ГОСТ 28326.4-89

Груши Л 19

                   М   Е       Ж    Г   О   С   У    Д   А   Р   С   Т   В    Е   Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т

                                    АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

                                   Спектрофотомегрический метод определения
                                          массовой концентрации масла
                                                                                                      ГОСТ
                                              Technical liquid ammonia.                            28326.4 -8 9
                                        Determination of oil mass concentration
                                             by spectrophotometry method

                   МКС 71.100.20
                   ОКСТУ 2109

                                                                                                      Дата ввеления 01.07.90



                        Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрнческий метод определения массовых
                   концентраций масла от 0.2 до 10 мг/дм3.
                        Метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора на спектрофото­
                   метре при длине волны 259 нм.

                                                                     1. ОТБОР ПРОБ

                        Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.
                        Объем пробы составляет 200 см3.

                                                             2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

                        Пробоотборник по ГОСТ 6221.
                        Спектрофотометр ультрафиолетовый (СФ-16, СФ-20 или другой с абсолютной погрешностью
                   измерения коэффициента пропускания ± I % в интервале от 10 % до 100 %).
                        Кюветы стандартные кварцевые по ГОСТ 20903 с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
                        Шприцы по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см3.
                        Пипетки 2(7)—2—5, 2 - 2 - 2 0 . 2 - 2 - 2 5 по НТД.
                        Цилиндр 1 -5 0 по ГОСТ 1770.
                        Термометры с диапазоном измерения температуры от минус 30 *С до плюс 50 *С.
                        Стаканчик СН-46/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром
                   80 мм.
                        Фильтр ФКП-32-ПОР I00XC или воронка ВФ-32-ПОР 100ТХС по ГОСТ 25336.
                        Колонка высотой 70 см и диаметром 4 см.
                        Баня песчаная.
                        Шкаф электрический сушильный типа 2B-15I или другого типа с диапазоном регулирования
                   температуры от 40 *С до 200 ’С.
                        Воронка В-36-80ХС по ГОСТ 25336.
                        Изооктан эталонный по ГОСТ 12433 или циклогексан по ГОСТ 14198, х.ч., после проверки на
                   УФ-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по разд. 4.
                        Силикагель по ГОСТ 3956 марки КСМ.
                        Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
                        Фшштры обеззоленные.

                   И мание официальное                                                               Перепечатка воспрещена
                           ★

                                                                             17



вязаный кардиган

С . 2 Г О С Т 2 8 3 2 6 .4 -8 9

                                   3. П О Д Г О Т О В К А К А НА ЛИ ЗУ

     3.1. Определение градуировочного коэффициента
     В двух пробоотборниках вместимостью 0,5 или 1 дм3 последовательно испаряют несколько
проб аммиака так, чтобы в каждом из них накопилось 20—30 мг масла. Допускается применять метод
ускоренного испарения по ГОСТ 6221. а также использовать масло из бака компрессора массой
20-3 0 мг.
     Масло смывают через воронку с бумажным фильтром тремя порциями растворителя по 15 см*
в предварительно взвешенный стаканчик. Затем растворитель испаряют в сушильном шкафу или на
песчаной бане под тягой при температуре 65 “С—70 "С. Если в качестве растворителя применяют
изооктан, то температуру бани повышают до 115 *С—120 “С.
     После испарения стаканчик тщательно вытирают снаружи, охлаждают до температуры окру­
жающего воздуха и снова взвешивают (результаты записывают до четвертого десятичного знака).
     Массу масла в стаканчике определяют по разности результатов двух взвешиваний.
     Затем добавляют в стаканчик 25 см* растворителя, закрывают крышкой и тщательно смывают
растворителем внутренние стенки стаканчика.
     Массовую концентрацию масла (А) в миллиграммах на кубический сантиметр вычисляют по
формуле

                                                       т
                                                X -
                                                       25 ’

где т — масса масла, мг;
   25 — объем растворителя, см 5.
     Полученный раствор помешают в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность
раствора по отношению к растворителю.
     Раствор пригоден для градуирования, если его оптическая плотность при длине волны
\ = 259 им находится в пределах 0,2—0,8.
     Если оптическая плотность D2iHболее 0,8, то исходный раствор разбавляют так, чтобы опти­
ческая плотность разбавленного раствора находилась в указанных пределах.
     При разбавлении необходимо отбирать известный объем исходного раствора в новый стаканчик
и добавлял, известный объем растворителя. После разбавления рассчитывают массовую концентра­
цию масла во вновь приготоатенном растворе.
     При оптической плотности градуировочного раствора, равной или меньшей 0,2, необходимо
масло вновь извлечь из раствора и приготовить раствор более высокой концентрации.
     Для этого растворитель испаряют из стакана досуха и взвешиванием определяют массу масла
в стакане. После этого в стакан добавляют новую порцию растворителя так, чтобы массовая
концентрация масла в растворе повысилась и оптическая плотность градуировочного раствора
находилась в пределах 0,2—0,8.
     По измерениям оптической плотности двух параллельных градуировочных растворов вычис­
ляют градуировочный коэффициент (А,) в кубических сантиметрах на миллиграмм-миллилитр по
формуле
                                                        I)
                                                       X S '

где D — оптическая плотность;
    X — массовая концентрация масла в растворе, мг/см5;
    S — толщина кюветы, мм.
     За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре­
делений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от
среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р= 0,95.
     В противном случае градуировку следует повторить.
     Градуировочный коэффициент испытуемой пробы определяют не реже одного раза в месяц, а
также после замены масла в компрессоре.
     П р и м е ч а в и с. При отправке продукции потребителю в документе необходимо укатать градуировоч­
ный коэффициент поглощения масла.

                                                  18

ГОСТ 28326.4-89 С. 3

                                 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     После испарения аммиака пробоотборник промывают тремя порциями растворителя по
10—15 см' и через стеклянный фильтр все промывные порции сливают в стакан.
     Растворитель испаряют из стакана на песчаной бане или в сушильном шкафу под тягой при
температуре, указанной в разд. 3.
     Одновременно готовят контрольную пробу, испаряя 40 см* растворителя и растворяя остаток
в 10 см! растворителя. Чистоту' растворителя контролируют на спектрофотометре. Растворитель
считают чистым, если оптическая плотность контрольной пробы при длине волны X = 259 нм (0 25ч),
измеренная по отношению к дистиллированной поде в кюветах с толщиной поглощающего свет
слоя 10 мм, равна или меньше 0,1. При необходимости растворитель очищают, пропуская его через
колонку с силикагелем высотой 70 см и диаметром 4 см.
     Для проведения анализа в стакан наливают 10 см3 растворителя, закрывают его крышкой и
тщательно обмывают растворителем. Затем кювету заполняют пробой из стакана с помощью шприца
или пипетки.
     Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны X = 259 нм
в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к кювете с контрольной пробой.

                               5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    Массовую концентрацию масла (А",) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по
формуле

                                         , _ D И, • А'
                                          1 А, V. S '

где О — оптическая плотность анализируемого раствора:
   Г, — объем растворителя, добавляемого в стакан, см3;
    К — коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1. приложение):
   А', — градуировочный коэффициент, определяемый по разд. 3, см'/мг • мм;
   V2 — объем испарившегося аммиака, дм3;
    S — толщина кюветы, мм.
       При толщине кюветы 5 = 10 мм. объеме испарившегося аммиака Г, = 0,2 дм5 и объеме рас­
творителя К, = 10 см ' формула примет следующий вид




     Если при определении оптической плотности раствора оказывается, что оптическая плотность
при длине волны А = 259 нм больше или равна 1, раствор не пригоден для измерения и его
необходимо разбавить.
     За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух паратлельных опре­
делений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от
среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.




                                             19

С. 4 ГОСТ 28326.4-89

                                                  ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

                  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
                     стандартам от 09.11.89 № 3317

                  3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221—82 в части приложения 2

                  4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6387—88

                  5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                        Обо>начскис НТД. на которым пана ссылка                  Номер рамена
                        ГОСТ 1770-74                                   2
                        ГОСТ 3956-76                                   2
                        ГОСТ 6221-90                                   1, 2
                        ГОСТ 6709—72                                   2
                        ГОСТ 12433-83                                  2
                        ГОСТ 14198-78                                  2
                        ГОСТ 20903-75                                  2
                        ГОСТ 22967-90                                  2
                        ГОСТ 25336-82                                  2
                        ГОСТ 28326.1-89                                5

                  6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стан­
                     дартизации, метрологии и сертификации (МУС 4—94)

                  7. ПЕРЕИЗДАНИЕ




ГОСТ 28326.4-89
                                                                  20