ГОСТ 28407.4-89

УДК 622.34—15.001.4:006.354                                                   Группа А39
              г о с у д а р с т в е н н ы й                         с т а н д а р т   СОЮЗ А       ССР



                                          КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
                                      Методы определенна золота и серебра                ГОСТ
                                               Bismuth concentrate.                    28407.4-89
                                   Methods for determination of gold and silver


             ОКСТУ 1709


                                                                                  Срок действия с 01.01.91
                                                                                              до 01.01.96

                Настоящий стандарт распространяется на висмутовые кон­
             центраты всех марок и устанавливают пробирно-гравиметрнческнй
             метод определения массовых долей золота от 0,5 до 100 г/т, сере*
             бра — от 10 до 2500 г/т и пробирно-фотометрический метод опре­
             деления золота от 0,02 до 0,5 г/т.

                                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                  Общие    требования к методам анализа — по ГОСТ 28407 0.

                                   2. ПРОБИРНО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                      ЗОЛОТА И СЕРЕБРА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ЗОЛОТА
                                        ОТ 0,5 ДО 100 г/г И СЕРЕБРА ОТ 10 ДО 2500 г/г)

              Метод основан на сплавлении висмутового концентрата с ших­
           той, содержащей металл — коллектор благородных металлов —
           свинец и флюсы (соду, буру, стекло), в присутствии селитры.
           В результате сплавления получают свинцовый сплав, содержащий
           серебро и золото, и шлак. Свинец отделяют от золота и серебра
           путем купеляции сплава на капели при 900—950°С с получен! ем
           золото-серебряного королька
              Золото отделяют от серебра посредством растворения серебра
           в азотной кислоте.
              Массу серебра определяют по разности масс королька и золота.
              2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
              Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру
           нагрева 1000°С.


            Издание официальное                                                   Перепечатка воспрещена
переселение из аварийного жилья
                                                                                                     25

С. 2 ГОСТ 2М07.4—80


 1100*43Ь   ^Тнпа   гоРна)' обеспечивающая   температуру   нагрева
     Шкаф сушильный лабораторный.
     Щипцы стальные для капелей.
     Щипцы тигельные.
    Термометр      термоэлектрический    платинородий-платиновый
 типа ТПП.
    Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевын типа ТХЛ.
    Тигли фарфоровые вместимостью 10 ом3 по ГОСТ 9147.
    Тигли шамотовые вместимостью 500 см5.
    Весы микроаналитические типа ВЛМ-1 с погрешностью взвеши­
 вания до 0,02 мг или типа ВЛР-20 г с погрешностью взвешивания
 до 0.015 мг или весы аналогичных типов.
    Изложница чугунная или стальная коническая; верхний ди­
 аметр 70 мм, высота 150 мм.
    Наковальня стальная для отбивки сплава.
    Молоток шлифоэаяый для расковки корольков.
    Пинцет.
    Капели магнезитовые, размер верхнего диаметра 35—38 мм.
 нижнего 28—30 мм, глубина 11 мм; капели готовят из смеси,
состоящей из 85% магнезита по ГОСТ 4689 и 15% портландце­
 мента по ГОСТ 10178 марки не ниже 400, измельченных до раз­
мера частиц, проходящих через сито с сеткой №0071 по ГОСТ 6613,
с добавлением 10% воды.
    Кислота азоггная по ГОСТ 4461. проверенная на отсутствие
хлор-ионов н разбавленная I : 5.
    Бура по ГОСТ 8429, прокаленная.
    Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100.
    Свинца (II) окись по ГОСТ 9199.
    Кварц или стекло, измельченные до размера частиц, проходя­
щих через сито с сеткой № 0071 по ГОСТ 6613.
    Фольга свинцовая толщиной 0.1—0,3 мм, изготовленная из сник-
ца марки не ниже СО по ГОСТ 3778.
    Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.
    Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836.
    2.2. Проведение анализа
    Навеску висмутового концентрата массой 25,0 г при массовой
дате серебра менее 1000 г/т или 15,0 г при массовой доле серебра
более 1000 г/т перемешивают с 80 г соды, 100 г окиси свинца, 30 г
буры, !0 г стекла и необходимым количеством (для получения верк-
блся массой 30—35 г) азотнокислого натрия.
    Массу азотнокислого натрия (X) в граммах вычисляют по фор­
муле

ГОСТ 2 8407.4-89 С. 3


 где 3,5 — коэффициент для подсчета массы азотнокислого натрия,
              необходимой для окисления серы;
        /Л| — массовая доля серы в висмутовом концентрате, %;
        т — масса навески концентрата, г.
     Полученную смесь высыпают в бумажный кулечек, помещают
 в шамотовый тигель н плавят в горне при 1000— 1100°С в течение
 45—50 мин.
     Процесс считается законченным после прекращения выделения
 газов.
     Расплав выливают из тигля в изложницу.
     После охлаждения отделяют свинцовый сплав от шлака, при­
 дают сплаву форму кубика, помещают в муфельную печь на ка­
 пель, предварительно нагретую в течение 10 мнн при 900—950РС, и
выдерживают при закрытой дверце 2—3 мин. Температура в печи
1»ри этом не должна быть ниже 900°С.
     Купелирование ведут при открытых дверцах печи, повышая
 температуру к концу купелирования до 980СС.
     По окончании купелирования, что видно по бликованию, после­
 д н е м у потемнению и затвердению золото-серебряного королька,
 тигель постепенно двигают к краю печи, чтобы не произошло раз­
 брызгивание серебра вследствие выделения кислорода, поглощае­
 мого им при высоких температурах. Затем капель извлекают из
 муфельной печи, охлаждают, пинцетом снимают королек с капели,
очищают от приставших частиц капельной массы, расплющивают
 на наковальне в тонкую пластинку и взвешивают на микроанали­
тических весах (масса серебра и золота).
     В фарфоровый тигель наливают 6 см1 азотной кислоты, разбав­
ленной 1 :5, нагревают до 75—90°С и опускают в раствор золото-
серебряную пластинку.
     Кислоту поддерживают в горячем состоянии, не доводя до ки­
пения, до полного растворения серебра и образования золотой
корточки. Затем сливают из тигля раствор азотнокислого серебра,
оставшуюся золотую корточку промывают три раза декантацией
горячей водой, осторожно подсушивают на плите и прокаливают
в муфельной печи при 400—500ЭС в течение 3—5 мнн. После
охлаждения золото переносят на чашу микроаналитических весов
и взвешивают.
     Массу серебра определяют по разности масс золото-серебряного
королька и зол07а.
     Параллельно с исследуемой пробой проводят контрольный опыт
с целью определения содержания серебра в окиси свинца. Резуль­
таты контрольного опыта вычитают из результата анализа висму­
тового концентрата.
     При массовой доле серебра 490 г на 1 т концентрата и более
одновременно с анализом ведут контрольную пробу для определе­
ния потерь серебра при купелировании. Контрольную пробу состав-
                                                               27

С 4 ГОСТ 284 0 7 .4 -М
                                              е «Л*;— * -
ляют из серебра, взятого в количестве, приблизительно равжш
количеству серебра в анализируемом концентрате (две навески).
Каждую навеску завертывают в свинцовую фольгу массой 30—35 г
и помещают в муфельную печь на капель вместе с основными про­
бами.
   Потери серебра при купелировании контрольной пробы при­
бавляют к результатам основной пробы.
   2.3. Обработка результатов
   2.3.1. Массовую долю золота (Xt) в г/т вычисляют по формуле
                                               _ W| • 1000
                                                    т
где /И] — масса золота, мг;
     т — масса навески пробы, г.
   2.3.2. Массовую долю серебра (Яг) в г/т вычисляют по формуле
                          у _       (т;— м, — rn,i-/r:<) ]QOO


где mi — масса золото-серебряного королька, мг;
    т2 — масса золотой корточки, мг;
    шэ — масса серебра в контрольном опыте, мг;
    т* — масса потери серебра при купелировании                               контрольной
         пробы, мг;
     т — масса навески пробы, г.
   2.3.3. Результаты вычислений округляют до первого десятич­
ного знака при массовой доле золота и серебра до 100 г/т и до
целого числа при массовой доле золота и серебра свыше 100 г/т.
   2.3.4. Разность между результатами параллельных определе­
ний и двух анализов золота и серебра не должна превышать зна­
чений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1 и 2.
                                                                              Таблица !


                                                       Допускаемое расхождение результатов
           М ассовая Х О Л Я З О Л О ТЯ, т/г                яараллельяих определенна
                                                           и результате* аявлмм о. г/т



О т 0 ,5 д о     1,0 вхлю ч.                                           0.4
С а . 1.0 »      2.0    >                                              0 ,6
 > 2 ,0 »        5.0    *                                              1.0
 > 5 .0 >      10.0     *                                              2.0
 » 10,0 >      20,0      >                                             3.0
 > 2 0 ,0 >    4 0 .0   >                                              4.0
 > 4 0 .0 »    8 0 .0   »                                              5.0
 > ео.о >      100                                                     6.0

  28