Межгосударственный стандарт
ГОСТ 27997-88
Корма растительные. Методы определения марганца
Vegetable feeds. Methods for determination of manganese
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа С19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
ГОСТ
Методы определения марганца 279 9 7-88
Vegetable feeds.
Methods for determination of manganese
ОКСТУ 9709
Дата введения 01.01.90
Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает
атомно-абсорбционный и фотометрические методы определения и них массовой доли марганца.
I. ОТБОР ПРОБ
Отбор п р о б - п о ГОСТ 1721. ГОСТ 1722. ГОСТ 7194. ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0.
ГОСТ 27262.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами
марганца, образующимися в пламени при введении в него растворов золы кормов и растворов
сравнения с известной концентрацией марганца. При использовании пламени воздух-пропан-бутан
влияние сопутствующих элементов устраняют, вводя в растворы избыток стронция.
2.1. Л п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
2.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации применяют:
измельчитель проб растений И11Р-2, соломорезку ИСР-1;
сушилку проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания
температуры не более 5 *С;
мельницу лабораторную МРГ1-2;
сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм. изготоааенное из стали или алюминия;
ступку фарфоровую с пестиком;
весы лабораторные 3-го класса точности с наибольших» пределом взвешивания 500 г по
ГОСТ 24104*;
печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры 525 'С с погрешностью не более
25 "С;
щипцы для тиглей муфельные;
баню водяную;
стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см3 с плотно закрывающимися
пробками или крышками;
тигли фарфоровые низкие М> 4 по ГОСТ 9147;
стекла часовые диаметром 5 см;
палочки стеклянные оплавленные;
воронки стеклянные лабораторные диаметром 36—56 мм по ГОСТ 25336;
пробирки градуированные со шлифом вместимостью 20 см3 по ГОСТ 25336;
штатив для пробирок;
бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см3 или дозаторы агрессивных
жидкостей вместимостью 2 и 5 см3 с погрешностью дозирования не более 2 %, выполненные из
материалов, не загрязняющих раствор марганцем;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:10 по
объему;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
* С 1 то л я 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
И манне официальное Перепечатка воспрещена
28
сертификат на пиломатериалы2
Страница 2
ГОСТ 27997-88 С. 2
2.1.2. Для определения марганца в растворе золы применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;
атомно-абсорбционный спектрометр С-302,С-112 или С -115;
лампу с полым катодом для определения марганца ЛСП-1 или ЛТ-2;
компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20дм3/мин при давлении
не менее 300 кПа;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне;
колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и
1000 см3 по ГОСТ 1770;
пробирки со шлифом вместимостью 10—20 см3 по ГОСТ 25336;
пипетку 2-го класса точности вместимостью 5 см3 или дозатор той же вместимости с погрешностью
дозирования не баз ее 1 %, выполненный из материалов, не загрязняющих раствор марганцем;
бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см3 или дозатор вместимостью 5 см3
с погрешностью дозирования не базее 1 %, выполненный из материалов, не загрязняющих раствор
марганцем;
бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3 и пипетку градуированную 2-го
класса точности вместимостью 10 см3;
стакан из термостойкого стекла по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:40 по объему;
кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч.. разбавленную дистиллированной водой 1:4 по объему;
натрий серннстокислый по ГОСТ 195, ч.д.а., раствор с массовой дазей 10 %\
калий марганцовокислый, стандарт-титре ('Д КМ п04) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и е . Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения,
имеюшие такие же или лучшие метрологические характеристики.
2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
2.2.1. Подготовка проб к испытанию
Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной
1—3 см; корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0.8 см. Методом квартования
выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г.
Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60—65 ‘С до воздушно-сухого
состояния.
После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеи
вают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной
части и тщательно перемешивают.
Подготовленные для испытания пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с
крышкой в сухом месте.
2.2.2. Приготовление /метеора марганца массовой концентрации /, / мг/см3 (раствор Л)
Содержимое одной ампулы стандарт-титра для приготовления раствора марганцовокислого
калия помешают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, приливают примерно
500 см3 дистиллированной воды и 50 см3 разбавленной 1:4 серной кислоты.
Раствор нагревают до температуры 40—50 *С. перемешивают стеклянной палочкой до раство
рения навески и обесцвечивают, прибавляя небольшими порциями раствор сернистокислого натрия.
Обесцвеченный раствор кипятят до исчезновения запаха сернистого газа. Полученный раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой
до метки и перемешивают. Раствор хранят не более 1 года. В случае образования осадка раствор
заменяют свежеприготовленным.
2.2.3. Приготовление /метеора марганца массовой концентрации 200 мкг/см3 (раствор Ь)
В мерную колбу вместимостью 50 см3 с помощью градуированной пипетки помешают 9,1 см3
раствора А, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают. Раствор хранят
не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора марганца, меди, цинка, железа.
2.2.4. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные
в таблице объемы раствора Б. доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40. и тщательно
293
Страница 3
С. 3 ГОСТ 27997-88
перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения испытаний. Допускается приготов
ление смешанных растворов марганца, меди, цинка, железа.
Массонам концентрация Массовая концентрация марганца в растворе сравнении
Номер растпора Объем
м а р г а н ц а a paci&ope в пересчет на массовую долю в расштелвнои
сравнения раствора Б. см3 сравнения, m k i / c m ' материале, млн—I (mi/ ki)
1 0 0 0
2 1 2 20
3 2 4 40
4 5 10 100
5 10 20 200
2.2.5. Приготовление раствора мористого стронция
30,4 г 6-водного хлористого стронция растворяют примерно в 500 см3 дистиллированной воды,
приливают 82 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной
водой до 1 дм3 и тщательно перемешивают. Раствор содержит 10 г стронция в 1 дм3.
2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
2.3.1. Оюление растительного материала и растворение золы
В тигле взвешивают с погрешностью не более 0,02 г навеску испытуемой пробы, подготовлен
ной по п. 2.2.1, массой 2 г. Тигель помешают в холодную муфельную печь и повышают температуру
до 250—300 "С. Посте прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до (525±25) *С и
ведут прокаливание в течение трех часов. Затем тигель охлаждают, золу смачивают несколькими
каплями дистиллированной воды и из бюретки или дозатором приливают 2 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1. Тигель помешают на кипящую водяную баню и упаривают кислоту до влажных
солей. Из бюретки или дозатором приливают в тигель 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10,
накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Раствор
золы, не фильтруя, с помощью палочки переносят через воронку в пробирку, установленную в
штативе. Тигель, палочку и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой, доводят раствор
дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу для анализа
берут, не взмучивая осадка.
Допускается отделение раствора золы от нерастворившегося остатка фильтрованием через
бумажный фильтр.
Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводя его через все стадии
анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.
2.3.2. Определение марганца в растворе золы
2.3.2.1. Определение марганца в растворе золы проводят по аналитической линии 279.5 нм.
используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Пламя окислительное
(прозрачное, голубое). Ширину щели монохроматора, расход газов, ток, питающий лампу с полым
катодом, устанавливают в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору и лампе. При
установке горелки относительно просвечивающего луча добиваются максимальных значений погло
щения для растворов сравнения.
2.3.2.2. При использовании пламени ацетилен-воздух при стабилизировавшемся режиме рабо
ты прибора в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий марганец, и устанавливают
начало отсчета (нулевое значение оптической плотности, концентрации или 100 % пропускания).
Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в порядке возрастания в них концентрации
марганца и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора.
Отградуировав прибор по растворам сравнения, вводят в пламя растворы золы и регистрируют
соответствующие им показания измерительного прибора. Одновременно проводят контрольный
опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят первый и третий растворы сравнения для
проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке обнаруживаются отклонения
показаний прибора, вызывающие погрешность измерений более чем на 3 % отн., градуировку
прибор;» корректируют или повторяют и последние десять растворов золы анализируют снова.
Если показание измерительного прибора для раствора золы превышает показание для пятого
раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40. и анализ
повторяют. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
2.3.2.3. При использовании пламени пропан-бутан-воздух из растворов сравнения и растворов
золы пипеткой или дозатором берут пробы по 5 см3 и помещают в пробирки. Первый и третий
304
Страница 4
ГОСТ 27997-88 С. 4
растворы сравнения, необходимые для периодической проверки градуировочной характеристики
прибора, берут каждый в 2—3 пробирки. Из бюретки или дозатором приливают по 5 см3 раствора
хлористого стронция и перемешивают.
Градуировку прибора по растворам сравнения, разбавленным раствором хлористого стронция,
и анализ растворов золы, разбавленных этим же раствором, проводят по п. 2.3.2.2.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график. По
оси абсцисс откладывают массовые концентрации марганца в растворах сравнения в пересчете на
массовые доли в растительном материале в млн-1 , указанные в таблице, а по оси ординат —
соответствующие им показания измерительного прибора. По градуировочному графику находят
массовые концентрации марганца в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в
растительном материале в млн-1 .
2.4.2. Массовую долю марганца в воздушно-сухом растительном материале (3f), млн-1, вычис
ляют по формуле
.V - А ( С - С , ) . (I)
где А'— коэффициент, учитывающий разбаазение анализируемого раствора; при анализе неразбав
ленных растворов А=1, разбавленных в 2 раза — 2 и т.д.;
С — массовая концентрация марганца в растворе золы в пересчете на массовую долю марганца
_ в растительном материале, млн- 1 ;
С, — среднее арифметическое значение массовой концентрации марганца, полученных в кон
трольном опыте, в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн- 1 .
Значение результата контрольного опыта не должно превышать !/з массовой доли марганца в
растительном материале.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений. Результат вычисляют до первого десятичного знака и округляют до
целого числа.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испы
туемых проб стандартных образцов (СО). За результат испытания принимают результат единичного
определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным в СО содержанием опреде
ляемого элемента не превышает 0.7 D. В этом случае обязателен выборочный статистический
контроль сходимости параллельных определений.
Контрольные анализы проводят в двух параллельных определениях.
2.4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (</,6с) и между
результатами, полученными в разных условиях (/)абс), при доверительной вероятности Р = 0.95 не
должны превышать следующих значений;
</а6с = 0.101 + 5.60; (2)
Da6c = 0.27 Я + 5.38, (3>
где ~Х— среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, млн-1 ;
Я — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях.
млн- 1 .
Предельную погрешность результата анализа (Ду), млн- 1 , при односторонней доверительной
вероятности Р = 0.95 вычисляют по формуле
= 0,161 + 3,15, (4)
где Л'— массовая доля марганца, млн-1 (результат единичного определения или среднее арифме
тическое результатов двух параллельных определений).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРИОДАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Метод основан на окислении марганца перйодатом до окрашенного перманганата-иона и
сравнении оптических плотностей анализируемых растворов и растворов сравнения с известной
концентрацией марганца.
3.1. А п п а р а т у р а, м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
3.1.1. Подготовка проб к испытанию и их минерализации — по п. 2.1.1.
31Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.