Межгосударственный стандарт
ГОСТ 28326.2-89
Аммиак жидкий технический. Определение массовой доли воды методом Фишера
Technical liquid ammonia. Determination of water mass percentage by Fischer method
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Л 19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ГОСТ
Определение массовой доли воды методом Фишера
28326.2 -8 9
Technical liquid ammonia.
Determination of water mass percentage by Fischer method (ИСО 7105—85)
MKC 71.100.20
ОКСТУ 2109
Дата введения 01.07.90
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли воды по Фишеру в
жидком техническом аммиаке марки Л в интервале массовых долей от 0,05 % до 0,14 % и в продукте
марок Лк и Б для массовой доли воды менее 0,2 % при разногласиях в ее оценке.
Метод основан на взаимодействии йода с оксидом серы (IV) и водой в среде метанола и
пиридина в процессе титрования испытуемой пробы реактивом Фишера. Точку эквивалентности
определяют электрометрически по возникновению тока между двумя платиновыми электродами с
появлением в растворе свободного йода.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.
В пробирку с этиленгликолем помешают пробу аммиака, доводя объем до метки, соответст
вующей 100 см5.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более I • 10 4 г.
Набор гирь Г -2 - 2 1 0 по ГОСТ 7328**.
Секундомер СОПпр-Зб—1—000.
Установка электрометрического титрования по ГОСТ 14870 или любой другой прибор, обес
печивающий измерение с той же суммарной погрешностью.
Колба 2 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2 - 2 - 2 ; 2 - 2 - 1 0 ; 2 - 2 - 2 0 по НТД.
Цилиндр 2 - 1 0 0 по ГОСТ 1770.
Капельница 3 -7 / 11 ХС по ГОСТ 25336.
Бюкса из тефлона ( d = 8 мм, Н = 20 мм).
Склянка из темного стекла вместимостью 2 дм5.
Микрошприц МШ-10.
Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регули
рования температуры от 40 *С до 200 *С.
Реактив Фишера (растворы № 1 и 2).
Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч., или по ГОСТ 2222.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164. х.ч.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
*' С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328—2001.
Издание официальное Перепечатка воскрешена
★
9
контроль сварных швов2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 2 8 3 2 6 .2 -8 9
Кислота уксусная по ГОСТ 61. х.ч., ледяная, с массовой долей воды не более 0,2 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Смесь метанола с уксусной кислотой в объемном соотношении 9:1, готовят непосредственно
перед анализом.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление рабочих растворов реактива Фишера
Реактив Фишера выпускают в виде двух растворов: раствора № 1 (раствор оксида серы (IV) в
пиридине) и раствора № 2 (раствор йода в метаноле).
При смешивании этих растворов в соотношении 1:2,17 и при соответствующем разбаатении
при необходимости этой смеси метанолом (в зависимости от массовой доли воды в жидком аммиаке)
получают рабочий раствор реактива Фишера.
При отсутствии реактива Фишера его рабочий раствор можно приготовить по ГОСТ 14870.
Рабочий раствор реактива Фишера готовят в темной герметически закрывающейся посуде.
Приготовленный рабочий раствор пригоден для анализа через 24 ч после его приготовления.
К применению пригоден реактив, имеющий титр не менее 2 мг/см1.
3.2. Установка титра рабочего расгвора реактива Фишера
В реакционную колбу через боковой тубус вносят метанол и проводят титрование электромет
рически по ГОСТ 14870.
В предварительно взвешенную тефлоновую бюксу с крышкой вносят из капельницы одну
каплю дистиллированной волы (20—30 мг) и снова взвешивают. Массу навески воды вычисляют по
разности результатов двух взвешиваний. Затем через боковой тубус в колбу вносят тефлоновую бюксу
с навеской воды, предварительно быстро сняв с нее крышку.
Воду в реакционную колбу можно вносить также с помощью микрошприца. В микрошприц
набирают 10 мкл воды, взвешивают микрошпрнц с водой, затем через боковой тубус вносят воду в
реакционную колбу и вновь взвешивают микрошпрнц (результаты всех взвешиваний записывают с
точностью до четвертого десятичного знака).
Включают мешалку и содержимое колбы перемешивают в течение 2 мин, затем титруют раствор
гак же. как и при проведении фортнровання метанола. Титр рабочего раствора реактива Фишера
( 7 ) в миллиграммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
Т — /И
т~т-
где m — масса навески воды, мг;
V — объем рабочего раствора реактива Фишера, израсходованный на титрование навески воды,
см'.
Титр рабочего раствора реактива Фишера вычисляют из результатов 2—3 параллельных опре
делений.
3.3. Подготовка анализируемого расгвора
После испарения жидкого аммиака растворившийся в этиленгликоле аммиак нейтрализуют
раствором уксусной кислоты в метаноле (аммиак мешает определению воды при титровании рабочим
раствором реактива Фишера), для чего промывают пробирку 10 см' смеси метанола с уксусной
кислотой. Затем содержимое пробоотборной пробирки переводят количественно несколькими пор
циями смеси метанола с уксусной кислотой в мерную колбу вместимостью 25—50 см ’, доводят объем
той же смесью до метки и перемешивают.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5—20 см' приготовленного в соответствии с п. 3.3 раствора отбирают пипеткой и переносят в
колбу для титрования, в которой находится оттитрованная порция метанола. Титрование проводят
как при установке титра рабочего раствора реактива Фишера.
Для ко1гтрольного определения в пробоотборную пробирку, высушенную в тех же условиях,
‘гто и пробирка, используемая для отбора пробы, вводят 2 см ’ этиленгликоля и далее выполняют
все операции, что и при анализе раствора после испарения аммиака.
103
Страница 3
ГОСТ 2 8 3 2 6 .2 -8 9 С. 3
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю воды (А') в процентах вычисляют по формуле
(.V,- ю - т V} А • 100
( V. - \\) 0.6К2 К, НИМ) ’
где V, — объем рабочего раствора реактива Фишера. израсходованный на титрование рабочей пробы.
см3;
V0 — объем рабочего раствора реактива Фишера, израсходованный на титрование контрольной
пробы, см3;
7 — титр реактива Фишера по воде, мг/см3;
V, — объем мерной колбы, используемой для приготовления анализируемого раствора, см3;
К — коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);
— суммарный объем жидкого аммиака и этиленгликоля, см3;
V4 — объем этиленгликоля, см3;
0.682 — плотность жидкого аммиака, г/см3;
— объем анализируемого раствора, отобранный в колбу для титрования, см\
После преобразования формула примет вид
_ < Г , - И»)- Т Vt • А'
X
-Т Ш Г Г Г Т Г -
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.05 %. при
доверительной вероятности Р = 0.95.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20 % при довери
тельной вероятности Р = 0.95 (для массовой доли воды 0,08 %).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Реактив Фишера содержит токсичные вещества — пиридин и метанол. Пиридин — легковос
пламеняющаяся жидкость с резким неприятным запахом, обладающая раздражающим, общеядови
тым действием. Предельно допустимая концентрация паров пиридина в воздухе производственных
помещений — 5 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005. При загорании пиридин тушат с помошью углекислотного
огнетушителя.
Метанол-яд может приникать в организм через кожу. Пары метанола раздражают слизистую
оболочку глаз, вызывают заболевание верхних дыхательных путей. Предельно допустимая концент
рация паров метанола в воздухе производственных помещений — 5 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005.
Работу с жидким аммиаком проводят только внутри хорошо вентилируемого вытяжного шкафа.
И4
Страница 4
С. 4 ГОСТ 2 8 3 2 6 .2 -8 9
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по произволству минеральных удобрений СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 09.11.89 № 3315
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6 2 2 1 - 8 2 в части п. 4.5
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6381—88 и международному стандарту ИСО 7 10 5 —85
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О & отмаченнс Н Т Д , ил ко т о р ы й п ан а сс ы л к а Н о м ер п у н к та , п о д п у н к та
ГО СТ 1 2 .1 .0 0 5 - 8 8 6
ГО СТ 6 1 -7 5 2
ГО СТ 1 7 7 0 -7 4 2
ГО СТ 2 2 2 2 -9 5 2
ГО СТ 6 2 2 1 -9 0 1
ГО СТ 6 7 0 9 -7 2 2
ГО СТ 6 9 9 5 -7 7 2
ГО СТ 7 3 2 8 -8 2 2
ГО СТ 1 0 1 6 4 —7 5 2
ГО СТ 1 4 8 7 0 -7 7 2 , 3 .1 , 3 .2
ГО СТ 2 4 1 0 4 -8 8 2
ГО СТ 2 5 3 3 6 -8 2 2
ГО СТ 2 8 3 2 6 .1 - 8 9 5
6. Ограничение срока действия снято но протоколу № 4 —93 Межгосударственного совета но стан
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4 —94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
ГОСТ 28326.2-89
12История статуса
Подтверждённых событий пока нет.