ГОСТ 28407.7-89

УДК 622.34— 15.001.4:006.3м                                             Группа А39
                      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А    ССР



                                       КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
                                Атомно-абсорбционный метод определения золота
                                                                                          ГОСТ
                                                                                       28407.7 - 8 9
                                             Bismuth concentrate.
                                  Atomic absorption method for determination
                                                    of gold


                    ОКСТУ 1709


                                                                                  Срок действия с 01.01.01
                                                                                              до 01.01.06


                         Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концен­
                      траты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод
                      определения массовой доли золота от 0.2 до 20 г/т.
                         Метод основан на измерении поглощения рсзонанспого излуче­
                      ния золота в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени
                      ацетилен-воздух при распылении н него анализируемых и градуи­
                      ровочных растворов.
                         Золото предварительно выделяют в органическую фазу экстрак­
                      цией раствором сульфидов нефти в толуоле.

                                                      1.   ОБЩ ИЕ    ТРЕБОВАНИЯ

                                Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2S407.0.

                                            2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                           Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
                           Воздух, сжатый под давлением 2 - 105—6 - !0а Па (2—б атм),
                        в зависимости от используемой аппаратуры.
                           Ацетилен по ГОСТ 5457.
                           Бутан-пропан в баллонах.
                            Кислота азотная по ГОСТ 4461.
                           Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 3 моль/дм5 (ЗМ)
                        и 1 моль/дм» (1 М).
                           Смесь азотной н соляной кислот в отношении 1:3.
                           Мочевина по ГОСТ 6691.
                           Толуол по ГОСТ 5789.


                          И}даиие официальное
салфетки для сервировки стола
                                                                                  Перепечатка воспрещена
                                                                                                       43

С. 2 ГОСТ 28407.7-89

     Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159, раствор с массовой
  долей 4%.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4235.
     Сульфиды нефти или один из индивидуальных сульфидов:
 дибутилсульфнд по ТУ 6—09—13—657, дигексилсульфид по ТУ
 6—09—13—568, диоктил сульфид по ТУ 6—09—13—163, раствор
 0,1—0.2 моль/дм* в толуоле; готовят разбавлением сульфида
 толуолом 'В отношении I : 20.
     Спирт этиловый но ГОСТ 5962.
     Кислота золотохлорнстоводородная.
     Золото марки Зл 999 по ГОСТ 6835 или приготовленное в ла­
 боратории следующим образом: ампулу, содержащую 1—2 г золо­
 тохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в
 50 -1С0 см8 воды в колбе вместимостью 250 см8, затем приливают
 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состоя­
 ния. Выпаривание повторяют еще два раза с 2 см8 соляной кисло­
 ты до влажной соли.
     К остатку приливают 100—150 см3 воды и раствор фильтруют
 через плотный фильтр «синяя лента». Колбу н фильтр 2—3 раза
 промывают водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату
 приливают 30—40 см3 раствора солянокислого гидразина и
 тщательно перемешивают. Выпадает бурый осадок золота. После
 отстаивания осадка и осветления раствора осадок отфильтровыва­
 ют на плотный беззольный фильтр «синяя лента». Осадок на
 фильтре промывают 3—4 раза водой, помещают в фарфоровый
тигель, сушат в сушильном шкафу при 105—МОХ в течение 30 мин
 и прокаливают в муфельной печи при 700°С в течение 20 30 мин.
 Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют для
 приготовления стандартных растворов.
    Стандартные растворы золота.
    Раствор А: 0,1000 г золота помещают в коническую колбу вмес­
тимостью 100 см8 и растворяют в 30 см3 смеси кислот при нагрева­
нии. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 10 см3
соляном кислоты и выпаривание до влажных солей повторяют.
Добавляют 10 см3 воды и вновь выпаривают до влажных солей.
Прибавляют окаю 100 мг хлористого натрия, 30 см3 3 М раствора
соляной кислоты, нагревают до растворения соли. Раствор охла­
ждают. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбав­
ляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг золота.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной
кислоты н перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг зо­
лота.
    Растворы А и Б устойчивы в течение года
 44

ГОСТ 28407.7-89 С. 3

    Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной
кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,01 мг
золота.
    Раствор Г: 10 см3 раствора В переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной
кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 0,001 мг
золота.
    Растворы В и Г готовят в день употребления.
    Градуировочные растворы готовят непосредственно перед про­
ведением анализа экстракцией золота из раствора Г следующим
образом: в конические колбы вместимостью 250 см8 отбирают
пипеткой 1,0; 2,5; 5.0; 7,5 и 10,0 см3 раствора Г, приливают 30—
40 см3 ЗМ раствора соляной кислоты и экстрагируют золото, как
описано в разд. 3. Полученные экстракты содержат 0,2; 0.5; 1,0;
1,5; 2,0 мкг/см3 золота.

                          3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску висмутового концентрата массой 2,000 или 5,000 г,
взятую в зависимости от массовой доли золота согласно табл. 1,
пометают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
30 см3 смеси кислот, добавляют около 50 мг хлористого натрия,
накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и раство­
ряют при медленном нагревании      периодическом перемешивании
в течение 1,5--2 ч. Раствор не должен кипеть.

                                                                 Таблица        I

                                                             Объем мякяогмо*
      .ЧакхоМЯ АСМЯ к>лог», Г,Г        M ires илвесяи. г   яясти р ас п о р а. см*



  От 0.2 до 2,0 зключ.                      5,000             Весь расгвор
  Со. 2.0 * 1 0 , 0 >                       2,000                 50,0
   > 1 0 ,0 > 20.0   »                      2,000                   20.0




   Еслп раствор содержит корольки серы, навеску пробы необхо­
димо предварительно прокалить. Для этого навеску помещают
» фарфоровую чашку или тигель и выдерживают в муфельной печи
при 600°С до изменения цвета пробы в рыжевато-коричневый.
В процессе прокаливания пробу необходимо перемешать 3—4 раза.
Остывшую после прокаливания пробу перетирают пестиком, пере-
                                                                           45

С 4 ГОСТ 28407.7-89

носят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3
смеси кислот и далее продолжают, как описано выше.
    Колбу открывают, добавляют около 0,1 г мочевины и продол­
жают нагревание до полного удаления оксидов азота.
    При массовой доле золота до 2 г/т раствор выпаривают до
влажных солей, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, 50—60 см1
горячей воды, 0,2—0,3 г марганцовокислого калия и нагревают до
кипения. Горячий раствор фильтруют под вакуумом через плотный
фильтр «синяя лента*. Колбу и осадок на фильтре 2—3 раза про-
мывзют горячим 1 М раствором соляной кислоты. После охлажде­
ния весь фильтрат используют для экстракции золота.
    При массовой доле золота свыше 2 г/т раствор охлаждают,
переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемеши­
вают. Фильтруют через плотный фильтр «синяя лента* в сухую
колбу вместимостью 100 см3; первые порции фильтрата отбра­
сывают.
    Аликвотную часть раствора или весь раствор, взятые согласно
табл. 1, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 5 см3 экстрагента и встряхивают в течение 3 мин. Кол­
бу закрывают резиновой пробкой, обернутой калькой; для встряхи­
вания можно использовать механические встрнхнвателн или
экстракторы. Для разделения фаз раствор сливают в делительную
воронку. Водную фазу отбрасывают, органическую сливают через
горло воронки в бюксу с притертом крышкой.
    Органическую фазу проб и растворов для построения градуиро­
вочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое или бутан-
 пронановое пламя, при этом расход ацетилена (бутан-пропана)
уменьшают до минимального. Распыление растворов регулируют
таким образом, чтобы получилось прозрачное, стабильное пламя.
Горелку устанавливают вдоль оптический оси. Поглощение линии
золота 242,8 нм измеряют над конуссм реакционной зоны пламени
 Начало отсчета устанавливают при распылении в пламя экстра­
 гента.
    Условия измерения подбирают в зависимости от используемого
 прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «кон­
центрация». работают в этом режиме, получая результат на табло
в мкг/см3. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «погло­
щение», работают по градуировочному графику, построенному в
координатах «концентрация золота, мкг/см3 — поглощение» или,
если измерения проводились на самопишущем потенциометре. —
 «концентрация золота, мкг/см3 — длина пиков, мм», при работе
во стрелочными приборами градуировочный график строят в
 координатах «концентрация золота, мкг/см3— показания стрелоч­
 ного прибора».
 48