Межгосударственный стандарт
ГОСТ 28407.5-89
Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди
Bismuth concentrate. Atomic absorption method for determination of bismuth, lead and copper
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 622.34—15.001.4:006.354 Группа A39
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
Атомно-абсорбционный метод определения
висмута, спиши и мели ГОСТ
Bismuth concentrate. 28407.5—89
Atomic absorption method for determination
of bismuth, lend and copper
ОКСТУ 1709
J. Срок действия с 01.61.91
до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на висмутовые кон
центраты всех марок и устанавливают атомно-абсорбционный
метод определения массовых долей висмута и меди от 0.2 до 5%,
свинца — от 0.2 до 3%.
Метод основан на измерении поглощения резонансного излу
чения линии определяемого элемента в воздушно-пропаи-бутано-
вом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в не
го анализируемых и градуировочных растворов.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28407.0.
2 . АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ Н РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Воздух, сжатый под давлением 2- 10s—б- 10s Па (2—6 атм),
в зависимости от используемой аппаратуры.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Бутан-пропан в баллонах.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 :2.
Смесь азотной к соляной кислот в отношении 1 :3.
Висмут марки ВпОО по ГОСТ 10028.
Свинец марки СО но ГОСТ 3778.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Бром по ГОСТ 4109.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
программа энергетической эффективности 332
Страница 2
С. 2 ГОСТ 28407.5—89
Стандартный раствор А: 1.0000 г висмута растворяют при на*
греванни в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, раз
бавляют до метки водой и перемешивают. I см* раствора А со
держит 1 мг висмута.
Стандартный раствор Б: 1,0000 г свинца растворяют при на
гревании в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 :3, раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, раз
бавляют до метки водой и перемешивают. 1 см* раствора Б со
держит I мг свинца.
Стандартный раствор В: 1,0000 г меди помещают в коническую
колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20—
25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают
досуха, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают до рас
творения соли, охлаждают, переносят в мерную колбу вмести
мостью I дм*, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см*
раствора В содержит I мг меди.
Стандартный раствор Г: в мерную колбу вместимостью 200 см*
отмерипают пнпеткой по 20 см3 стандартных растворов А. Б к В,
приливают 15 см* соляной кислоты, доливают водой до метки и
перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит по 0,1 мг висмута,
свинца и меди.
Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в
мерные колбы вместимостью 200 см3 отмеривают пнпеткой со
гласно табл. 1 стандартные растворы А, Б, В, Г висмута, свинца
и меди.
Приливают по 15 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до
метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в
табл. 1.
Таблица 1
Количество стзид армого раствора
Комцеятраои* в растворе в*см»та.
А. Б. В. см» omul* к И с а к , мкг/см>
(каждого) Г. см»
10.0 5
20,0 10
4,0 — 20
G.0 — 30
8.0 — 40
10.0 — 50
15.0 — 75
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массо
вой доле висмута, свинца и меди менее 2% и 0,2000 г при массо-
343
Страница 3
ГОСТ 2К407.5—fi9 С. 3
вой доле их свыше 2% помещают в коническую колбу вмести
мостью 250 см3, приливают 10— 15 см3 смеси азотной и соляной
кислот, нагревают и выпаривают до влажных солей. Если в пробе
во время разложения замечена элементарная сера, то пробу не
выпаривают, а снимают с плиты, охлаждают, приливают 2—3 см3
брома, закрывают колбу стеклянным шариком н дают постоять
на теплом бортике плиты 20—30 мин. Затем нагревают и выпа
ривают ло влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и
вновь выпаривают до влажных солен. Выпаривание с соляной
кислотой повторяют дважды. К остатку приливают 20 см3 соля
ной кислоты, 20 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см*,
разбавляют водой до метки и перемешивают. Анализируемый и
градуировочные растворы распыляют в пламя бутан-пропан-воз-
дух или ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию вис
мута. свинца и меди при длинах волн 223,1, 283.3 и 324,7 нм соот
ветственно.
Условия измерения подбирают в зависимости от типа исполь
зуемого прибора. На приборах, имеющих режим работы «кон
центрации», работают в этом режиме, получая на табло резуль
таты в мкг/см3. Если приборы работают в режиме «поглощение»,
то для определения концентрации висмута, свинца и меди ис
пользуют градуировочный график пли метод «ограничивающих
растчоров*. Метод «ограничивающих растворов» заключается в
получении отсчетов для раствора пробы н двух градуировочных,
один из которых дает меньший, а другой — больший отсчет по
сравнению с отсчетом для раствора пробы
Если измерение проводят с записью на самопишущем потен
циометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и
строят градуировочный график в координатах: «концентрация
определяемого элемента в растворе в мкг/см3 — длина пика в
мм». При измерении величины поглощения линии определяемого
элемента по стрелочному прибору градуировочный график строят
в координатах: «концентрация определяемого элемента, мкг/см* —
показания стрелочного прибора».
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута, свинца, меди (А') н процентах
вычисляют по формуле
У-И»
*“ ги.ЦХЮ-ЮОо’
где л»] — концентрация определяемого элемента в анализируемом
растворе пробы, найденная по градуировочному графи
ку или полученная другими способами по разд.
3, мкг/см3;
354
Страница 4
С. 4 ГОСТ 28407.5—89
V — вместимость мерной колбы для разбавления раствора
п р о б ы , см 3;
т — масса навески пробы, г.
4.2. Разность между результатами параллельных определений
к двух анализов не должна превышать значений допускаемых
расхождений, приведенных в табл. 2—4.
Таблица 2
Д опускаем о* расхож ден ие, Ч,
М а с с о в а я ДОЛЯ п и с ц у ! в . % р«>улы атоа результате»
параллельны х ан алкэо»
определений
Ог 0,20 Д О 0,40 к и я . 0,04 0,05
Со. 0.40 * 0.60 > 0.06 0,07
> 0.60 » 0.80 > 0,08 0.10
» 0,80 > 1,00 > 0 .1 0 0.12
» 1,00 > 1,50 > 0,13 0.16
> 1.50 > 2.00 » 0,15 0.18
» 2,00 > 2,50 * 0,17 0.20
> 2.50 » 3.00 > 0 .2 0 0.24
* 3,00 > 3.50 > 0 .2 2 0.26
> 3.50 > 4.00 > 0.25 0.30
» 4,00 > 4,50 > 0.27 0.32
> 4,50 > 5.00 » 0.30 0.36
Т а б д н ц д 3
Д опусхаем ое расхож ден ие. \
Массовая доля свинца. *4 результате* результатов
параллельных анадшов
определений
От 0,20 А О 0,40 вкдюч. 0,04 0,05
Св. 0,40 > 0.60 > 0,05 0,06
* 0,60 > 0,80 * 0,08 0,10
* 0.80 > 1 , 0 0 > 0.10 0,12
> 1,00 > 1,60 > 0,14 0,17
> 1,60 > 1.80 » 0,16 0.19
> 1,80 > 2,00 » 0,17 0,20 I
» 2.00 » 2,50 > 0,20 0,24
> 2.50 > 3,00 > 0,22 0,26
36Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.