаф сухого
воздуха или газа должен быть 30—40 дм3/ч.
     2.4.3. Метод высушивании (к) постоянной .массы
     Продукт выдерживают в шкафу в течение времени, равного приблизительно 70 % полного
времени сушки, установленного в предварительном эксперименте (см. приложение !), после чего
стаканчики с пробами извлекают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают около 20 мин в экси­
каторе и взвешивают. Продолжают высушивание проб в заданном режиме, проводя контрольные
взвешивания через промежутки времени, равные примерно 10 % полного времени сушки. Опреде­
ляют изменение массы пробы в течение каждого из этих периодов сушки и прекращают испытание,
если снижение массы оказывается меньше 0,0020 г.
     Допускается перерыв в проведении высушивания не более чем на 48 ч при условии хранения
закрытых крышками стаканчиков с пробами в эксикаторе.
     2.4.4. Метод высушивании (к) достижения ладанного времени сушки при ладанной температуре
     Стаканчики с пробами выдерживают непрерывно в шкафу заданное время, отсчитываемое с
момента загрузки шкафа, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают.
     2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     Массовую долю влаги в продукте (А) в процентах вычисляют по формуле
                                     Х=т' ~
                                         т | - яг з
                                                    1   к -10Ц
 где /и, — масса стаканчика с крышкой, палочкой и песком или фильтровальной бумагой (или без
           них) и пробой до высушивания, г;
     т2 — масса стаканчика с крышкой, паточкой. песком или фильтровальной бумагой (или без
           них) и пробой после высушивания, г;
       К — поправочный коэффициент (см. приложение 2);
     т3 — масса стаканчика с крышкой, паточкой. песком или фильтровальной бумагой (или без
           них), г,
а массовую долю сухих веществ в продукте (Л-,) в процентах — по формуле
                                         Х{ = 100 — X.
     Результат округляют до первого десятичного знака.
     За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, абсолютное расхожтение между которыми не должно превышать:
     - в методе высушивания до постоянной массы: 0.5 % (Р = 0,95) при одновременной сушке
проб в шкафу и 1,0 % (Р = 0,95) при сушке проб в разное время или в разных лабораториях;
     - в методе высушивания до достижения заданного времени сушки при заданной температуре:
I % (/’ = 0.95) при одновременной сушке проб в шкафу и 3 % (Р= 0,95) при сушке проб в разное
время или в разных лабораториях.

                3. ЭКСТРАКЦИОННО-ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД К. ФИШЕРА
     3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющим собой раствор
йода и диоксида серы в метанольно-пирндиновой смеси; метод позволяет определить содержание
свободной и связанной воды. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качес­
тва.
     3.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы
     Установка для электрометрического титрования (см. приложение 3). включающая бюретку с
ценой наименьшего деления не более 0,1 см3, или установка другого вида с аналогичными характе­
ристиками. в том числе автоматический титратор для электрометрического титрования влаги по ме­
тоду К. Фишера или прибор для микроопределения воды в различных веществах типа ИМ В.
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
до 20 г и пределом допускаемой погрешности ±0,1000 мг.
     Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см3, исполнения I, наливной с погрешнос­
тью ±2,50 см3.
     Колба по ГОСТ 25336 вместимостью 750 см3, типа 11, исполнения I.
     Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный
ангид ролом.
                                               78