ГОСТ 28407.1-89

УДК 622.34-15.001.4:006.354                                                   Групп* АЗ»
Г О С У Д А Р С Т В                 Е Н Н Ы И     С Т А Н Д А Р Т     С О Ю 3 j\_ _ C C j>



                       КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
                        Методы определения висмута                        ГОСТ
                             Bismuth concentrate.                     28407.1—89
                     Methods for determination of bismuth


ОКСТУ 1709

                                                                Срои действия с 01.01.91
                                                                             до 01.01.86


    Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концен­
траты всех марок и устанавливает фотометрический и комплек-
сонометрический методы определения массовой доли висмута от
0,1 до 6%.

                                      1. ОБЩ ИЕ   ТРЕБОВАНИЯ

                  Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28407.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (П РИ AVACCOBOH Д О Л Е ВИСМУТА
                       ОТ 0,1 до 1 % )

   Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
комплексного соединения висмута с тиомочевиной в азотнокислой
среде при pH 0.4—1,2 и измерении его оптической плотности в
области длин волн 400--450 нм.
   2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
   Фотозлектроколориметр или спектрофотометр.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
   Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее ССС1
№ 20, статья 6, раствор с массовой долей 5%, свежеприготовлен­
ный.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118.
   Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10 Хь
свежеприготовленный.                     __
   Медь (II) азотнокислая по ТУ 6—09 —3757, раствор с массовой
долей 2%.


   И здание официальное                                             Перепечатка воспрещен*
 черное кружево
                                                                                        7

С. 2 ГОСТ 28407.t - 8 9


    Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.
    Стандартный раствор висмута: 0,1000 г висмута растворяют
 при нагревании в 50см3 раствора азотной кислоты, разбавленной
 1:1, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают,
 переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм4, разбавляют водой
до метки и перемешивают. 1 см® раствора содержит 0.1 мг висмуте.
    2.2. Проведение анализа
    2.2.1.     Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г по­
мещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3,
 приливают 10 см3 соляной кислоты и нагревают в течение 10 мин.
Приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до влажного
остатка. Выпаривание с 5 см3 азотной кислоты повторяют дважды.
 К влажному остатку приливают 5 см3 азотной кислоты. 20 см3 во­
ды, кипятят до растворения солей. Охлаждают, переносят в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и
 перемешивают. Фильтруют через сухой двойной неплотный фильтр
в сухую колбу; первые порции фильтрата отбрасывают.
    Аликвотную часть раствора 25 см3 (при массовой доле вис­
 мута до 0.4%) или 10 см3 (при массовой доле висмута свыше
0,4%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см8, прили­
вают 2 или 3 см3 разбавленной 1:1, прокипяченной и охлажден­
ной азотной кислоты соответственно. Пели анализируемая проба
содержит менее 0,5% меди, приливают 1,5 см3 раствора азотпо-
 кислой меди. Прибавляют около 50 см3 воды, 2 см3 раствора ас­
 корбиновой кислоты, 10 см3 раствора тиомочеаины, разбавляют
до метки водой и перемешивают.
    Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо­
тоэлектроколориметре или спектрофотометре в области длин волн
400—450 нм в кюветах с толщиной поглощающего света слоя
50 мм. Раствором сравнения при измерении оптической плотно­
сти служит вода. Одновременно в тех же условиях проводят конт­
рольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа
соответствующей поправки.
    Массу висмута в растворе находят по градуировочному гра­
фику.
        2.2.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    Для построения градуировочного графика в шесть из семи
мерных колб вместимостью 100 сы3 отмеривают пипеткой 1,0;
2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 6.0 см* стандартного раствора висмута, что соот­
ветствует 0.1; 0.2; 0,3; 0.4; 0,5; 0,6 мг висмута. Прибавляют около
50 см3 воды. 3 см3 разбавленной 1 : 1, прокипяченной и охлажден­
ной азотной кислоты. 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 10 см*
раствора тиомочевииы. разбавляют водой до метки н перемеши­
вают. Измеряют оптическую плотность растворов, как описано в
п. 2.2. По полученным значениям оптических плотностей раство-
  8

ГОСТ 28407.1—89 С. 3


роз и соответствующим им содержаниях» висмута строят градуи­
ровочный график.
   2.3. Обработка результатов
   2.3.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                               У      M r Г-Н О
                         “ т-V,-1(XX) *
где т , — масса висмута в растворе, найденная по градуировоч­
           ному графику, мг;
      V — вместимость мерной колбы для разбавления раствора
           пробы, см3;
     т — масса навески пробы, г;
     V , — объем аликвотной части раствора, см .
   2.3.2. Разность между результатами параллельных определе­
ний и двух анализов не должна превышать значений допускае­
мых расхождений, приведенных в табл. 1.
           '                                                                                     Таблица 1
                                                                      Д о п у ск аем о е рас х о ж д е н и е Ч


                  М а с х о м я до л я висм ут*. •»                рктулм атз»                    роулвм то»
                                                                  п ар а л л ел ьтм х              ан а л и зе *
                                                                   оср ад ел еи яй



                                                                        0 .0 2                         0 .0 3
От 0 ,1 0 до 0 .2 0 в х л ю ч .                                                                        0 .0 4
Се. 0 . 2 0 » 0 .3 0     *                                              0 .0 3
                                                                        0 .0 4                         0 ,0 5
 »       0 ,3 0    »   0 .4 0      »
                                                                        0 .0 5                         0 .0 6
 »       0 .4 0    »   0 .6 0      »
                                                                        0 .0 6                         0 .0 8
 »       0 .6 0    »   0 .8 0      >
                                                                        0 .0 8                         0 ,1 0
 »       0 .8 0    »    1 .0 0     >


    2.3.3.                       Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ
 28407.0.
     3     КОМ ПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (П Р И МАССОВОЙ Д О Л Е
                          ВИСМУТА СВЫШЕ 1 % )

    Метод основан на титровании висмута раствором трилона Б
 при р н 1.5 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого,
 Мешаюшее влияние трехвалентного J (елеза устраняется восста-
 новленнем его аскорбиновой кислотой.
    3.1. Реактивы и растворы
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массо­
 вой долей 20%.
                                                                                                                   9
     2—'1575

С 4 ГОСТ 28407.1-89

   Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
    Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР
Л» 20, статья 6.
    Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.
   Стандартный раствор висмута: навеску висмута          массой
1,0000 г растворяют в 20 см3 азотной кислоты; раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки
и перемешивают; 1 см3 раствора содержит 1 мг висмута.
   Ксиленоловый оранжевый, индикатор по ТУ 6—09—1509, рас­
твор с массовой долей 0,5%.
   Соль дннатрневая этилендиамии-N, N, N ', N '-тетрауксусной
кислоты, 2-вод на я (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,01
моль/дм3 (0,01 М); 3,7 г соли растворяют в воде, разбавляют
водой до 1 дм3 и перемешивают. Титр раствора по висмуту уста­
навливают следующим образом: 10,0—20,0 см3 стандартного рас­
твора висмута помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, разбавляют до 100 см3 водой, прибавляют 1—2 капли
раствора индикатора ксиленолозого оранжевого и титруют раство­
ром трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в соло­
менно-желтую.
   Титр раствора трилона Б по висмуту (Т) в r/см3 вычисляют
по формуле


где m — масса висмута в аликвотной части стандартного раство­
          ра, г;
     V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
          вание, см3.
    3.2. Проведение анализа
    Навеску висмутового концентрата массой 1,0000 г помещают
в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, при­
бавляют около 0,5 г фтористого аммония, 10 см3 соляной кислоты
и нагревают в течение 10—15 мни. Затем приливают 5 см3 азот­
ной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание
с азотной кислотой повторяют дважды, прибавляя ее каждый раз
по 5 см3.
   К влажному остатку приливают 20 см3 горячей воды, 2 см3 азот­
ной кислоты и кипятят до растворения солей. Раствор охлажда­
ют, переносят в мерную колбу вмеетимостью 100 см3 и разбавля­
ют водой до мотки. Раствор перемешивают и фильтруют через су­
хой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см*. Пер­
вую порцию фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть раствора
50 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, до­
бавляют 0,1—0,2 г аскорбиновой кислоты до обесцвечивания рас­
твора, затем несколько капель раствора сульфосалициловой кис-
  10