ГОСТ 28478-90

B3 10— 2004

ГОСТ 28478—90
(ИСО 6844—83)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Издание официальное

УДК 661.185.001.4:006.354 Групиа Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Вещества поверхностно-активные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА гост
Титриметрический метод 28478—90
(ИСО 6844—83)
Surface active agents.Determination of mineral sulphate content.
Тилмеше method

MKC 71,100.40
OKCTY 2409

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания неорга-
нического сульфата в поверхностно-активных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анион-
ных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина.

Метод не применим для анализа продуктов, содержащих другие соединения, например фос-
фаты или большие количества хлорила, которые в условиях этого метода лают умеренно раствори-
мую сольсвинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например мыл или моноэ-
фиров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению рН раствора.

Примечани е. Определение проводят при pH, как указано в примечании | кп. 5.2.

При pH ниже 4 реакция не является стехиометрической.

Настоящий стандарт применяется только в случаях, указанных в соответствующем НТД на
продукт.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность заключается в титровании опытного образца буферного ацетонового раствора тит-
рованным раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора.

2. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют дистиллированную BORY или воду эквивалентной чистоты и реакти-
вы, указанные ниже.

‘Ацетон.

Кислота азотная, раствор концентрации е (HNO;) = 1 моль/дм?.

Гидроокись натрия, раствор концентрации с = 40 г/дм?.

Нитрат свинца (11), титроваиный раствор концентрации с (РЬ(МО,),) = 0,01 моль/дм?.

Растворяют (3,312 + 0.005) г нитрата свинца {П) в 200 cx? воды. переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см? с одной меткой. снабженную стеклянной притертой пробкой. разбавляют
до метки водой и тщательно перемешивают.

Дихлорацетат аммония. буферный раствор pH 1,5—1.6, дающий в ацетоновой среде
70 %—85 % (по объему) РН 4,1 + 0,2.

Излание официальное Перепечатка воспрешена

© Издательство стандартов, 1990
© Стандартинформ, 2005

С. 2 ГОСТ 28478—90

Добавляют 67 см? дихлоруксусной кислоты примерно к 250 см? воды и тшательно нейтрализу-
ют раствором аммиака (около 80 см?) с массовой долей 18 % до рН 7, пользуясь рН-метром или
точной индикаторной бумагой. Охлаждают. добавляют еще 33 см? дихлоруксусной кислоты и раз-
бавляют до 600 см.

1,5-дифенил тиокарбазон (дитизон)

(СьН5—МН- МНС$М = NCgHs).

Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм3.
Хранят в темной бутылке, но не более одной недели.

3. ОБОРУДОВАНИЕ

Оборудование обычное лабораторное и указанное ниже.

Стакан химический вместимостью 150 смз.

Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ 1770 вместимостью 100 ca.
Колба коническая вместимостью 250 ca.

Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 29169 вместимостью 5. 10, 15 и 20 см?.

Пипетка мерная по ИСО 835-2 или по ГОСТ 29228 вместимостью 1 или 2 см?.
Бюретка по ИСО 385-2 или по ГОСТ 29252 вместимостью 25 смз.

Цилиндр мерный с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 100 cm,

4. ОТБОР ОБРАЗЦА.

Лабораторный образец ПАВ приготовляют и хранят в соответствий с указаниями по отбору
проб ИСО 607 (ГОСТ 30024) или по ГОСТ 2517, ГОСТ 6732.2.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Опытный образен.
В зависимости от предполагаемой массовой доли сульфата натрия в химическом стакане взве-
шивают с погрешностью не более 0,001г количество лабораторного образца, указанное в табл. 1.

Таблица 1

Предполагаемая wacconas доля сульфата натрия Неа рр
в образце, %
Alo 0.5 19—14
От0,5 до 6,0 5
Св. 6* Менее 5

* Для продукта с массовой долей сульфата натрия свыше 6 % взвешивают испытуемый образец. содер-
жащий 0,1—0,3 г сульфата натрия.

5.2. Определение

Растворяют навеску (см.табл. 1) в 50 cM? воды, подогревая в случае необходимости не более
чем до 50 "С.Переносят количественно в мерную колбу с одной меткой, разбавляют до метки волой
и пцательно перемешивают.

Пользуясь пипетками, отбирают соответствующий объем раствора в зависимости от предпола-
таемого содержания сульфата натрия, как указано в табл. 2.

Таблица 2

Предполагаемая массовая доля сульфата натрия, %

Объем аликвотной доли, см?

Св. 3

От! до 3
Or0,5 до 1.5
До 0,5

5
10
15
20

ГОСТ 28478—90 С. 3

Переносят отобранный объем в коническую колбу и ловодят объем ло 20 см? водой. Добавля-
ют 1 см? раствора дитизона.Если раствор зеленый, добавляют раствор гилроокиси натрия до появ-
ления красной окраски.

Добавляют по каплям раствор азотной кислоты до появления зеленой окраски и затем добав-
ляют 2,0 см? раствора дихлорацетата аммония и 80 ca? ацетона.Сразу после добавления ацетона тит-
руют буферный ацетоновый раствор титрованным раствором нитрата свинца (П), пока не будет по-
лучена кирпично-красная окраска, устойчивая в течение 15 с.

Примечания:

1. Первоначальный рН равен 4.1 0,2. в процессе определения pH значительно уменьшается.

2. В конечной точке объемная доля ацетона должна составлять 70 %—85 %.

5.3. Обработка результатов

Метод расчета

Массовую долю неорганического сульфата в пересчете на сульфат натрия в процентах вычис-
ляют по формуле

01421, -с-100 _ 1420, -с
то и,

100

где то — масса опытного образна, г;
И - объем в аликвотной доле. взятой для определения, cn;
И - объем раствора нитрата свинца (11), используемого при определении, смз;
с — фактическая концентрация, выраженная в молях на | дм? раствора нитрата свинца;
0.142 — масса сульфата натрия, соответствующая 100 см? раствора нитрата свинца (11) концентра-
ции с (РМО); = 1,000 моль/дм?. г.
Точность анализа
Сравнительные анализы двух образцов лаурилэфирсульфата аммония, содержащих соотве-
тетвенно 0,15 % и 1,15 % неорганического сульфата, выполненные в семи лабораториях, дали ста-
тистические результаты, приведенные в табл. 3.

Таблица 3
Массовая доля неорганического сульфата. E, среднее значение 0.16 1.16
Стандартное отклонение повторяемости 0,02 0,04
Стандартное отклонение воспроизводимости 0,04 9.16

6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные:

идентификацию образца;

ссылку на примененный метод (ссылка на настоящий стандарт);

результаты и способ их выражения;

все особенности, отмеченные при определении;

все операции, не включенные в настоящий стандарт или в стандарт, на который делается
ссылка, либо операции, считающиеся необязательными.