Межгосударственный стандарт
ГОСТ 28353.1-89
Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа
Silver. Method of atomic-emission analysis
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.22:543.06:006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СЕРЕБРО
Метод атомно-эмиссиониого анализа ГОСТ
Silver. Method o f atomic-emission analysis 28353.1 -8 9
МКС 39.060
77.120.99
О КСТУ 1709
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионного определения примесей: золо
та. меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля,
мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99.9 %.
Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.
Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли распла
ва) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интен
сивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с массовой
долей элемента в пробе устанавливают с помошью градуировочного графика по стандартным образ
цам.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. I.
Таблица I
Определяемый тлсмом Массонам доля. % Определяемы!) элемент Массовая доля. %
Золото От 0.0002 Д О 0.01 Сурьма Ot 0.0002 до 0.005
Медь . 0,0002 . 0.02 Цинк . 0.0005 . 0.005
Железо * 0.0001 » 0.01 Кобальт . 0.0002 . 0.003
Платина . 0.0002 * 0.01 Никель » 0.0002 . 0.002
Палладий . 0.0002 . 0.01 Мышьяк » 0.0002 • 0.004
Родий » 0.0002 . 0.003 Теллур » 0.001 . 0.01
Висмут * 0.0001 • 0.005 Марганец » 0.0001 . 0.005
Свинец * 0.0002 » 0.01
Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей приме
сей с доверительной вероятностью Р = 0.95 приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массонам доля примеси, % Норма погрешности. Ли. % Массонам доля примеси. % Норма погрешности. А „ . %
0.00010 2 0.00006 0.0030 ± 0.0008
0.00030 г 0.00015 0.0050 ± 0.0015
0.00050 2 0,00025 0.010 ± 0.002
0.0010 2 0,0004 0,020 ± 0.005
I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 2X353.0.
II манне официальное Перепечатка воспрещена
★
3
выполнение проектных работ2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 28353.1-89
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлинзовой системой освещения.
Генератор, обеспечивающий дуговой разряд переменного тока.
Штатив с принудительным охлаждением.
Микрофотометр.
Фотопластинки спектрографические типов 1, 2. 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Печь сопротивления мощностью 5 кВт.
Электроды угольные спектрально-чистые:
нижние — диаметром 6—8 мм, длиной 3 0 -5 0 мм с конусным углублением I мм;
верхние — диаметром 6—8 мм, длиной 30—50 мм, заточенные на усеченный конус.
Металлорезы.
Станок для заточки угольных электродов.
Весы аналитические 2-го класса.
Ослабитель трехступенчатый.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Проявитель:
метол (4-мстиламинофснол сульфат) по ГОСТ 25664 .................................... 2,2 г
натрий сернисто-кислы й по ГОСТ 1 9 5 .................................................................% г
гидрохинон (паралиоксибснзол) по ГОСТ 19627................................................ 8.8 г
натрий углекислый по ГОСТ S 3.................................................................................4.8 г
калий бромистый по ГОСТ 4 1 6 0 .............................................................................5 г
вода дистиллированная по ГОСТ 6709........................................ .... до 1000 см 3
Фиксаж:
натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244............................................ 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773 ......................................................................... 20 г
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.................................................................... до 1000 см 3
Стаканчики графитовые, изготовленные из спектрально-чистого графита.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.
Стандартные образцы состава серебра.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
От каждой пробы отбирают не менее восьми навесок массой по 200 мг, от каждого стандартно
го образца — не менее четырех навесок массой по 200 мг. Поверхность серебра очищают в соотве
тствии с ГОСТ 28353.0. Затем каждую навеску помещают в чистый графитовый стаканчик и
сплавляют в печи сопротивления в течение 5 с в королек.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Каждый королек помещают в конусное углубление нижнего угольного электрода. Верхним
электродом служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус.
Спектры стандартных образцов и проб фотографируют в одинаковых условиях.
Условия фотографирования спектров:
ширина щели спектрографа — 0.015 мм; экспозиция — 25—60 с; расстояние между электрода
ми — 1,5—2 мм устанавливают по шаблону.
В качестве источника возбуждения спектров применяют дугу переменного тока силой тока
5 - 6 А.
Фотографирование спектров проводят в двух областях спектра: при установке шкалы длин
волн на 325 и 260 нм. Язя каждой области спектра получают по две спектрограммы для каждого
стандартного образна и по четыре спектрограммы для каждой пробы. При определении массовых
долей меди более 0.012 % и железа более 0,002 % спектры фотографируют через трехступенчатый
ослабитель. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной
воде и сушат. Длины волн аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приве
дены в табл. 3.
43
Страница 3
ГОСТ 28353.1-89 С. 3
Таблиц а 3
Д.шии полны аналитической линии, Интервал определяемых массовых
Определяемый элемент
им холей. %
Золото 267.60 0.0002-0.01
Мель 324.75 0.0002-0.002
249,22 0 .0 0 1 -0 ,0 2
Железо 302.06 0.0001-0.01
259.94
Платина 265.94 0.0002-0.01
Палладий 342,12 0.0002-0.003
340.46 0.0002-0.003
324.27 0.0002-0.01
Родий 343.49 0.0002-0.003
339.68
Висмут 306.77 0.0001-0.002
289.80 0.001-0.005
Свинец 283.31 0.0002-0.01
266.32 0.0002-0.005
261.42 0.0002-0.01
Сурьма 287,79 0.0002-0.005
259.81 0.0002-0.002
Цинк 334.50 0.0005-0.005
Кобальт 345,35 0.0002-0.003
340.51
Никель 305,08 0.0002-0.002
227.02
Мышьяк 234.98 0.0002-0.004
Теллур 238,58 0.001-0.01
Марганец 279.83
279.48 0.0001-0.002
259.37
257,28 0.001-0.005
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого
элемента А1#ф (табл. 3) и близлежащего фона Аф (минимальное почернение рядом с аналитической
линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной
фотопластинке). Вычисляют разность почернений ДА = Ал+ф — Аф. По значениям ДА, и ДS2,полу
ченным по двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят среднее арифметичес
кое ДА. От средних значений ДА для стандартных образцов и ДА, полученных по четырем
спектрограммам для каждой анализируемой пробы, переходят к соответствующим значениям лога
рифмов относительной интенсивности lg — . в соответствии с приложением ГОСТ 13637.1.
7ф
Градуировочный график строят в координатах: логарифм относительной интенсивности lg —
/Ф
— логарифм массовой доли определяемого элемента в стандартном образце lg С. По градуировоч
ному графику и значениям lg— находят массовые доли определяемого элемента в процентах (че-
7Ф
тыре параллельных определения).
При работе в области нормальных почернений допускается строить градуировочный график в
координатах ДА — lgC.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение четырех результатов па
раллельных определений.
54
Страница 4
С. 4 ГОСТ 28353.1-89
5.2. Расхождения результатов параллельных определений (разность между наибольшим и на
именьшим из четырех результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа
(разность между большим и меньшим из двух результатов анализа) не должны превышать значений
абсолютных допускаемых расхождений, установленных с доверительной вероятностью Г = 0.95 и
приведенных в табл. 4.
Таблица 4
Абсолютное допускаемое Абсолютное допускаемое
Массовая доля клсмс ш л. % Массовая доля алемента, %
расхождение. % расхождение. %
0.00010 0.00008 0.0030 0.0010
0.0003 0,0002 0.0050 0.0015
0.0005 0.0003 0.010 0.003
0.0010 0.0005 0.020 0.006
Для промежуточных значений массовых долей определяемых элементов допускаемые расхож
дения рассчитывают методом линейной интерполяции.
6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА
Контроль точности анализа проводят по стандартным образцам состава серебра в соответствии
с ГОСТ 28353.0.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
I. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным управлением драгоценных металлов и ал матов при Совете
Министров СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.П. Томашевский (руководитель темы); В.М. Андреев; Г.Г. Нирожннкова: Т.А. Кисли-
цина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
управлении) качеством продукции и стандартам от 29.11.89 № 3523
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13638.1-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на Обозначение НТД. на
Номер пункта, рахлела Номер пункта, ратдела
коюрый дана ссылка который дана ссылка
ГОСТ 8 3 -7 9 2 ГОСТ 9 1 4 7 -8 0 2
ГОСТ 195-77 2 ГОСТ 13637.1-93 5
ГОСТ 2 4 4 -7 6 2 ГОСТ 14261-77 2
ГОСТ 3 7 7 3 -7 2 2 ГОСТ 19627-74 2
ГОСТ 4160-74 2 ГОСТ 25664-83 2
ГОСТ 6709-72 2 ГОСТ 28353.0-89 1; 3; 6
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета но стан
дартизации, метрологии и сертификации (МУС 11-12—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2005 г.
ГОСТ 28353.1-89
6История статуса
Подтверждённых событий пока нет.