ГОСТ 28407.2-89

УДК 822.34-15.001.4:008.354                                                  Группа АЗ»
                Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                        С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА        ССР



                                        КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
                                          Методы определяли! сааииа                      ГОСТ
                                              Bismuth concentrate.                     28407.2-89
                                        Methods (or detet ruination of lead


               ОКСТУ 1709


                                                                                   Cpo* действия c 01.01.81
                                                                                               до 01.01.88

                   Настоящий стандарт распространяется на висмутовые кон­
                центраты всех марок н устанавливает полярографический и комп-
                лексонометрическнй методы определения массовой доли свинца
                от 0,2 до 3%.

                                                        I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                                   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28407.0.

                                               2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕ.СКИЯ МЕТОД
                                         (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВННЦА ОТ 0,2 ДО 3 % )

               Метод основан на полярографическом определении свинца на
            фоне соляной кислоты при потенциале полуволны минус 0,45 В по
            отношению к насыщенному каломельному электроду.
               2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
               Полярограф.
               Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.
               Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
               Желатина пищевая по ГОСТ 11293 или клей костный по ГОСТ
            2067, раствор с массовой долей 0,2%.
               Свинец марки СО по ГОСТ 3778.
               Стандартный раствор свинца: навеску мелко нарезанного свин­
            ца массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 1 дм3, рас­
            творяют при нагревании н 30 см3 азотной кислоты, разбавленной


             Издание официальное
оценка коммерческой недвижимости                                                  Перепечатка воспрещена
                                                                                                     13

С. 2 ГОСТ 28407.2—89

1:3, и выпаривают досуха; приливают 10 см3 соляной кислоты и
вновь выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты
повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 200 —
300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до рас­
творения солей, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимо­
стью 1 дм3, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной
1:1, и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.
    Растворы сравнения свинца: в мерные колбы вместимостью
100 см3 отбирают пипеткой 1,5; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного
раствора свинца, прибавляют до объема 50 см3 раствор соляной
кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до метки и пере­
мешивают. Растворы содержат 15. 30, 50, 80, 100 мг/дм3 свинца
соответственно. При необходимости       могут быть приготовлены
растворы с промежуточными концентрациями свинца.
    2.3. Проведение анализа
    Навеску висмутового концентрата массой 0.5000 г при массо­
вой доле свинца до 1% н 0.2000 г мри массовой доле свинца свыше
1% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, при­
бавляют 5 см3 азотной кислоты, нагревают и выпаривают почти
досуха. Приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают
досуха. Выпаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют
2—3 раза. Затем приливают 25 см3 соляной кислоты, раствор на­
гревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки
и перемешивают.
    Часть осветленного раствора (20 см3) наливают в стаканчик
вместимостью 50 см3, прибавляют около 0,1 г аскорбиновой кис­
лоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин для восстановле­
ния железа (обесцвечивание раствора).
    При полярографированин в режиме полярографии постоянного
тока за 5 мин до полярографирования к раствору прибавляют
5 капель раствора желатины или 12 капель раствора клея.
    При полярографированин в режиме осцнллографической и пе­
ременнотоковой полярографии добавлять клей или желатину не
требуется.
    Раствор заливают в электролизер и проводят полярографиро-
вание свинца при потенциале полуволны (пика) около минус
0,45 В по отношению к донной ртути или насыщенному коломель-
ному электроду.
   ,В аналогичных условиях проводят полярографирование раство­
ров сравнения свинца.
    С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие
растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) свинца в них
в пределах 0 -8% совпадали с высотами волн (пиков) свинца
в анализируемых растворах.
 14

ГОСТ 28407.2—89 С 3

   2.4. Обработка результатов
   2.4.1. Массовую долю свинца (А) п процентах вычисляют по
формуле

                            X—
                              ” *   К - т - 1000- 1000 ’

где // — высота полны свинца в растворе пробы, мм;
     V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;
    К — среднее отношение высот волн свинца в растворах срав­
           нения к концентрациям этих же растворов, мм-дм’/мг;
    т — масса навески пробы, г.
   2.4.2. Разность между результатами параллельных определе­
ний н двух анализов не должна превышать значений допускаемых
расхождений, приведенных в табл. I.

                                                                        Таблица               I
                                                      Допускаемое впохождение. Ч

        Мдсоовл* JHMa Свиимл. Ч                     результатов            результатов
                                                   параллельных              анализов
                                                    определений

От 0.20 до 0.40 включ.                                     0,03               0.04
Св 0.40 > 0.60     »                                       0.04               0.05
 » 0.60 » 0.80     >                                       0.06               0.08
 » 0.8*3 * 1.00                                            0.08               о,:о
 > 1.00 * 2.00     >                                       0.13               0,17
 > 2.00 » 3,00                                             0 .1 6             0.22


   2.1.3.       Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ
28407.0.

                 3. КОЧПЛЕКСОНО.ИЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
             ( ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА ОТ I ДО 3 % )

   Метод основан на титровании свинца раствором трилона Б при
pH 5,4—5,9 после предварительного отделения его в виде суль­
фата с индикатором ксиленоловым оранжевым.
   3.1. Реактивы и растворы
   Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1 :20.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61.
   Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
   Аммоний уксуснокислый но ГОСТ 3117, раствор с массовой
долей 15%.
                                                                                         15

С 4 ГОСТ 28407.2—89

   Буферный раствор с pH 5,4—5,9: к раствору уксуснокислого
аммония приливают уксусную кислоту до получения нужного
значения pH (на 1 дм* требуется примерно 20—30 см3 уксусной
кислоты).
   Свинец марки СО по ГОСТ 3778.
   Соль дннатриевая этилендиамин-N, N, N', Гч'-тстрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 4,6 г соли раст­
воряют в воде, разбавляют до 1 дм3 и перемешивают.
   Титр раствора по свинцу устанавливают следующим образом:
навеску свинца массой 0,0500 г помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см3, приливают 15—20 см* раствора азотной
кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до полного растворения
свинца и уменьшения объема до 3—4 см*, приливают 10 см* рас­
твора серной кислоты, разбавленной 1:1, н далее продолжают,
как описано в п. 3 2.
   Титр раствора трилона Б по свинцу (Т-) в г/см3 вычисляют по
формуле


  где т — маоса навески евнмца, г;
       V —.объем раствора трнлона Б, израсходованный на титро­
           вание, см3.
     Ксилсноловый оранжевый, индикатор по ТУ 6—09—1509, раст­
вор с массовой долей 0,5%.
    3.2. Проведение анализа
    Навеску висмутового концентрата массой 1,0000 г помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют около 0,2 г
фтористого аммония, 15 см3 соляной кислоты и нагревают 10—
 15 мин. Приливают 5 см3 азотной кислоты и кипятят до умень­
шения объема раствора до 3—5 см*. Приливают 10 см3 серной
кислоты, разбавленной 1 :1 , и нагревают до выделения обильных
паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки колбы во­
дой и повторяют выпаривание до паров серной кислоты. Раствор
охлаждают, приливают 80 см3 воды, кипятят 5—10 мин и охлаж­
дают в проточной воде в течение 1,5—2 ч.
    Раствор фильтруют через тампон из фильтробумажной массы,
колбу и осадок промывают 4—5 раз разбавленной 1:20 серной
кислотой, затем 3—4 раза водой. Тампон с осадком помещают в
колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 25—30 см3
буферпого раствора, 100 см3 воды, кипятят в течение 4—5 мин,
после чего оставляют на горячем месте (80°С) в течение 1 ч, за­
тем охлаждают в проточной воде. Прибавляют 2—3 капли рас­
твора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором
трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.
  16