ГОСТ 28351-89

ГОСТ 28351—89

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ
ОРГАНИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ
И ЩЕЛОЧНОСТИ

Издание официальное

B3 11-2004

УДК 661.7.001.4:006.354 Группа 109

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы определения кислотности и щелочности гост

Chemical organic products. 28351—89

Determination of acidity and alkalinity

MKC 71.080.01
OKCTY 2409

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает методы определения кислотности и шелочности твердых,
жидких и пастообразных органических продуктов. растворимых при комнатной или повышенной
температуре в воде или в органических растворителях.

1. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

1.1. Метод заключается в титровании светлоокрашениого раствора испытуемого продукта
спиртовым раствором гидроксида калия в присутствии фенолфталеина.

1.2. Общие положения

Для проведения испытания применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» и
дистиллированную воду, не содержащую углекислоту по ГОСТ 4517, если в стандартах на конкрет-
ную продукцию нет других указаний.

1.3. Аппаратура, реактивы и растворы

'Мешалка магнитная с магнитом, заплавленным в стекло или тефлон.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 cm’.

Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336.

Пипетки по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227--ГОСТ 29230 вместимостью 5, 10, 25 или 50 см?.

Бюретка по ГОСТ 29251—FOCT 29253 вместимостью 25 см? с ценой деления 0,05 смз.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм?
или с (KOH) = 0,01 моль/дм°; готовят по ГОСТ 25794.3.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Этанол по ГОСТ 18300.

Изопропанол по ГОСТ 9805.

Смеси растворителей: этанол с массовой долей 95 % и этиловый эфир по НТД (1 + 1)
или толуол по ГОСТ 5789 (ксилол), этанол с массовой долей 95 %, изопропанол и вода по
ГОСТ 6709 (19 + 20 + 1) или другие растворители. если это указано в стандартах на конкрет-
ный продукт.

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Массу пробы для испытания в зависимости от предполагаемого значения кислотности
или щелочности выбирают в соответствии с табл. 1. Пробу взвешивают в конической колбе и
растворяют в соответствующем растворителе или в смеси растворителей.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1990
© Станлартинформ, 2006

С. 2 ГОСТ 28351—89

Таблица 1

Предполагаемая кислотность, Масса пробы, | Точность взвешивания, Объем Концентрация
или шелочность, мг KOH /t г. около, г, не более растворители, ew | титранта. моль/дм*
До 0,2 50 0,01 100 0,01
Св. 0,2» 0,5 20 0,01 100 0,01
» 0,5. 1,0 10 0,001 50 0,01
» 1.0» 5,0 10 0,001 50 9.1
» 5.0» 10 10 0,001 50 0.1
» 10 + 25 5 0,001 50 9.1
» 25 » 50 2 0.001 25 0,1
» 50 » 100 1 0,0002 25 0.1
» 100 Or 0.5 до 0,2 0.0002 25 9,1

Если в стандарте на конкретный вид продукции нет других указаний, то допускается жидкие
‘продукты с предполагаемой кислотностью или щелочностью ниже 25 мг КОН/г вносить в коническую
колбу пипеткой. В этом случае массу вычисляют как произведение объема пробы на ее плотность.

1.4.2. Вели в стандарте на конкретный вид продукции нет других указаний, то для растворения
испытуемого продукта применяют:

воду — для продуктов, легко растворимых в воде;

этанол с массовой долей 60 % или с массовой долей 95 % или изопропанол с массовой долей
50 % — для продуктов, трудно растворимых в воде;

смеси растворителей в соответствии с п. 1.3 — для продуктов, нерастворимых в воде или в
органических растворителях.

Объем растворителя зависит от массы пробы и приведен в табл. |.

1.4.3. Продукты, трудно растворимые при комнатной температуре, растворяют при повышен-
ной температуре или при температуре кипения растворителя, применяя при этом обратный холо-
дильник и увеличив в два раза объем растворителя. После растворения пробы раствор охлаждают
до комнатной температуры, применяя трубку с натронной известью.

1.5. Проведение испытания

К раствору пробы, подготовленному в соответствии с п. 1.4, добавляют 0,1 ем? спиртового
раствора фенолфталеина. В колбу вносят магнит и помещают ее на магнитную мешалку. При
интенсивном перемешивании раствор титруют спиртовым раствором гидроксида калия (концент-
рации приведены в табл. 1) до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Параллельно в тех же условиях, но без пробы проводят контрольный опыт.

1.6. ‘результатов

1.6.1. Кислотность (Х) в миллиграммах КОН на грамм испытуемого продукта вычисляют по

формуле

и-№.М.
Xx V-V)M ый a)
т

тде И — объем раствора гидроксида калия концентрации точно с (КОН) = 0,1 моль/дм* или точно
с (КОН) = 0,01 моль/дм?, израсходованный на титрование пробы, cm";
И, — объем раствора гидроксида калия концентрации точно с (КОН) = 0,1 моль/дм? или точно
с (КОН) = 0,01 моль/дм*, израсходованный на титрование в контрольном опыте. см;
М — молярная концентрация раствора гидроксида калия, моль/дм®;
56,1 — молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль;
т — масса пробы испытуемого продукта, г.
1.6.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов не менее двух
параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2
[era `Допускаемое расхождение результатов .
Кислотность, мг КОН/г И КОНИ Воспрои зводимость, мг KOH/r
До 0,1 0,03 0,04
Св. 0» 0,5 0,05 0,08
» 05 ь 10 0,08 0,10
+ 10» 20 0,12 0,20
+ 2,0 $ % отн. 6 % отн.

ГОСТ 28351—89 С. 3

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

2.1. Метод заключается в потенциометрическом титровании светло- или темноокрашенного
раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроксида калия.

2.2. Общие положения

Общие положения — по п. 1.2.

2.3. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы — в соответствии с п. 1.3, кроме раствора фенолфталеина.

Стакан химический вместимостью 250 см? по ГОСТ 25336.

рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единицы рН с комплектом стеклянного
электрода и электрода сравнения или со сдвоенным электродом или устройство ‘для автоматического
потенциометрического титрования.

2.4. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию — по п. 1.4.

2.5. Проведение испытания

Раствор пробы, подготовленный по п. 1.4, количественно переносят в стакан с магнитом,
который устанавливают на магнитную мешалку. В стакан погружают электроды рН-метра и при
постоянном перемешивании титруют потенциометрически спиртовым раствором гидроксида калия
(концентрация раствора — в соответствии с табл. 1). Объем титранта в точке эквивалентности
определяют методом первой или второй производной или графически.

Параллельно в тех же условиях, но без пробы проволят контрольный опыт.

2.6. Обработка результатов
Обработка результатов — по п. 1.6.
Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

3. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ

Метод заключается в титровании светлоокрашенного раствора испытуемого продукта
водным или спиртовым раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина.

3.2. Общие положения

Общие положения — по п. 1.2.

3.3. Аппаратура, реактивы и растворы

‘Аппаратура, реактивы и растворы — в соответствии с п. 1.3, кроме раствора гидроксида калия.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС! = 0,1 моль/дм? или с (HCI)
= 0,01 моль/дм?, или раствор в изопропаноле концентрации с (HCI) = 0,1 моль/лмз, или с (НС =
= 0,01 моль/дм?.

3.4. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию — в соответствии с п. 1.4.

3.5. Проведение испытания

К раствору пробы, подготовленному, как указано в п. 1.4, добавляют 0,1 см’ спиртового
раствора фенолфталеина и проводят титрование в соответствии с п. 1.5, применяя в качестве
титранта раствор соляной кислоты (концентрации приведены в табл. 1).

3.6. Обработка результатов

3.6.1. Щелочность (X;) в миллиграммах КОН на грамм испытуемого продукта вычисляют по
формуле

— Ш-Ю-М. 561

т’

x, ©

где Г, — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС) = 0,1 моль/дм? или точно
с (HCI) = 0,01 моль/дм?, израсходованный на титрование пробы, см‘;
И, — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (HCI) = 0,1 моль/дм? или точно
с (HCI) = 0.01 моль/дм*, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
M — молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм?;
56,1 — молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль;
т — масса пробы испытуемого продукта, г.
3.6.2. За результат испытания принимают срелнее арифметическое результатов не менее двух