ГОСТ 28357-89

ГОСТ 28357-89


                             М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т




                                            ПРОДУКТЫ КОКСОХИМИЧЕСКИЕ
                                         УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
                                               ВЕЩЕСТВ, НЕРАСТВОРИМЫХ В ТОЛУОЛЕ



                                                         Издание официальное
                            БЗ 11-2004




                                                               Стендартянфори
                                                                    ЗОИ




ленточное кружево крючком

УДК 662.749.2.001.4:006.354                                                                         Группа Л39


М   Е   Ж   Г   О    С   У    Д    А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т

             11РОДУ КТЫ КОКСОХ ИМ И Ч ЕС КИЕ

    Ускоренный метод определения массовой доли веществ,
                 нерастворимых в толуоле
                                                                                      ГОСТ
Coke-chcmical products. Rapid method for determination o f mass fraction           2 8 3 5 7 -8 9
                  of substances insoluble in toluene

МКС 75.160.10
ОКСТУ 2409


                                                                                      Дата ввеления 01,01.91


     Настоящий стандарт распространяется на коксохимические продукты и устанавливает уско­
ренный метод определения массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле (а-фракиии), для
каменноугольной смолы в интервале от 5 % до 11 % и для пека от 20 % до 35 %.
     Метод основан на использовании различной растворимости компонентов пека или смолы в
толуоле и заключается в фотометрическом определении интенсивности светового потока, прошед­
шего через суспензию, образующуюся в результате обработки навески коксохимического продукта
в толуоле ультразвуком.

                                  1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

     Диспергатор низкочастотный ультразвуковой типа УЗДН-1 или УЗДН-2Т. обеспечивающий
рабочую частоту излучателя и генератора (44 ± 5) кГц с конической насадкой к универсальному
излучателю. Допускается применение прибора типа УЗУ-0,25, обеспечивающего рабочую частоту от
18 до 44 кГц.
     Колориметр фотоэлектрический любого типа, обеспечивающий измерение коэффициента све-
топропускання с абсолютной погрешностью ± 1 %.
     Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 или другие с аналогичными метрологи­
ческими характеристиками.
     Секундомер.
     Плитка электрическая с закрытой спиралью или любой другой нагревательный прибор, обес­
печивающий мощность 800 Вт.
     Шкаф суш и льн ы й электрический любого ти п а.
     Пробирка П2Т-31—70 ХС по ГОСТ 25336.
     Цилиндр 2 -2 5 по ГОСТ 1770.
     Колба мерная 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
     Колба Км-1 —100—14/23 ТС или К н -2 -1 0 0 -1 8 ТХС по ГОСТ 25336.
     Пипетки 1 - 1 - 1 и 6 - 1 - 1 0 по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227-ГОСТ 29230.
     Палочка стеклянная.
     Толуол по ГОСТ 5789 или толуол каменноугольный по ГОСТ 9880 или толуол нефтяной по
ГОСТ 14710, ч.
     Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный техни­
ческий по ГОСТ 18300 марки А.
     Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена
                                                                           © Издательство стандартов. 1990
                                                                                 О Стандартннформ, 2006

С. 2 ГОСТ 28357-89

                                2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     2.1. Отбор проб - по ГОСТ 5445.
     2.2. Подготовка проб — в соответствии с требованиями стандарта или технических условий на
коксохи м ический продукт.
     2.3. В пробе смолы предварительно определяют массовую долю воды по ГОСТ 2477 со следу­
ющими дополнениями: в качестве растворителя применяют бензол по ГОСТ 8448 или по ГОСТ 5955,
толуол по ГОСТ 9880 или по ГОСТ 5789. ксилол по ГОСТ 9949.
     2.4. Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, в каменноугольной смоле для опре­
деления градуировочной характеристики находят по ГОСТ 7847 со следующими дополнениями и
изменениями.
     Навеску смолы берут около 3,000 г.
     Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, (Л) в процентах вычисляют по формуле

                                        v _ [т, - »?г) - 100
                                       Л                     .
                                                  m

где m — масса навески смолы, г;
   /я, — масса стаканчика с фильтрами и осадком, г;
   т2 — масса стаканчика с фильтрами, г.
      Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, в пересчете на безводную смолу (Л',) в
процентах вычисляют по формуле

                                           X - Х 100
                                            1 100 - W ’

где IK — массовая дат я воды в смоле, определяемая по п. 2.3.
      2.5. Этиловый спирт сушат в течение суток сернокислой медыо. прокаленной предварительно
при температуре 300 *С до белого цвета из расчета 0.2 кг на 1000 см3 спирта, и отфильтровывают
перед употреблением.
      2.6. Подготовку к работе ультразвуковых приборов проводят в соответствии с инструкцией по
эксплуатации.
      Проверку пригодности прибора к работе, уточнение условий и времени диспергирования при
использовании ультразву кового диспергатора проводят следующим образом. Четыре навески массой
0,0300 г для пека, 0,0500—0,1000 г дзя смолы диспергируют 5. 10. 15 и 20 мин, каждый раз измеряя
оптическую плотность суспензии сразу по окончании диспергирования и по истечении 20 мин. За
требуемое время диспергирования принимают минимальное время, в течение которого оптическая
плотность суспензии остается неизменной 20 мин. Если при указанном времени диспергирования
и соблюдении всех требований раад. 2 на нескольких рахзнчных пробах не удается получить устой­
чивую суспензию, диспергатор не пригоден к работе.
      2.7. Диспергирование в ультразвуковой установке
      Пробу смолы разогревают на электроплитке до 50—70 *С при тщательном перемешивании.
      Навеску смазы массой 0,0500 -0,1000 г с помощью стеклянной палочки помещают в коничес­
кую колбу, приливают 15 см3 толуола и ставят колбу в ванну ультразвуковой установки, в которую
предварительно напивают воду комнатной температу ры. Уровень поды в ванне должен быть не ниже
уровня жидкости в колбах, стоящих на пьезоэлектрических преобразователях. Затем ванну закры­
вают крышкой и включают генератор. 11родолжтельность воздействия ультразвука — 5 мин.
      Дзя диспергирования в ванну одновременно можно ставить три колбы с пробами.
      2.8. Диспергирование с помощью ультразвукового диспергатора
      Навеску пробы пека или смолы помещают в пробирку и приливают 15 см1 толуоза.
      Пробирку закрепляют на штативе диспергатора и погружают в нее экспоненциальный излуча­
тель так, чтобы он находился на расстоянии нс более 20 мм от дна пробирки. Во избежание разогрева
пробирку помешают в стакан с холодной водой.
      После сборки установки включают ультразвуковой диспергатор на время, определенное по
п. 2.6, тщательно поддерживая режим его работы согласно инструкции по эксплуатации.

ГОСТ 28357-89 С. 3

     2.9. Определение градуировочной характеристики
     В качестве градуировочной характеристики используют расчетную формулу (см. приложение)
или градуировочный график.
     Градуировочную характеристику определяют не менее чем по трем точкам для смолы и пяти
точкам для пека для интервала значений массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле, исполь­
зуемых на данном предприятии.
     Для определения градуировочной характеристики используют пробу с максимальной массовой
долей веществ, нерастворимых в толуоле, поступающей на данное предприятие. Эта проба является
исходной для определения градуировочной характеристики.
     Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, в исходной пробе пека определяют по
ГОСТ 7847, смолы - по ГОСТ 7847 и разд. 2.
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
     2.9.1. Определение градуировочной характеристики для смолы
     Навески одной пробы смолы массой 0.0500, 0,0800 и 0,1000 г помещают в конические колбы
или пробирки (в зависимости от способа диспергирования). Добавляют в каждую колбу или про­
бирку по 15 см1 толуола и проводят диспергирование одним из способов, указанных в пп. 2.7 и 2.8.
     После диспергирования содержимое конических колб или пробирок количественно переносят
в мерные колбы, в которые для стабилизации полученной суспензии добавляют по 5 см’ этилового
спирта, и доводят толуолом до метки. После тщательного перемешивания часть суспензии из колбы
переносят в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 3 мм и измеряют оптическую плотность
суспензии при длине полны (582 ± 10) нм относительно раствора сравнения, которым служит толуол,
помещенный в такую же кювету.
     Определение выполняют для каждой точки градуировочной характеристики не менее трех раз,
повторяя все операции, начиная со взятия навески.
     Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, в смоле в процентах пересчитывают на
массовую концентрацию веществ, нерастворимых в толуоле, в приготовленных суспензиях в граммах
на кубический дециметр.
     Строят градуировочный график зависимости оптической плотности суспензии от массовой
концентрации веществ, нерастворимых в толуоле, откладывая по оси абсцисс массовую концентра­
цию веществ, нерастворимых в толуоле, в граммах на кубический дециметр, а по оси ординат —
значение оптической плотности, либо по полученным данным рассчитывают уравнение градуиро­
вочной характеристики, как указано в приложении.
     2.9.2. Определение градуировочной характеристики для пека
     Берут навеску одной пробы пека массой 0.0300 г.
     Навеску помещают в пробирку, добаатяют 15 см3 толуола и проводят диспергирование в
соответствии с п. 2.8.
     После диспергирования и измерения оптической плотности получают первую точку градуиро­
вочной характеристики. Дтя получения последующих точек градуировочной характеристики готовят
рабочую пробу (для каждой точки графика новую, используя одну и ту же мерную колбу и одну и
ту же исходну ю пробу).
     Для каждой точки графика берут одну и ту же навеску массой по 0.0300 г, диспергируют,
переводят в мерную колбу, добаадяют в нее 5 см3 этилового спирта для стабилизации полученной
суспензии и толуолом доводят содержимое до метки.
     Затем отбирают 3, 6, 9, 12 и 15 см3 суспензии (дтя каждой точки одну из аликвот), добаатяют
вместо отобранного количества 0,15; 0,30; 0,45; 0,60 и 0,75 см5 этанола соответственно и доводят
толуолом до метки. После тщательного перемешивания часть суспензии из колбы переносят в кювету
с толщиной поглощающего свет слоя 3 мм и измеряют оптическую плотность суспензии при длине
волны (582 ± 10) нм относительно раствора сравнения, которым служит толуол, помещенный в
такую же кювету.
     Определение проводят дтя каждой точки графика не менее трех раз, повторяя все операции,
начиная со взятия навески, и вычисляют среднее значение оптической плотности этих суспензий.
     Для расчета массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле, в процентах дтя каждой точки
графика при отборе аликвот при разведении необходимо значение ее в исходной пробе в процентах
умножить соответственно на 0.97; 0.94; 0,91; 0.88; 0.85.
     Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю веществ, нерас­
творимых в толуоле, в процентах, а по оси ординат — оптическую плотность, либо результаты