Межгосударственный стандарт
ГОСТ 28326.6-89
Аммиак жидкий технический. Визуально-нефелометрический метод определения общего хлора
Technical liquid ammonia. Determination of total chlorine content by visual nephelometry method
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Л 19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
АМ М ИАК Ж И ДК И Й ТЕХНИЧЕСКИЙ
Внзуально-нефелометрический метод определения общего хлора
ГОСТ
Technical liquid ammonia.
28326.6-89
Determination o f total chlorine content by visual ncphclometry method
MKC 71.100.20
ОКСТУ 2109
Дата введения 01.07.90
Настоящий стандарт устанавливает визуально-нефелометрический метод определения массо
вых долей общего хлора от 0.1 до 1.0 млн-1 (мг/кг).
Метод основан на сравнении помутнения рабочей пробы и образна сравнения. С помощью
металлического натрия содержащиеся в жидком аммиаке хлориды переводят в хлористый натрий,
при взаимодействии которого с азотнокислым серебром образуется мелкодисперсный осадок хло
ристого серебра, вызывающий помутнение (опалесценцию) раствора.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.
Объем пробы составляет 150 см3.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Пробирка пробоотбориая по ГОСТ 6221 вместимостью 250 см ’ с меткой, соответствующей
вместимости 150 см3.
Пробирка Несслера (пробирка с плоским дном из бесцветного стекла с меткой, соответствую
щей вместимости 100 см3).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1 - 10~4 г.
Набор гирь Г -2 -2 1 0 по ГОСТ 7328.**
Секундомер СОПпр-Зб-1—000 или другого типа.
Термометры для диапазона измеряемых температур от минус 30 *С до плюс 70 *С и от 0 ‘С до
150 'С.
Пипетки 1 - 2 - 1 или 5 - 2 - 1 , 7 - 2 - 5 , 7 - 2 - 1 0 , 2 - 2 - 1 0 по НТД.
Колбы 2 - 2 5 0 - 2 , 2 - 5 0 0 - 2 . 2 - 1 0 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1 -2 5 , 1-1 0 0 , 1 -2 5 0 по ГОСТ 1770.
Капельница 3 -7 /1 1 ХС по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или любая другая закрытая плитка.
Шкаф сушильный электрический типа 2B-I51 или другого типа с диапазоном регулирования
температуры от 40 *С до 200 “С.
Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Колба 2 - 2 5 0 -2 9 /3 2 по ГОСТ 25336 (колба Бунзена).
* С I июля 2002 г. ивелен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328—2001 (здесь и далее).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
24
ошибка в сертификате2
Страница 2
ГОСТ 2 8 3 2 6 .6 -8 9 С. 2
Фильтр ФКП-50-ПОР 100 ХС или воронка фильтрующая ВФ-2-90-ПОР 40 29/32 ХС по
ГОСТ 25336.
Стаканчик СН-60/14 по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззаленные «синяя лента».
Натрий металлический технический по ГОСТ 3273 или по другой нормативно-технической
документации, не содержащий примеси хлоридов.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.. раствор с массовой долей 2,5 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. х.ч., ледяная, раствор молярной концентрации с (СН3СООН) =
6 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первый сорт, или спирт
метиловый по ГОСТ 6995.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., высушенный до постоянной массы при температуре
100"С—120 "С.
Фенолфталеин, спиртовый раствор с массовой долей I %. готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основных растворов
Основной раствор А готовят из хлористого натрия. 0.8242 г хлористого натрия помещают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Получают раствор А. массовая концентрация хлора в котором составляет 0.0005 г/см3.
Основной раствор Б готовят разбаатением раствора А. Для этого отбирают пипеткой 10 см3
раствора А. помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной
водой и перемешивают. Получают раствор Б, массовая концентрация хлора в котором составляет
10 мкг/см3.
3.2. Подготовка пробы
Пробоотборную пробирку с пробой помешают в вытяжной шкаф, снимают пробку с пробирки
и осторожно добавляют маленькими кусочками чистый металлический натрий до появления голубой
окраски, сохраняющейся в течение 30 мин. Избыток натрия должен быть минимальным. Вновь
устанавливают на пробоотборную пробирку пробку с трубкой и шлангом и испаряют аммиак.
3.3. Подготовка анализируемого раствора
После полного испарения аммиака осторожно добаатяют 10—15 см' метилового иди этилового
спирта для нейтрализации остатков натрия. Растворяют остаток, добавляя 100 см3дистиллированной
воды. К полученному раствору добавляют несколько капель фенолфталеина и нейтрализуют раство
ром уксусной кислоты полярной концентрации с (СН,СООН) = 6 моль/дм3, добавляют избыток
уксусной кислоты — 1 см3 и дистиллированной водой доводят объем до 150 см3. Полученный рас
твор кипятят в вытяжном шкафу в течение I ч. добавляя по мере необходимости дистиллированную
воду (сохраняют объем 150 см' примерно постоянным). Охлаждают раствор и фильтруют через
стеклянный фильтр в колбу Бунзена. Прозрачный фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3 и доводят до метки дистиллированной водой (рабочий анализируемый раствор).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Одну из пробирок Несслера заполняют рабочим раствором до метки 100 см', добавляют 1 см3
раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. Пробирку закрывают чистой
резиновой пробкой и тщательно перемешивают полученный раствор.
Образец сравнения готовят следующим образом. В пробирки Несслера помещают раствор Б
(объем которого последовательно увеличивают, начиная с 1 см3 от пробирки к пробирке, но не более
чем на 0,15 см') разбавляют его дистиллированной водой до 100 см', добавляют I см3 раствора
азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. Меняя объемы раствора Б. добиваются,
чтобы помутнение образца сравнения было одинаковым с помутнением образца, приготовленного
из рабочего раствора.
Подобранный образец сравнения и образен рабочего раствора готовят заново и дают нм
постоять в течение 5 мин для повторного (окончательного) сравнения степени их помутнения.
253
Страница 3
С. 3 ГОСТ 28326.6-89
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю обшего хлора (/V) в миллионных долях вычисляют по формуле
у _ и 10 2S0-/Г - .
' 0,6X2 V, 100
где У— объем раствора Б в растворе сравнения, см1;
10 — масса общего хлора в 1 см1 раствора Б, мкг;
250 — вместимость колбы, см1;
К — коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);
0,682 — плотность жидкого аммиака, г/см1;
К, — объем пробы аммиака, взятый для анализа, см3;
100 — объем анализируемого раствора, см3;
0,2 — поправка, учитывающая массу общего хлора в растворе сравнения, млн- 1 (мг/кг).
После преобразований, учитывая, что У, = 150 см3, формула примет вид
Х = 0,24 У К — 0,2.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.05 млн-1
(мг/кг) при доверительной вероятности Р — 0,95.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 2 5 % при довери
тельной вероятности Р — 0,95 (для массовой доли общего хлора 0,1 млн-1 (мг/кг)).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ
ОБЩЕГО ХЛОРА ОТ 0,1 ДО 1.0 млн 1 (мг/кг)
Метол основан на переводе хлоридов, содержащихся в жидком аммиаке, в хлористым натрий с помощью
металлического натрия и последующем потенциометрическом титровании хлористого натрия в среде ледяной
уксусной кислоты раствором азотнокислого серебра.
1. Отбор проб
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.
Объем пробы составляет 200 см3.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Мономер универсальный ЭВ-74 или pH-метр любого типа с ишрсшностью измерения ± 0,05 pH.
Секундомер СОПттр-36-1—000 или другою типа.
Бюретка 7—2—10 но НТД.
Колба 2 - 1 0 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
Цилинлры 3 - 2 5 , 3 -2 5 0 по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные обшего назначения по ГОСТ 24104 нс ниже 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления нс более I • 10- 4 г.
Набор гирь Г -2 -2 1 0 но ГОСТ 7328.
Стакан В -2 -5 0 ТХС по ГОСТ 25336.
Пробоотборник.
Мсшазка электромагнитная ММ-3.
Баня водяная лабораторная.
264
Страница 4
ГОСТ 2 8 3 2 6 .6 -8 9 С. 4
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Натрий металлический технический по ГОСТ 3273, х.ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.
Кислота серная но ГОСТ 4204. х.ч.. раствор молярной концентрации <tH iS04) = 3 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.
Калии азотнокислый по ГОСТ 4144. ч.д.а., насыщенный раствор.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей I %. готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., предварительно высушенный до постоянной массы при темпера-
туре 100 *С—120 ‘С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3. Подготовка к анализу
3.1. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации с (H ;S 0 4) = 3 моль/дм’
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 400 см 5 дистиллированной воды и постепенно при
ливают 160 см3 серной кислоты ( d ~ 1.84 т/см3). Раствор охлаждают и доводят объем раствора дистиллирован
ной водой д о метки.
3.2. Притотоатсние и стандартизация раствора азотнокислого серебра
Навеску азотнокислого серебра массой 0,85 г (результат взвешивания записывают с точностью д о четвер
того десятичного знака) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см ’ и доводят объем раствора дистилли
рованной водой д о метки.
Полученный раствор азотнокислою серебра молярной концентрации с (AgNO,) = 0.005 моль/дм3 хорошо
перемешивают и стандартизуют по раствору хлористого натрия.
Навеску хлористого натрия массой 0.1462 г (предварительно высушенного до постоянной массы) поме
шают в мерную колбу вместимостью 500 см ’ и доводят объем раствора д о метки дистиллированной водой. Затем
отбирают в стакан 1 см ' полученного раствора и 15 см' ледяной уксусной кислоты. Предварительно включают
иономер и готовят серебряный и хлорссребряный электроды согласно инструкции, прилагаемой к прибору. В
качестве индикаторного электрода используют серебряный электрод, в качестве электрода сравнения — хлор
ссребряный. При проведении анализа хлорссребряный электрод заполняют насыщенным раствором азотно
кислого калия.
Стакан с пробои помешают на магнитную мешалку и титруют содержимое стакана раствором азотнокис
лого серебра малярной концентрации с (AgNOj) = 0 .005 моль/дм5. Титрант добавляют порциями по 0.1 см ’,
записывая изменение потенциала в милливольтах. Точку эквивалентности определяют по максимальному
значению отношения
д£/дГ,
где д £ — изменение потенциала. мВ; Д V — изменение объема титранта, см3.
Для измерения массовой доли хлора в ледяной уксусной кислоте в стакан помешают 15 см 3 ледяной
уксусной кислоты и проводят титрование, как описано выше (объем титранта 1—2 капли).
Поправочный коэффициент А'| к молярной концентрации раствора азотнокислого серебра вычисляют по
формуле
Г
"1 1.'
ri
где V — объем раствора хлористого натрия, см3;
Vi‘ — объем раствора азотнокислого серебра молярной копаем грации с (AgNOj) = 0,005 моль/дм3, израсхо
дованный на титрование смеси раствора хлористого натрия с ледяной уксусной кислотой, см 3;
Го' — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNOj) = 0,005 моль/дм’, израсхо
дованный на титрование ледяной уксусной кнетогы. см3.
Раствор азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNOj) = 0,001 моль/дм5 получают соответ
ствую т» м разбавленнем.
3.3. Подготовка пробы аммиака
Пробоо 1борник с пробой переносят в вытяжной шкаф, снимают пробку со шлангом и осторожно
добавляют в пробу маленькими кусочками чистый металлический натрии (примерно 0.4 г) до появления
голубой окраски, сохраняющейся в течение 30 мин. Избыток натрия должен быть минимальным. Вновь
закрывают пробоотборник пробкой со шлангом и испаряют аммиак.
Затем в нробоотборную пробирку начинают 10 см3 этилоного спирта для растворения остатков металли
ческого натрия. Псрснодяг пробу в стакан вместимостью 50 см3, содержащий 10 см 3 дистиллированной воды,
нейтрализуют раствором серной кислоты молярной концентрации 3 моль/дм3 по фснолфтатсину. Упаривают
пробу' на водяной бане до 2 см ’ и после охлаждения д о температуры окружающего воздуха добавляют 15 см 1
ледяной уксусной кислоты.
27Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.