ГОСТ 28326.1-89

Н            А   Ц   И   О   Н   А   Л   Ь   Н   Ы    Е            С   Т   А   Н   Д   А   Р   Т   Ы




                                              АММИАК Ж И Д К И Й ТЕХНИЧЕСКИЙ

                                                                      Методы анализа


                                                                          Издание официальное




                                                                                       Москва
                                                                                  С тврцтж форм
                                                                                        2006




проведение энергетического обследования

УДК 661.518.001.4:006.354




                                        ОТ СТАНДАРТНЫ ФОРМ

                   Сборник «Аммиак жидкий технический. Методы анализа» содержит
                   стандарты, утвержденные до I ноября 2005 г.
                   В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.
                   Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стан­
                   дартах. а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесяч­
                   ном информационном указателе «Национальные стандарты».




                                                                             © Стандартинформ, 2006

Группа Л 19


М   Е       Ж   Г   О   С     У   Д   А     Р   С   Т   В   Е   Н    Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т

                АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
                                                                                      ГОСТ
            Методы определения остатка после испарения                            2 8 3 2 6 .1 - 8 9
                            Technical liquid ammonia.
            Methods for determination of residue after evaporation               (ИСО 4276-78)

MKC 71.100.20
ОКСТУ 2109


                                                                                       Дата введения 01.07.90


     Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и объемный методы определения мас­
совой доли остатка посте испарения от 0.15 % до 0,45 %.
     Методы предназначены для определения массовой доли воды в жидком аммиаке марок Лк и Б.
     При разногласиях в оценке массовой доли воды в продукте указанных марок анализ проводят
гравиметрическим метолом.

                                       I.   ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     I. Метод основан на взвешивании остатка после испарения и измерении в нем массы аммиака
титриметрическим методом.
     1.1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.
     Объем пробы составляет 100 см ’.
     1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1 • 10~ч г.
     Набор гирь Г -2-210 по ГОСТ 7328**.
     Весы лабораторные квадрантные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и иеной наименьшего деления не более 0,1 г.
     Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 150 см5. с меткой, соотвстстоуюшей
вместимости 100 см5, снабженная притертой стеклянной пробкой 29/32.
     Термометры с диапазоном измеряемых температур от минус 30 *С до плюс 50 “С.
     Цилиндр 1 -5 0 по ГОСТ 1770.
     Пипетка 2 - 2 - 2 0 , 4 - 2 - 2 по НТД.
     Бюретки 3 - 2 - 2 5 - 0 ,1 , 6 - 2 - 1 по НТД.
     Реометр РОС-4 по ГОСТ 9932 или другой измеритель расхода газа с верхним пределом изме­
рения не ниже 100 дм5/ч.
     Секундомер СОПпр-Зб-1-000 или любого другого типа, часы песочные.
     Колба К н-2-500—29/32 по ГОСТ 25336.
     Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
     Сосуд Дыоара стеклянный для жидкостей или стакан 6,7 по ГОСТ 9147.
     Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.
     Стаканчик С В -14/8 по ГОСТ 25336.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор молярной концентрации с (1/2 H ,S04 = 1 модь/дм5
(поправочный коэффициент определяют по углекислому натрию по ГОСТ 25794.1) и с (1/2 H:S04) =
= 2 моль/дм5.

     *С 1 июля 2002 г. введен а действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
    **С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328—2001.

Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена
        ★

                                                            3

С. 2 ГОСТ 28326.1-89

     Оксид углерода (IV) твердый по ГОСТ 12162 или по ГОСТ 8050.
     Ацетон технический по ГОСТ 2768.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Натрий углекислый по ГОСТ 83. х.ч.
     Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
     Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
     Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
     1.3. Подготовка к анализу
     В две конические колбы вместимостью 500 см5 каждая наливают по 250 см* раствора серной
кислоты молярной концентрации с (1/2 H2S 0 4) = 2 моль/дм3, добавляют несколько капель раствора
метилового красного и взвешивают вместе с соединительными трубками (результат взвешивания
записывают с точностью до первого десятичного знака).
     Пробоотборную пробирку, закрытую пробкой, взвешивают (результат записывают с точностью
до четвертого десятичного знака), погружают в сосуд Дьюара, на 3/ 4 заполненный охлаждающей
смесью (оксид углерода (IV) твердый в смеси с этиловым спиртом или ацетоном), обеспечивающей
температуру, равную минус 70 *С—80 *С. После снятия пробки соединяют пробирку с коническими
колбами 10 (чертеж).




  / . J , 7 . 9 — трубка: 2. S — трехходовой к р а н : 4 — л ро б о о тб о р м а я п р о б и р к а . 5 — сосуд Д ь ю ар а : 6 — о х л а ж д а ю щ а я см ес ь.
                                                  10 — к о м и ч еск ая к о л б а . I I — пр о бк а


      С помощью резиновой трубки подсоединяют трубку / к пробоотборной точке жидкого аммиака
(см. ГОСТ 6221).
      Аммиак выпускают в атмосферу, пока трубки / и 3 не будут достаточно хорошо охлаждены и
аммиак не начнет выходить в виде капель.
      После этого трехходовой кран 2 поворачивают в положение, соединяющее трубку / с пробо­
отборной пробиркой 4. оставляя трубку 9 открытой с помощью крана 8, и сразу поворачивают кран 8
гак, чтобы соединить конические колбы 10 с пробоотборной пробиркой 4 через трубку 7, одновре­
менно перекрыв трубку 9.
      Жидкий аммиак поступает в пробоотборную пробирку 4. а выделяющиеся при этом пары
аммиака абсорбируются раствором серной кислоты, находящейся в конических колбах 10.
      Г1о достижении аммиаком объема 100 см5 в пробоотборной пробирке 4 кран 8 закрывают,
изолируя конические колбы 10, и соединяют пробоотборную пробирку 4 с атмосферой. Одновре­
менно поворачивают кран 2, выпуская пары аммиака в атмосферу через трубку 3. После этого
закрывают вентиль тонкой регулировки, вентиль подачи жидкого аммиака пробоотборного узла,
отсоединяют от последнего трубку 1, а затем отсоединяют пробоотборную пробирку.
      1.4. Проведение анализа
      Пробоотборну ю пробирку с пробкой вынимают из сосуда Дьюара и дают аммиаку испариться
                                                                            4