Межгосударственный стандарт
ГОСТ 28326.3-89
Аммиак жидкий технический. Определение массовой концентрации масла методом инфракрасной спектрометрии
Technical liquid ammonia. Determination of oil mass concentration by method of infra-red spectrometry
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Л 19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
АМ М ИАК Ж И ДК И Й ТЕХНИЧЕСКИЙ
Определение массовой концентрации масла
методом инфракрасной спектрометрии
ГОСТ
Technical liquid ammonia. 28326.3 - 8 9
Determ ination o f oil mass concentration by method o f infra-red
spectrometry
МКС 71.100.20
ОКСТУ 2109
Дата введения 01.07.90
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых
концентраций масла от 1 до 10 мг/дм3.
Метод основан на измерении массовой концентрации масла по интенсивности поглощения
метиленовых групп (v = 2925 с м '1) в инфракрасном спектре.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества технического жидкого аммиака и при
поставках на экспорт.
1. О Т Б О Р П Р О Б
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.
Объем пробы составляет 200 см3.
2. А П П А РА ТУ РА И РЕАК ТИ ВЫ
Пробоотборник — по ГОСТ 6221.
Спектрофотометр инфракрасный типа ИКС-29 или другого типа с абсолютной погрешностью
измерения коэффициента пропускания ± 1 % в интервале от 10 % до 100 %.
Кюветы стандартные к спектрофотометру типа СФ-16 по ГОСТ 20903 с толщиной поглощаю
щего свет слоя 1 см.
Ширины по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см5.
Пипетки 2 (7)—2—5, 2 - 2 - 2 0 по Н ГД.
Цилиндр 1 -5 0 по ГОСТ 1770.
Термометры с диапазоном измерения температу р от минус 30 "С до плюс 50 "С.
Стаканчик СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм. диаметром
80 мм.
Фильтр ФКП-32-ПОР 100 ХС или воронка ВФ-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336.
Установка перегонная на взаимозаменяемых конусах, элементы по ГОСГ 25336.
Баня песчаная.
Шкаф электрический сушильный типа 2B-I51 или любого другого типа с диапазоном регули
рования температу р от 40 'С до 200 “С.
Углерод четыреххлорнстый по ГОСТ 20288. х.ч., или другой квалификации после проверки на
ИК-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по п. 3.2.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Применение резиновых трубок и пробок не допускается.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
13
участие в долевом строительстве2
Страница 2
С. 2 ГО С Т 2 8 3 2 6 .3 - 8 9
3. П О Д Г О Т О В К А К А Н А Л И ЗУ
3.1. Проверка чистоты четыреххлористого углерода
Чистоту четыреххлористого углерода проверяют перед его
Спектр поглощения
использованием. С этой целью снимают спектр четыреххлорис
чотыреххлориегого углерода
того углерода на спектрофотометре в кювете с толщиной погло
щающего свет слоя 1 см в области 2800—3000 см~‘ и сравнивают
его со спектром чистого четыреххлористого углерода (черт. I).
Для образцов четырех.хлористого углерода, имеющих в ана
литической области полосы с поглощением более 50 %, необхо
£ дима очистка.
63 Очистку четыреххлористого углерода проводят на обычной
1
перегонной установке на шлифах при атмосферном давлении.
ьо 3.2. Подготовка четыреххлористого углерода, используемого
в качестве контрольного раствора
В стаканчик помещают 40 см' четыреххлористого углерода
20 и испаряют его в вытяжном шкафу на песчаной бане или в
сушильном шкафу при температуре 65 "С—70 ‘С. Стаканчик про
мывают 5 см3 четыреххлористого углерода и записывают его
3000 2890 спектр относительно исходного растворителя. Если в спектре
см-'
пояатяются полосы, значение поглощения которых более 20 %,
четыреххлорнстый углерод следует перегнать.
Чсрг. I 3.3. Подготовка пробы аммиака
После испарения аммиака пробоотборник промывают с по
мощью шприца (пипетки) двумя порциями четыреххлористого углерода объемом по 15—20 см’.
Раствор сливают в стаканчик через стеклянный фильтр.
Четыреххлористый углерод испаряют в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном
шкафу при температуре 65 *С—70 "С.
4 . П Р О В Е Д Е Н И Е А Н А Л И ЗА
Спектр поглощения пробы
В стаканчик с пробой, обработанной, как указано в п. 3.3.
помешают шприцем (пипеткой) 5 смэ четыреххлористого угле
рода, стаканчик закрывают крышкой и тщательно смывают рас
творителем масло со стенок. Одну кювету заполняют получен
ным раствором, вторую — контрольным раствором, при
готовленным, как указано в п. 3.2, и записывают спектр анали
зируемого раствора в области поглощения 2800—3000 см-1 при
спектральной ширине щели, не превышающей 5 с м " 1.
Линию фона проводят через точки спектра, соответствующие
v = 2800 см-1 и v = 3000 см "1 на спектрограмме, измеряют зна
чения пропусканий /„ и /, как указано на черт. 2. и рассчитывают
оптическую плотность (D) в максимуме полосы v = 2925 см-1 по
формуле
Черт. 2
5. О БРА БО Т К А РЕЗУ Л ЬТАТО В
Массовую концентрацию масла (А) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по
формуле
v. к
X = 0.417 • D ■ £ j..1 ,
где 0,417 — величина, обратная коэффициенту поглощения масла в точке 2925 см ‘. мг/см3;
143
Страница 3
ГОСТ 28326.3-89 С. 3
D — оптическая плотность пробы:
У— объем растворителя, см3;
К — коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);
S — толщина кюветы, см;
У, — объем пробы жидкого аммиака, дм3.
При толщине кюветы S = 1 см, объеме пробы аммиака У, = 0 ,2 дм3 и объеме растворителя
V —5 см3 формула примет вид
Х = 10,42 D К.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от
среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р= 0,95.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при довери
тельной вероятности Р= 0,95 (для массовых концентраций масла 2 и 8 мг/дм3).
6. Т Р Е Б О В А Н И Я Б Е ЗО П А С Н О С Т И
Четыреххлористый углерод — бесцветная, тяжелая, невоспламеняющаяся жидкость. При со
прикосновении с пламенем или накаленными предметами разлагается, образуя ядовитый га з—
фосген.
Четыреххлористый углерод, проникая через кожу, оказывает токсическое действие. Вдыхание
паров четыреххлористого углерода опасно, так как при высоких концентрациях в воздухе они могут
вызвать острое отравление.
Предельно допустимая концентрация паров четыреххлористого углерода в воздухе рабочей
зоны производственных помещений — 20 мг/м’ по ГОСТ 12.1.005.
Все работы, связанные с применением четыреххлористого углерода, следует проводить в
вытяжном шкафу с применением индивидуальных средств зашиты: халата, хлопчатобумажных
перчаток, а в случае необходимости противогаза марки «М».
Работу с жидким аммиаком и четыреххлористым углеродом проводят внутри хорошо вентили
руемого вытяжного шкафа.
154
Страница 4
С. 4 ГОСТ 28326.3-89
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 09.11.89 № 3316
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.6
4. Соответствует СТ СЭВ 6382—88 и МС ИСО 7106—88 в части определения масла ннфраспектро-
метрическим методом
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О бознач ени е Н Т Д . на к о т о р ы й дана с с ы л к а Н ом ер пункта
ГОСТ 12.1.005—88 6
ГОСТ 1770-74 2
ГОСТ 6 2 2 1 -9 0 1.2
ГОСТ 6 7 0 9 -7 2 2
ГОСТ 20288-74 2
ГОСТ 20903-75 2
ГОСТ 22967-90 2
ГОСТ 25336-82 2
ГОСТ 28326.1-89 5
6. Ограничение срока действия снято но протоколу № 4 —93 Межгосударственного совета но стан
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
ГОСТ 28326.3-89
16История статуса
Подтверждённых событий пока нет.