Межгосударственный стандарт
ГОСТ 28353.2-89
Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой
Silver. Method of atomic-emission analysis with inductive plasma
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.22:543.06:006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СЕРЕБРО
Метод атомно-эмиссионного анализа с инду кционной ила (мои ГОСТ
Silver. Method o f atomic-emission analysis with inductive plasma 28353.2 -8 9
МКС 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный (с индукционной высокочастотной
плазмой) метод определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута,
свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей
серебра не менее 99,9 %.
Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.
Метод основан на возбуждении атомов пробы в индукционной высокочастотной плазме и из
мерении интенсивности аналитической спектральной линии определяемого элемента при распыле
нии раствора анализируемой пробы в плазму. Связь интенсивности линии с массовой
концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. I.
Таблица I
Определяемый элемент Массонам доля, % Определяемый 'элемент Массовая доля. %
Золото Оз 0.0001 ДО 0.01 Сурьма От 0,0005 до 0.01
Медь » 0.0002 . 0.01 Цинк . 0.0001 . 0.01
Железо » 0.0001 . 0.01 Кобальт . 0.0002 » 0.01
Плагина » 0.0003 * 0.01 Никель . 0.0001 . 0.01
Палладий . 0.0001 * 0.01 Мышьяк . 0.0005 . 0.01
Родий . 0.0002 » 0.01 Теллур . 0.0003 . 0.01
Висмут » 0,0003 . 0.01 Марганец . 0.0001 - 0.01
Свиней » 0,0005 . 0.01
Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей приме
сей с доверительной вероятностью Р = 0.95 приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля примеси, % Норма погрешности Л„. % Массовая доля примеси. % Норма погрешности Дя, %
0.00010 ± 0.00006 0.0030 I 0.0005
0.00030 ± 0.00015 0.0050 а 0.0007
0.0005 ± 0.0002 0.0100 ± 0.0015
0.0010 ± 0.0003
I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа и требования безопасности по ГОСТ 28353.0.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
7
вологодское кружево2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 28353.2-89
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочастотного генератора мощнос
тью 0,8—1,5 кВт. плазменной горелки с распылительной системой, квамтометра (полихроматора)
или монохроматора с обратной линейной дисперсией не хуже 0.5 нм/мм и фотоэлектрической ре
гистрацией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ. дисплея и печатающего устройства.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Весы аналитические 2-го класса.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру 900 ’С.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Ступка агатовая.
Стаканы стеклянные вместимостью 50. 100. 200, 250 и 300 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы стеклянные вместимостью 25. 50, 100 см3 по ГОСТ 25336.
Тигли корундовые.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 с делениями по ГОСТ 29169. ГОСТ 29227-
ГОСТ 29230.
Колбы мерные вместимостью 25. 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», «белая лента» по ТУ 6—09—1678.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1. 1:5, 1:10 и 1:100.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1. 1:10.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.
Бария перекись особой чистоты по ТУ 6—09—03—462.
Серебро высокой чистоты по ТУ 48—1—10.
Золото по ГОСТ 6835.
Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.
Медь по ГОСТ 859.
Висмут по ГОСТ 10928.
Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.
Цинк по ГОСТ 3640.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Кобальт по ГОСТ 123.
Никель по ГОСТ 849.
Теллур по ГОСТ 17614.
Палладий в порошке по ГОСТ 14836.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Мышьяк металлический особой чистоты по Н ГД.
Платина в порошке по ГОСТ 14837.
Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый четырехводный по ТУ 6—09—2024.
Стандартные образцы состава серебра.
Растворы, содержащие по 1 мг/см3 висмута, меди, никеля, свинца, железа, кобальта и мышья
ка: навеску каждого из перечисленных металлов массой НЮ мг растворяют в 10 см3 раствора азотной
кислоты (i:l) при нагревании. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, переносят в мерные кол
бы вместимостью ИЮ см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Растворы, содержащие по 1 мг/см3 золота, платины, сурьмы и теллура: навеску каждого из пе
речисленных металлов массой 100 мг растворяют в 20 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) при
нагревании, раствор упаривают до объема 3—5 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты
(1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кисло
ты и перемешивают.
Растворы, содержащие по 1 мг/см ' цинка и марганца: навеску каждого из перечисленных ме
таллов массой 100 мг растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Растворы
переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты
(1:5) и перемешивают.
Раствор, содержащий 1 мг/см3 палладия: навеску палладия массой 100 мг растворяют в 10 см3
азотной кислоты при нагревании, раствор упаривают до объема 3—5 см3, приливают 20 см3 раствора
соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же
раствором кислоты и перемешивают.
Раствор, содержащий 1 мг/см3 родия, готовят одним из приведенных способов:
83
Страница 3
ГОСТ 28353.2-89 С. 3
1) Навеску родия (в виде порошка) массой 100 мг тщательно перемешивают с пятикратным
количеством перекиси бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спе
кают в течение 2—3 ч при температуре 800—900 "С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаж
дают, переносят в стакан вместимостью 200 см3, смачивают водой и растворяют в растворе соляной
кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения спека в растворе соляной кислоты
остается остаток, спекание и растворение повторяют. Полученный раствор разбавляют водой до
объема 50 см3 и осаждают сульфат бария добаатением раствора серной кислоты (1:9) порциями при
постоянном перемешивании. Раствор нагревают до температуры 60—70 *С. Через 2—3 ч проверяют
полноту осаждения сульфата бария и отфильтровывают его через фильтр «синяя лента» или двой
ной фильтр «белая лента* в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают
4—5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:5). а затем 5—6 раз горячей водой. Раствор доводят
до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
2) Навеску треххлористого родия массой 273,4 мг растворяют в 20 см3 раствора соляной кис
лоты (1:1) при слабом нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
Раствор Л: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 1 см3 растворов золота, плати
ны. пазл алия, родия, железа, меди, висмута, теллура, кобазьта. никеля, мышьяка, сурьмы, свинца,
цинка и марганца, добавляют 20 см3 соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит по 10 мкг каждого из определяемых элементов: устойчив в течение месяца.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора Л, доводят до мет
ки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают. 1 см3 раствора содержит по I мкг каждого из
определяемых элементов; готовят в день применения.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка проб к анализу без отделения серебра
Для выполнения анализа отбирают две навески серебра массой по 0,5—1.0 г, каждую из кото
рых помещают в стакан вместимостью 50—100 см3 и очищают поверхность серебра по
ГОСТ 28353.0.
Навеску растворяют при слабом нагревании в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1). После
растворения серебра прибавляют 10 см3 воды, отфильтровывают раствор в колбу вместимостью
50—100 см3 через двойной фильтр «синяя лента* с добавлением мацерированной бумаги и промы
вают осадок. содержащий золото и родий, раствором азотной кислоты (1:10). Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 50—100 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).
Раствор 1 анализируют на содержание мышьяка, висмута, меди, кобальта, железа, марганца,
никеля, свинца, палладия, платины, теллура и цинка.
Фильтр с осадком помешают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 смеси соляной и
азотной кислот (3:1), выдерживают на плите 5—10 мин при слабом нагревании, добавляют 5 см3
раствора соляной кислоты (1:5) и отфильтровывают раствор в колбу вместимостью 50 см3. Фильтр
промывают раствором соляной кислоты (1:10). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
25 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2).
Раствор 2 анализируют на содержание золота.
Одновременно через все стадии подготовки проб к анализу проводят два контрольных опыта
на чистоту реактивов.
3.2. Подготовка проб к анализу с отделением серебра
3.2.1. Для выполнения анализа отбирают две навески серебра массой по 0,5—2.0 г, каждую из
которых помещают в стакан вместимостью 250 см3 и очищают поверхность серебра по
ГОСТ 28353.0.
В стакан приливают 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют навеску при слабом
нагревании. После полного растворения серебра прибавляют 5 см3 соляной кислоты и растворяют
золото и родий при слабом нагревании в течение 3—5 мин. Раствор разбавляют горячей водой до
объема 150—200 см3 и сразу же отфильтровывают в стакан вместимостью 300 см3 через фильтр «си
няя лента», предварительно промытый 4—5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100) и
2—3 раза горячей водой, не перенося осадок хлорида серебра на фильтр. Осадок промывают декан
тацией 5—6 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100). Раствор (фильтрат 1) упаривают при
умеренном нагревании до объема 2—3 см3.
3.2.2. Фильтр, через который проводилось фильтрование, помещают в стакан с осадком хло
рида серебра и прибавляют по 10 см3 серной и азотной кислот. Пробу выдерживают при комнатной
94
Страница 4
С. 4 ГОСТ 28353.2-89
температуре до прекращения бурной реакции, затем нагревают до выделения густых паров серного
ангидрида. Стакан переставляют на переднюю часть плиты, осторожно по стенке стакана прибав
ляют 4 - 5 капель азотной кислоты и снова нагревают до густых паров серного ангидрида. Операцию
прибавления азотной кислоты повторяют до полного растворения хлорида серебра. Раствор упари
вают до влажных солей, охлаждают, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, 100 см3 горячей воды и на
гревают до растворения солей. К раствору прибавляют 3 см3 соляной кислоты и сразу же
фильтруют в стакан с упаренным фильтратом 1 через фильтр «синяя лента», предварительно подго
товленный, как указано в п. 3.2.1. Осадок промывают декантацией 6—7 раз горячим раствором со
ляной кислоты (1:100). Фильтрат упаривают при умеренном нагревании до объема 2—3 см3.
К остатку после упаривания прибавляют 3 см3 соляной кислоты, раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 25—50 см3, ополаскивают стакан водой. Раствор доводят до метки раствором
соляной кислоты (1:5) и перемешивают. Полученный раствор поступает на анализ.
Одновременно через все стадии подготовки проб к анализу проводят два контрольных опыта
на чистоту реактивов.
3.3. Приготовление растворов сравнения
3.3.1. Для определения примесей в серебре без отделения серебра используют растворы срав
нения. полученные при растворении стандартных образцов состава серебра.
Для этого отбирают по две навески стандартных образцов состава массой по 0.5—1.0 г, массо
вые доли примесей в которых меньше и больше ожидаемых массовых долей примесей в анализируе
мом образце. Растворение навесок и приготовление растворов проводят по п. 3.1 одновременно с
подготовкой проб к анализу.
3.3.2. Дтя определения примесей в серебре с отделением серебра используют растворы срав
нения. приготовленные из растворов Л и Б.
Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,01: 0.03; 0.05; 0,10;
0,20; 0.40 и 1,00 мкг/см3: в мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят аликвотные части раствора Л
или Б (табл. 3). доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
Таблица 3
Раствор сравн ен и я О бъем и б о :!и м а г о раствора А или Б. См1 М ассо вая кон ием ф а и н я элем ентов, м к г /с м 1
Раствор Б
Р С -1 0 ,5 0 .0 1
P C -2 1 .5 0 .0 3
Р С -3 2 ,5 0 .0 5
Р С -4 5 ,0 0 .1 0
Раствор А
Р С -5 1 ,0 0 ,2 0
Р С -6 2 .0 0 .4 0
P C -7 5 .0 1 .0 0
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектрально-аналитический комплекс готовят к работе, включают и проводят измерения ана
литического сигнала в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.
Длина волн аналитических спектральных линий приведена в табт. 4.
Таблица 4
Определяемый элемент Длина волны.им Определяемый элемент Длина волны, нм
Золото 242.80 Сурьма 206.83
Мель 324.75 Цинк 213.86
Жслсиэ 238,20 Кобальт 228.62
Платина 265.94 Никель 231.60
Палладий 363.47; 340.46 Мышьяк 193.70
Родий 343.49 Теллур 214.28
Висмут 223,06 Марганец 257.61
Свинец 220.35
10Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.