ГОСТ 28407.6-89

УДК 622.34—15.001.4:006.354                                                    Группа А39

       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т     С О ЮЗ А     ССР



                                КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
                         Атоммо-абсорбииоикый метод определения серебра
                                                                                   ГОСТ
                                      Bismuth concentrate.
                           Atomic absorption method (or determination           28407.6—89
                                            oi silver


      ОКСТУ 1709


                                                                          Срок действия с 01.01.91
                                                                                       до 01.01.96


            Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концент­
         раты всех марок и устанавливает атомно-абсорционнын метод
         определения массовой доли серебра от 10 до 2500 г/т.
            Метод основан на измерении поглощения резонансного излу­
         чения серебра в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламе­
         ни ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых н
         градуировочных растворов.

                                               I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         Общие требования к методу анализа — но ГОСТ 28407.0.

                                     2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

               Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
               Воздух, сжатый под давлением 2 - 105—6 - 105 Па (2—6 атм),
            в зависимости от используемой аппаратуры.
               Ацетилен но ГОСТ 5457.
               Бутан-пропан в баллонах.
               Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.
               Кислота соляная но ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.
               Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.
               Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836.
               Бром по ГОСТ 4109.
                Калин бромистый по ГОСТ 4160,
                Ртуть (I) азотнокислая по ГОСТ 4521.
                Стандартные растворы серебра.


              Издание официальное                                           Перепечатка аоспрещеиа
                                                                                              39

декорирование кружевом

С. 2 ГОСТ 28407.8-89


    Раствор Л: 0,1000 г серебра помещают в коническую колбу
 вместимостью 100 см3 и растворяют в 25 см3 азотной кислоты,
 разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, добавляют 20—30 мг азотнокислой ртути, раз­
 бавляют водой до метки и перемешивают. I см3 раствора А со­
держит 1 мг серебра.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу
 вместимостью 100 см3, разбавляют до метки соляной кислотой,
 разбавленной 1 : 1, и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,1 мг серебра.
    Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, разбавляют до метки соляной кислотой,
разбавленной 1 :3, и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,01 мг серебра.
    Градуировочные растворы; готовят следующим образом:
в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой сог­
ласно табл. 1 стандартные растворы Б к В серебра, приливают
соляную кислоту, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Концентрации растворов указаны в табл. I.
                                                                                                              Таблица                 J
 К о л и ч е с т в о с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а , см*
                                                                          К оличество               К он ц ен трац ия серебра
                                                                     С О .И Н О * к и с л о т ы ,    а р а с т в о р е , м к г/см *
              Б                                    в                            см *




             _                                    2 ,0                           10                             0 ,2
             —                                    5 ,0                           10                              0 .5
            1 .0                                  —                              10                              1 .0
           5 ,0                                   —                               8                              5 .0
           1 0 ,0                                 —                               5                            1 0 ,0
           1 5 .0                                 —                               3                            1 5 .0



                                              3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Навеску висмутового концентрата массой 2,000 г при массовой
доле серебра менее 100 r/т и 1,000 г при массовой доле свыше
100 r/т помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
 приливают 30 см3 азотной кислоты и 2—3 см* брома, накрывают
часовым стеклом или стеклянным шариком и оставляют на теп­
лом месте иа 40—60 мин.
   Допускается вместо брома использовать бромистый калий;
в этом случае к навеске пробы добавляют около 1 г бромистого
калия, перемешивают, приливают 31 см3 азотной кислоты и далее
продолжают, как описано выше.
    Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 30 см*
смеси соляной и азотной кислот, вновь накрывают часовым стек-
 40

ГОСТ 28407.6-89 С. 3


лом или стеклянным шариком и нагревают в течение 1,5—2 ч.
Колбу открывают и раствор выпаривают до влажных солей.
ГТрилиэают 5 см® соляной кислоты и вновь выпаривают до влаж­
ных солен. Обработку с соляной кислотой повторяют еще раз.
Приливают 12 см3 соляной кислоты, 20 см3 воды и кипятят в те­
чение 3—5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешива­
ют. Если проба содержит более 1500 г/т серебра, отбирают алик­
вотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавляют до метки водой
и перемешивают. Степень разбавления учитывают при подсчете
результата анализа.
   Анализируемый и градуировочный растворы распыляют в пла­
мя аиетилен-воздух или бутан-пропан-воздух и измеряют атом­
ную абсорбцию серебра при длине волны 328,0 нм.
   Условия измерения подбирают в зависимости от используемого
прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «кон­
центрация», работают в этом режиме, получая результаты на
табло в мкг/см3. На спектрофотометрах, имеющих режим работы
«поглощение», работают по градуировочному графику, построен­
ному в координатах «концентрация серебра, мкг/см3 — поглоще­
ние», или, если измерения проводились с записью на самопишу­
щем потенциометре, — «концентрация серебра, мкг/см3 — длина
пиков, мм»; при работе со стрелочными приборами градуировоч­
ный график строят в координатах «концентрация серебра, мкг/см3
— показания стрелочного прибора».
                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. .Массовую долю серебра (X) в r/т вычисляют по формуле



где т\ — концентрация определяемого элемента в анализируемом
            растворе пробы, мкг/см3, найденная по градуировочно­
           му графику или полученная другими способами по
           разд. 3;
      V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;
      т — масса навески пробы, г.
   4.2. Результаты вычислений округляют до первого десятичного
знака при массовой доле серебра до 100 г/т и до целого числа при
массовой доле серебра свыше 100 г/т.
   4.3. Разность между результатами параллельных определений
к двух анализов не должна превышать значении допускаемых
расхождений, приведенных в табл. 2.
                                                               41

С. 4 ГОСТ 2&407.6—89

                                                                            Таблица         2

                                                   Дозусхаамо* расхождение р о у л ы лтс*
                     Массоал* дол* серебра. г/г         ■мраллельмых определений
                                                        и результатов анализов. г/т


 О т 10.0 д о 2 0 .0 в клю ч.                                        4.0
 С » . 2 0 .0 * 3 0 ,0   »                                          6.0
  > 3 0 .0 » 7 0 ,0      »                                         12.0
  » 7 0 .0 > ISO         »                                         18.0
  » 150 » 3 0 0          »                                         25
  » 3 0 0 * 5 00         »                                         30
   * 5 0 0 » 1000         »                                        50
  » 1000 » 2 0 0 0       >                                         70
  » 2 000                                                          SO


    4.4.                   Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ
 28107.0

                                 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
                  РАЗРАБОТЧИКИ
                  Л. Е. Вохрышева, каед. хим. наук; Т. И. Трещеткина
 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕ­
    НИЕМ Государственного комитета СССР по управлению каче­
    ством продукции и стандартам от 25.12.89 ЯЬ 4091
  3. Срок первой проверки — 1995 г.
     Периодичность проверки — 5 лет
 4. ВЗАМЕН ОСТ 4 8 -1 3 6 .7 -7 8
 5. ССЫЛОЧНЫЕ                           НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ                   ДОКУ­
    МЕНТЫ

                         O6oin«'>0H»r 1ГГД.                 Номер галдела
                      на ьотовыП лая* ссылка

          ГОСТ 3 1 1 8 -7 7                          2
          ГОСТ 4100 79                               2
          ГОСТ 4 1 6 0 -7 4                          2
          ГОСТ 4461 77                               2
          ГОСТ 4 5 2 1 -7 8
ГОСТ 28407.6-89
                                                     2
          ГОСТ 5 4 5 7 -7 5                          2
          ГОСТ 6 8 3 6 -8 0                          2


          42