ГОСТ 28407.3-89

УДК 622.34—15.001.4:006.354 Группа A39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ОО ЕЕ к жире сие инете кич жи

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Методы определения меди гост

Bismuth concentrate. =
Methods for determination of copper 28407.3—89

OKCTY 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые кон-
центраты всех марок н устанавливает полярографический и иодо-
метрический методы определения массовой доли меди от 0,2 до

15%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28407.0.

2, ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД.
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ ОТ 4,2 ДО 24)

Метод основан на полярографическом определении меди на
хлорндно-аммначном фоне прн потенциале полуволны минус
0,52 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавлениая 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, насыщенный раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

6 oe пищевая по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей
” Медь марки MO по ГОСТ 859.

Издание офицкальное Перепечатка socnpemena

— 2 19

С. 2 ГОСТ 28407.3—89

Стандартный раствор меди: 1,0000 г меди помещают в конн-
ческую колбу вместимостью 100 см? и растворяют при нагревании
в 20—25 см? азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор вм-
паривают до объема 3—5см?, приливают 10 сы? соляной кнелоты
и влювь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соля-
ной кислотой повторяют еще два раза. После охлаждения к
влажному остатку приливают 50 см? соляной кислоты, переносят
раствор в мерную колбу вместимостью | дм?, разбавляют водой
до метки и перемешивают. 1 см? раствора содержит 1 мг меди.

Электролит фоновый: в бутыль вместимостью 10 дм? помеща-
ют 500 г хлористого аммония, приливают около 3 дм? воды,
200 см? раствора желатины, 1 дм? аммиака, разбавллют водой до
5 am? и перемешивают. При использованни полярографа перемен-
яого тона желатину в фоновый электролит не добавляют.

Растворы сравнения меди готовят следующим образом: в мер-
ные колбы вместимостью 100 cm? отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 2,5;
4,0 смз стандартного раствора медн, прилнвают 5 см? соляной
кислоты, до 20 см? воды, около 50 см? фонового электролита,
10 см? раствора сернистокислого натрия, доливают фоновым элек-
тролэтом до метки и перемешивают. Растворы содержат 5, 10, 25
и 40 r/o? меди соответственно. При необходимости могут быть
приготовлены растворы с промежуточными концентраниями мели.

2.2, Проведение анализа

Haressy рисмутового концентрата массой 0,2000 г помещают
в ковухекую колбу вместимостью 250 cm; прибавляют около
0,2 г фтористого аммония, 5 см? азотной кислоты, нагревают и
выпаривают до влажного остатка. Приливают 5 см? соляной кис-
лоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 5 см? со-
лаяной кислоты повторяют еще два раза. K остатку прнливают
5 см? соляной кнелоты, 15 смз воды, нагревают до кипения. В го-
рячий раствор добавляют при энергичном
50 смз фонового электролита, охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 cm’, приливают 10 см? раствора серни-
стокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки
и перемешивают.

Часть раствора без осадка заливают в электролизер и поля-
прилет мель при потенциале полуволны (пика) около минус

5: относительно насыщенного каломельного электрода.

В аналогичных условиях проводит  полярографирование
растворов сравнения меди.

С целью уменьшения погрешности анализа выбнрают такие
растворы сравчения, чтобы высоты волн (пиков) меди в них в
пределах 0—8% совпадали с высотами волн (пиков) меди в ана-
лизируемых растворах.

®

ГОСТ 28407.3—89 С. 3

23. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю меди (Х) в процентах вычисляют по
формуле
X coe 4 ¥-100
K-m- 1000-1000

где Н — высота волны меди в растворе пробы, мм;

У — вместимость мерной колбы для разбавлення, cm;

К — среднее стношение высот воли меди в растворе сравие-

ния к концентрациям этих же растворов, мм-дм?/мг;

т— масса навески пробы, г.

2.3.2. Разность между результатами параллельных определе-
ний и двух анализов не должна превышать значений, приведен-
ных в табл. 1.

Таблниа 1

Допусклемое расхождение. 4
Macconan доля меди, % результатов.
они | Ч
Or 0.20 до 0,40 включ. 0,03 0,04
Св. 0,40 » 0,60 » O04 0,06
» 0,60 > 080 > 0,06 0,08
» 0,80 › 1.00 » 0,07 0,09
> 100 › 2,00 » 0,08 0,10

2.3.3. Контроль праввльности результатов анализа — no ГОСТ
28407.0.

3, ИСДОМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД.
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ ОТ I до 15 %)

Метод основан на реакиии восстановления двухвалентной ме-
дн до одновалентной нодидом калия; выделившийся нод титруют
раствором ткосульфата натрия в присутствии крахмала как ин-
дикатора.

3.1. Реактивы и раство! ры

Кислота азотная по ГОСТ 4461 н разбавленная 1: 1.

Кислота серная по ГОСТ 4

Кислота соляная по ГОСТ 3118,

Бром по ГОСТ 4109.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

21

С. 4 ГОСТ 28407,3—89

Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Краина растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой до-
лей 0,5%.

Медь марки MO по ГОСТ 859.

Натрий серноватистокислый (натрия тносульфат) 5-водный по
ГОСТ 27068, растворы 0,025 и 0,05 моль/дм? (0, н 0,05 М):
6,2 и 12,4 г соли соответственно растворяют в воде, разбавляют во-
Aoi до объема 1 дм? и перемешивают. Для повышекня стабнль-
вости на каждый 1 дм? раствора прибавляют по 2,5 г тетрабор-
нокислого натрия, 0,2 г углекислого натрия н 2,5 см? хлороформа;
перед использованием раствор выдерживают 6-8 дней. Титр pac-
творов по меди устанавливают следующим образом: навески ме-
ди массой 0,0300 и 0,1000 г соответственно помещают в кониче-
ские колбы вместимостью 250 смз, приливают 15 см? азотной кис-
‚лоты, разбавленной 1:1, и подогревают до полного растворения
mean. Приливают 5 см? соляной кислоты и выпаривают досуха.
Вновь приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до влаж-
ного остатка. Прибавляют 20—25 см? воды: раствор нейтрализуют
аммиаком, разбавленным 1:1, до синей окраски, охлаждают, до-
бавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония н далее пролол-
жают, как описано в п. 3.2,

Титр раствора тиосульфата натрия по меди (Т) в г/см? вы-
числяют по формуле

Tm

где m— масса навески меди, г;
У— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный
на титрованне, смз.

3.2. Проведение анализа

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают
в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см, смачивают
водой, приливают 5 см? азотной кислоты и несколько капель бро-
ма и оставляют на 5 мин. Раствор выпаривают почти досуха,
прилнвают 5 сы? соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпа-
риванне с 5 см? соляной кислоты повторяют до влажного остат-
ка. Приливают 20—25 см? воды, нагревают до кипения, слегка
охлаждают, затем нейтрализуют по каплям аммиаком, разбав-
ленным 1:1, до выделения гидроксида железа, избегая избытка
аммиака. Раствор не должен иметь запаха аммиака. Затем до-
бавляют 0,5--1 г кислого фтористого аммония, перемешивают до
голиого растворения гидроксида я:олеза, стенки колбы обмывают
минимальным количеством воды. Раствор при этом становится

22