ГОСТ 28473-90

ГОСТ 28473-90


                                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                              ЧУГУН, СТАЛЬ, ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ,
                                                  МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                                                 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА



                                                            Издание официальное
                                БЗ 10- 2004




                                                                      Ноам
                                                                  Стаиаршнфорн
                                                                       адов



проектирование тепловых сетей

УДК 669.15-194:543.06:006.354                                                                          Группа В39


М    Е     Ж   Г    О   С   У   Д    А   Р   С   Т   В    Е   Н   Н      Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т

    ЧУГУН, СТАЛЬ, ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ, МАРГАНЕЦ
                   МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

                   Общие требования к методам анализа
                                                                                            ГОСТ
         Iron, steel, ferroalloys, metal chromium and metal manganese.                   284 7 3-90
                  General requirements for methods of analysis

МКС 77.040.30
ОКСТУ 0809


                                                                                            Дата введения 01.07.91


      1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к химическим и физико-химическим
методам анализа чугуна, стали, ферросплавов, хрома и марганца металлических.
      2. Отбор и подготовку проб чугуна, стали, ферросплавов, хрома и марганца металлических
проводят по ГОСТ 7565. ГОСТ 17260 и по нормативно-технической документации на конкретную
продукцию.
      3. Для проведения анализа применяют:
      цилиндры, мензурки, колбы и пробирки по ГОСТ 1770:
      бюретки, пипетки по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227-ГОСТ 29229. ГОСТ 29251-ГОСТ 29253;
      посуду и оборудование стеклянные по ГОСТ 25336;
      фарфоровые тигли, лодочки и др. по ГОСТ 9147;
     тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563;
      посуду из стеклоуглерода марки СУ-2000:
      стандартизованные средства измерения аналитического сигнала;
      реактивы квалификации не ниже, чем «чистые для анализа» (ч. д. а);
     другие средства измерения с метрологическими характеристиками, оборудование с техничес­
кими характеристиками не хуже стандартизованных средств измерения, другую лабораторную по­
суду, поверенную по ГОСТ 8.234, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.
      Применение реактивов более высокой квалификации или более низкой квалификации должно
быть указано в соответствующих стандартах на методы анализа.
      4. Металлы, применяемые для приготовления стандартных растворов, должны содержать ос­
новного металла не менее 99.9 %.
      5. Для приготовления водных растворов реактивов и для проведения анализов применяют
дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или деионизированную воду, по качеству не ниже указанного
в стандарте, если не предусмотрены другие требования в стандартах на методы анализа.
      6. При приготоазении реактивов растворов и проведении анализа после каждого добавления
реактивов раствор перемешивают.
      7. Концентрацию растворов выражают:
      массовая концентрация — г/дм3, г/см3;
      молярная концентрация — моль/дм3;
      молярная концентрация эквивалента (нормддьность) — моль/дм3 (и);
      массовая доля, (масса вещества в граммах, отнесенная к 100 г раствора или к 100 г вещест­
ва), %\
      объемная доля, (объем вещества в кубических сантиметрах, отнесенный к 100 см3 раствора,
газовой смеси), %.
      Содержание вещества в растворе выражается плотностью р, г/см3.

Издание официальное                                                                        Перепечатка воспрещена

                                                                                 © Издательство стандартов. 1990
                                                                                       © Стандартннформ, 2005

С. 2 ГОСТ 28473-90

      Содержание определяемого элемента в чугуне, стали, ферросплавах и металлах выражают
массовой долей, %.
      8. В выражениях «разбавленная 1:1, 1:2 и т. д.* и обозначениях «(1:1), (1:2) и т. д > первые
цифры обозначают объемные части разбавляемого реактива (например концентрированной кисло­
ты), вторые — объемные части растворителя (например поды).
      Если в стандарте не указывается концентрация кислоты или водного раствора аммиака, то
применяют концентрированную кислоту или концентрированный водный раствор аммиака.
      9. Понятия «комнатная температура», «теплая* или «горячая» пода (или раствор) означают, что
жидкость имеет температуру соответственно свыше 15—25. 40—75 и свыше 75 *С (ГОСТ 27025).
      10. При титрнметрическом анализе массовую концентрацию титрированного раствора по
определяемому элементу устанавливают по трем навескам или аликвотным частям исходного веще­
ства. Среднее арифметическое трех полученных результатов округляют до четырех значащих цифр.
      Массовую концентрацию стандартного раствора, приготовленного из металла или химического
вещества, устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества.
      Допускается устанавливать массовую концентрацию стандартных растворов по стандартным
образцам, если это предусмотрено в стандарте на методы определения элемента.
      11. Взвешивание навески пробы, осадков, металлов и химических веществ для приготовления
стандартных растворов проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или на любых других весах, отвеча­
ющих указанным требованиям. В стандартах на методы анализа предусматривают весы с иной
точностью взвешивания навесок, плавней, их смесей, индикаторов и других веществ.
      12. При использовании инструментальных методов анализа необходимо выбирать оптималь­
ные условия измерения аналитического сигнала, обеспечивающие необходимую чувствительность
и точность в зависимости от применяемого метода, типа прибора, определяемого элемента и
массовой доли его в анализируемой пробе.
      13. Градуировочный график строят в системе прямоугольных координат:
      по оси абсцисс откладывают числовое значение массовой концентрации, массовой доли или
массы элемента в определенном объеме раствора;
      по оси ординат — величину аналитического сигнала, измеренный параметр или функцию от него.
      Условия подготовки растворов для измерения аналитического сигнала и способ построения
градуировочного графика указывают в стандарте на методы определения массовой доли элемента.
Проверку градуировочного графика проводят одновременно с проведением анализа в соответствии
с требованиями стандарта на методы определения массовой доли элемента. Допускается применять
градуировочную функцию, представляющую собой уравнение градуировочного графика, а также
использовать метод сравнения аналитического сигнала пробы с аналитическим сигналом стандарт­
ного раствора определяемого элемента или раствора стандартного образца, если это предусмотрено
в стандарте на методы определения массовой доли элемента.
      14. Градуировку автоматических анализаторов проводят по стандартным образцам и по син­
тетическим смесям, имитирующим по составу анализируемый материал, или по стандартным рас­
творам в соответствии с указаниями стандарта на методы анализа.
      15. Массовую долю элемента в пробе и стандартном образце определяют в двух параллельных
навесках.
      При расхождении параллельных определений выше допускаемых значений, регламентирован­
ных методикой анализа, анализ пробы проводят в трех параллельных навесках.
      Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для
внесения соответствующей поправки в результат анализа.
      Допускается при выполнении непродолжительных анализов при использовании одних и тех
же реактивов в тех же условиях проводить не реже одного раза в смену контрольный опыт для
внесения в результат анализа соответствующей поправки.
      Число контрольных опытов должно соответствовать числу параллельных определений при
анализе пробы.
      16. С целью контроля погрешности результата анализа испытуемого образца не реже одного
раза в смену в тех же условиях проводят анализ стандартного образна в двух (трех) навесках. Для
контроля выбирают стандартный образец с химическим составом, соответствующим требованиям
стандарта на методы анализа данного элемента.

       С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

ГОСТ 28473-90 С. 3

      17. За результат анализа пробы или стандартного образца принимают среднее арифметическое
значение двух (трех) параллельных определений с учетом среднего арифметического значения двух
(трех) параллельных результатов контрольного (холостого) опыта.
      18. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0.95) не превысит пре­
дела Д (приложения 1, 2), приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа при
выполнении следующих условий:
      18.1. Расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений не должно пре­
вышать (при доверительной вероятности 0.95) значения d2 (d:,) (приложения 1. 2). приведенного в
соответствующем стандарте на методы анализа. Расхождением между результатами трех параллель­
ных измерений является разница, между наибольшими и наименьшими значениями параллельных
определений.
      18.2. Воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно
отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85)
значение 5 (приложения I, 2), приведенное в соответствующем стандарте на методы анализа.
      18.3. При невыполнении одного из вышеихложенных условий проводят повторный анализ.
Если и при повторном анализе требования к точности результатов не выполняются, то результаты
анализа признают неверными, анализ прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших
нарушение нормального хода анализа.
      18.4. Расхождение между двумя средними результатами анализа, полученными в рахличпых
условиях (например при внутрилабораторном контроле воспроизводимости) не должно превышать
(при доверительной вероятности 0,95) значения dK(приложения 1, 2), приведенного в соответству­
ющем стандарте на методы анализа.
      19. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что
и соответствующее значение погрешности Д .
      20. При отсутствии стандартного образца контроль погрешности результата анализа осущест­
вляют методом добавок, или анализом синтетических смесей.
      21. Контроль погрешности результата анализа методом добавок осуществляют нахождением
массовой доли определяемого элемента в анализируемом материале после добавления соответствую­
щей навески чистого металла или аликвотной части стандартного раствора данного компонента к
навеске анализируемого материала до проведения анализа. Величину добавки выбирают таким
образом, чтобы сохранились оптимальные условия проведения анализа. Проводят определение
данного элемента в пробе после введения добавки. Величину добавки выбирают таким образом,
чтобы сохранились оптимальные условия проведения анализа, предусмотренные конкретным стан­
дартом на методы анализа. Проводят определение данного элемеша в пробе после введения добавки.
Величину добавки рассчитывают как разность между найденным значением массовой доли элемента
в пробе с добавкой и без добавки.
      Погрешность результата анализа не превысит предела Д, если для пробы и пробы с добавкой
выполняются условия п. 18.1, а также, если найденная величина добавки отличается от расчетной
не более чем на V sft-8?, где 5, и 52 берут из соответствующего стандарта на методы анализа для
значений массовой доли контролируемого элемента в пробе и пробе с добавкой.
      22. Контроль погрешности результата анализа по синтетическим смесям осуществляют путем
воспроизведения значения массовой доли определяемого элемента, введенного в эту смесь. Опре­
деление массовой доли контролируемого элемента в синтетической смеси проводят одновременно
с анализом проб с тем же числом параллельных определений, установленных методикой анализа.
      Погрешность результата анализа не превысит предела А, если для синтетической смеси выпол­
няется условие п. 18.1. а также, если воспроизведенное значение массовой доли элемента в синте­
тической смеси отличается от введенного в смесь не более чем на величину 5, взятую из
соответствующего стандарта на методы анализа.