ГОСТ 28326.5-89

Группа Л 19

                      М   Е       Ж    Г   О   С   У   Д    А   Р   С   Т    В   Е    Н   Н   Ы    Й   С Т А Н Д А Р Т

                                       АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

                                      Фотоколорнметрический метод определения                              ГОСТ
                                                                                                        28326 .5 - 8 9
                                           массовой KoiiueirrpaiiHH железа

                                               Technical liquid ammonia.
                       Determ ination o f iron mass concentration by method o f photocolorimctry

                      M K C 71.100.20
                      ОКСТУ 2109


                                                                                                           Д ата в веления 01.07.90


                           Настоящий стандарт устанавливает фотоколорнметрический метод определения массовых кон­
                      центраций железа от 0,25 до 5 мг/дм’.
                           Метод основан на измерении оптической плотности окрашенных в желтый цвет растворов,
                      содержащих комплексные соединения, которые образуются при взаимодействии ионов двух-, трех­
                      валентного железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.

                                                                        1.   ОТБОР ПРОБ

                           Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.
                           Объем пробы составляет 200 см3.

                                                       2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                           Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2МИ или другого типа по НГД
                      (светофильтр с областью пропускания (4(>0± 5) нм и кюветы с расстоянием между рабочими гранями
                      30 мм) и абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания не более г 1,5 %.
                           Пробоотборник по ГОСТ 6221.
                           Колбы 2 - 1 0 0 - 2, 2 - 1 0 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
                           Пипетки 5 - 2 - 1 , 5 - 2 - 2 , 7 - 2 - 5 , 7 - 2 - 1 0 , 2 - 2 - 5 0 по НТД.
                           Бюретка 6—2—5 по Н'ГД.
                           Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с
                      наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более I • 10 4 г.
                           Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328**.
                           Секундомер СОПпр-Зб-1-000 или другого типа.
                           Фильтр ФКП-32-ПОР 100ТХС или воронка ВФ-32-ПОР I00TXC по ГОСТ 25336.
                           Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.. раствор с массовой долей 25 %.
                           Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 20 %.
                           Кислота сульфосалиииловая 2-водная по ГОСТ 4478, ч.д.а., водный раствор с массовой долей
                      10 %.
                           Квасцы железоаммонийные.
                           Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
                           Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 16 % и раствор молярной
                      концентрации с{ 1/2 H2S 04) = 0.01 моль/дм3.

                           * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
                          ** С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328—2001.

                      Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена

                              ★

                                                                                 21




переселение граждан

С. 2 ГОСТ 28326.5-89

                                 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

      3.1. Приготовление основных растворов
      Основной раствор А железоаммонийных квасцов массовой концентрации железа I мг/см3
готовят по ГОСТ 4212.
      Основной раствор Б массовой концентрации железа 0,05 мг/см’ готовят соответствующим
разбавлением раствора А. используя раствор серной кислоты молярной концентрации сЧ1/2 H2S04) =
= 0.01 моль/дм3.
      3.2. Построение градуировочного графика
      В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят с помощью бюретки (пипетки) 0,25; 0.5; 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см! основного раствора Б, что соответствует 0,0125; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0.20;
0,25 мг железа, прибавляют во все колбы по 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, переме­
шивают. добавляют по 5 см3 раствора аммиака, доводят объемы растворов дистиллированной водой
до метки.
      Одновременно аналогично готовят раствор сравнения, не содержащий основной раствор Б.
Растворы тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность градуировочных
растворов по отношению к раствору сравнения на фотоколориметре в кюветах с толщиной погло­
щающего свет стоя 30 мм, пользуясь светофильтром с областью пропускания (400 ±5) нм. По
полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массы
железа в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие значения оптических плотностей.

                                  4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     После определения массовой концентрации масла по ГОСТ 28326.3 пробоотборник высуши­
вают от оставшегося растворителя и обрабатывают 10 см3 раствора соляной кислоты. Соляную
кислоту из пробоотборника фильтруют через стеклянный фильтр (фильтрующую воронку), исполь­
зуемый при измерении массовой концентрации масла.
     Фильтрат отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Пробоотборник и фильтр 5—6 раз
промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в мерную колбу с фильтром. Объем
раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. 50 см' полученного раствора
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, прибавляют к нему 5 см3 раствора сульфосалиин-
ловой кислоты, перемешивают, добавляют раствор аммиака до появления желтой окраски и 2 см5
избытка аммиака, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
     При ожидаемых массовых концентрациях железа в аммиаке менее 1 мг/дм3 фильтрат отбирают
в мерную колбу вместимостью 100 см3. Пробоотборник и стеклянный фильтр (фильтрующую во­
ронку) промывают 5—6 раз дистиллированной водой, собирая промывные воды в эту же мерную
колбу, и, не доводя до метки, прибавляют 5 см3 раствора сул ьфосал и циловой кислоты. Перемеши­
вают, добавляют раствор аммиака до появления желтой окраски и 2 см3 избытка аммиака, доводят
объем дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
     Одновременно таким же образом, но без анализируемой пробы готовят раствор сравнения.
Через К) мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору
сравнения на фотоэлектроколориметре в соответствии с п. 3.2.
     По измеренному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика нахо­
дят массу железа в колориметрируемом растворе.

                                 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    Массовую концентрацию железа (X) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по
формуле
                                               т - 100 £
                                                 V ■ 50    ’



где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
    У — объем пробы жидкого аммиака, дм5;
  100 — вместимость мерной колбы, см3;
    К — коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);
   50 — объем испытуемого раствора, см3.
                                                22

ГОСТ 28326.5-89 С. 3

                        При объеме испарившегося аммиака V - 0,2 м} формула примет вид

                                                                          Х = 10 т • К.

                        При ожидаемой массовой концентрации железа менее 1 мг/дм’ ее вычисляют по формуле

                                                                                 тК


                       За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре­
                  делений. расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 мг/дм*,
                  при доверительной вероятности Р - 0,95.
                       Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 15 % и ± 8 % при
                  доверительной вероятности Р= 0.95 (для массовых концентраций железа 1 и 2 мг/дм5 соответствен­
                  но).




                                                         ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

                  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
                     стандартам от 09.11.89 № 3318

                  3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.7

                  4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6383—88

                  5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                    О бозн ачен ие Н Т Д , на которы й   Н о м ер р азд ел а,        О бозн ачен ие Н Т Д . на которы й         Н о м ер р азд ел а,
                              дана ссы лка                     пункта                          дана ссы лка                           п ункта

                      ГОСТ 1770-74                           2                       ГОСТ 6 7 0 9 -7 2                             2
                      ГОСТ 3 1 1 8 -7 7                      2                       ГОСТ 7328-82                                  2
                      ГОСТ 3 7 6 0 -7 9                      2                       ГОСТ 24104-88                                 2
                      ГОСТ 4 2 0 4 -7 7                      2                       ГОСТ 25336-82                                 2
                      ГОСТ 4 2 1 2 -7 6                      3.1                     ГОСТ 28326.1-89                               5
                      ГОСТ 4 4 7 8 -7 8                       2                      ГОСТ 28326.3-89                               4
                      ГОСТ 6 2 2 1 -9 0                       1, 2



                  6. Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стан­
                     дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

                  7. ПЕРЕИЗДАНИЕ




ГОСТ 28326.5-89
                                                                                23