ГОСТ 28467-90

ГОСТ 28467-90

               М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т




                   ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ
                            И ОВОЩЕЙ
                     МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ



                                   Издание официальное




                                               М осква
                                         С та нд арти нф ор м
                                                2010




шарф спицами

УДК 664.841/.851.001.4:006.354                                                                       Группа 1159

М   Е       Ж    Г   О   С   У    Д   А   Р   С   Т   В   Е    Н   Н   Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т


 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
                Метод определения бензойной кислоты                                     ГОСТ
                                                                                      28467-90
             Products o f fruits and vegetables processing.
            Method for determination of benzoic acid content

MKC 67.080.01
ОКСТУ 9109

                                                                                          Дата введения 01.07.91


      Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанав­
ливает фотометрический метод определения содержания бензойной кислоты.
      Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии
ее с гидрохлоридом гидроксиламнна и пероксидом водорода в присутствии ионов Си24 с образова­
нием окрашенного о-нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют
фотометрически.
      Предел обнаружения бензойной кислоты — 5 10~3 %.
                                      I. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
     Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка их к испытанию — по ГОСТ 26671.

                                 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
     Спектрофотометре диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине
полны 295 нм. с допускаемой абсолютной погрешностью измерений козффипиента пропускания не
более 1 % с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или калориметр фотоэлектрический
лабораторный по НТД с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом
допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не
более ±1 %, со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания
(3!5±5) нм, и кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.
     Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*
с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределами допускаемой погрешности не более
±0.7500 мг.
     Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*
с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределами допускаемой погрешности не более
±38 мг.
     Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:
     - сосуда для перегонки:
     - колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом
центральной горловины 29/ 32 вместимостью 1000 см3;
     - воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом ,4/ 23 вместимостью 50 см3;
     - дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты |9/тб и керна |9/гб
высотой наколов 300 мм;
     - каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа К О -19/26—100;
     - холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ. ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;
      * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Фсасрании
действует ГОСТ Р 53228-2008.

Издание официальное                                                                      Перспсчагка воспрещена
        ★
                                                                               © Издательство стандартов. 1990
                                                                                © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

                                                          149

С. 2 ГОСТ 28467-90

                                                                         Элемент /




              / — сосуд д.«я перегон ки ; 2 — днугорлии м>.|Г>д; J — делительная воронка с краном :
              4 — деф л с 1 натор: 5 — каплеуловитель: 6 - холодильник; 7 — стекл ян н ая ворон ка:
                                                S — мерная колба


     - воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты:
     - колбы приемной — колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
     Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 1000 см3.
     Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.
     Пипетки по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см3.
      Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
     Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
     Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830*. раствор массовой концентрации 250 г/дм3.
     Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч. д. а. или натрия бензоат, ч.
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч. раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный.
      Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. раствор с массовой долей 20 % и раствор с (СН,СООН) =
=0,1 моль/дм3.
     Медь (11) сернокислая 5-водпая по ГОСТ 4165, ч. д. а., раствор с массовой концентрацией 5 г
в 1 дм3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 20 %.
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., раствор массовой концентрации 56 и 5.6 г/дм3.
     Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч. д. а., раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.. раствор массовой концентрации 49 г/дм-.
     Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч. д. а.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., титрованный раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
                                 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
     3.1. П о д г о т о в к а у с т а н о в к и
     3.1.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.
     3.1.2. При сборке установки смазка шлифов не допускается.
     3.1.3. Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см3
отгона за 12—15 мин.
     3.1.4. Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят
пипеткой 10 см3 раствора уксусной кислоты с (СН3СООН) = 0.1 моль/дм3, добавляют 10 см3 воды.
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574—2000.

                                                       150

ГОСТ 28467-90 С. 3

Двугорлую колбу наполняют на 3/ 4 объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют
отгонку, как указано в п. 4.1. После получения 100 см3 отгона определяют, путем титрования
раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше
99 % внесенного количества.
       3.1.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп. 3.1.2—3.1.4.
      3.2. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о р а с т в о р а , с о о т в е т с т в у ю щ е г о к о н ­
ц е н т р а ц и и б е н з о й н о й к и с л о т ы 100 м г/дм3
      0.100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации
5,6 г/дм3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки тем
же раствором щелочи ап и
      0,118 г бензоата натрия растворяют в воде, количественно переносят водой в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.
      3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
      3.3.1. Готовят шесть рабочих растворов. Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0;
1,0; 2,0; 4,0; 6.0; 8.0 и 10,0 см3 основного раствора бензойной кислоты или бензоата натрия и 2,0 см3
раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3, доводят объем раствора в каждой колбе
до 20 см3, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16.0; 14.0; 12,0; 10,0 и 8,0 см3 воды.
Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0.4; 0.6; 0,8 и 1,0 мг бензойной кислоты.
       3.3.2. Готовят раствор сравнения. Ятя этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по
2,0 см3 раствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида гидроксиламнна и раствора пероксида
водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора. Фотометрирование осущест­
вляют через (15±3) мин от момента внесения реактивов, на длине волны 295 нм — при использовании
спектрофотометра или при светофильтре с ^mjx = (315±5) нм — при использовании фотоэлектроколорн-
метра. Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной кислоты.
      3.3.3. По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая
плотность — масса бензойной кислоты в растворе.

                                    4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
     4.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г густого или от 5
до 10 см3 жидкого продукта, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.
      В мерную колбу-приемник вливают 10 см3 раствора гидроокиси калия массовой концентрации
56 г/дм3.
      Отгонную колбу наполняют на 3/ 4 объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать
при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран
закрывают и начинают оттонку. регулируя нагревание колбы так. чтобы объем жидкости в сосуде
для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см3.
      Перегонку заканчивают после получения 100 см3 отгона в приемной колбе.
     4.2. Контроль применяемых реактивов осушесталяют методом отгонки с использованием воды
вместо пробы продукта и добавлением всех реактивов, указанных в п. 4.1.
     4.3. По 20 см3 отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют
пипеткой по 2,0 см3 растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксиламина и пероксида
водорода, выдерживают и фотометрируют по п. 3.3.2.
      В качестве контрольного используют раствор (см. п. 4.2) с добавлением растворов всех
реактивов для получения окрашенного производного. Находят среднеарифметическое результатов
двух параллельных определений.
     4.4. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика
находят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.

                                     5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
      5.1. Массовую долю бензойной кислоты (А) в процентах вычисляют по формуле

                                                             10- 1,
                                                     •^ 2

где п)\ — масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;
     Р, — объем полученного отгона (И, = 100 см3), см3;
     т — масса навески продукта, г,
     V2 — объем отгона, используемого для фотометрирования ( У2 = 20 см3), см3.

                                                      151