ГОСТ 27996-88

Группа С19


                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н                                     Ы   Й      С Т А Н Д       А I» Т



                                      КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
                                                                                                         ГОСТ
                                       Методы определения цинка                                        279 9 6-88
                                              Vegetable feeds.
                                      Methods for determination of zinc

                       О КСТУ 9709

                                                                                                          Дата введения 01.01.90

                            Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает
                       атомно-абсорбционный* и фотометрический методы определения в них массовой доли цинка.

                                                                    1. О Т Б О Р П Р О Б

                          Отбор п р о б - п о ГОСТ 1721, ГОСТ 1722, ГОСТ 7194, ГОСТ 135S6.3, ГОСТ 13979.0,
                       ГОСТ 27262.
                                     2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
                            Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами
                       цинка, образующимися в пламени при введении в него растворов золы кормов и растворов сравнения
                       с известной концентрацией цинка.
                            2.1. А п п а р а т у р а, м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
                            2.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации применяют*,
                            измельчитель проб растений ИГ1Р-2, соломорезку;
                            сушилку проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания
                       температуры не более 5 *С;
                            мельницу лабораторную МРП-2;
                            сито с круглыми отверстиями диаметром I мм, изготовленное из стали или алюминия;
                            ступку фарфоровую с пестиком;
                            весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
                       ГОСТ 24104**;
                            печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры 525 "С с погрешностью не более 25 ”С;
                            щипцы для тиглей муфельные;
                            баню водяную;
                            плитку электрическую с регулятором нагрева;
                            стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см3 с плотно закрывающимися
                       пробками или крышками;
                            тигли фарфоровые низкие № 4 по ГОСТ 9147;
                            стекла часовые диаметром 5 см;
                            палочки стеклянные оплавленные лабораторные диаметром 36—56 мм по ГОСТ 25336;
                            пробирки градуированные со шлифом вместимостью 20 см3 по 1'ОСТ 25336;
                            штатив для пробирок;
                            бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см3 или дозаторы агрессивных
                       жидкостей вместимостью 2 и 5 см3 с погрешностью дозирования не более 2 %, выполненные из
                       материалов, не загрязняющих раствор цинком;
                            пипетку 2-го класса точности вместимостью 10 см3;
                            кислоту соляную по ГОСТ 3118. х.ч.. разбавленную дистиллированной водой 1:1, 1:10 и 1:40
                       по объему;
                            * По ГОСТ 30692.
                           ** С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).

                       Издание официальное                                                               Перепечатка воспрещена

                                                                            20




аксессуары кружевами

ГО С Т 2 7 9 9 6 -8 8 С. 2

     волу дистиллированную или деионизированную; пригодность воды для анализа проверяют
следующим образом: на электроплитке в стакане вместимостью 200—250 см3 упаривают 500 см3
воды. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:40, перемешивают
круговым движением, стараясь обмыть стенки стакана, и анализируют по п. 2.3.2 или 3.3.2. Массовая
концентрация цинка в полученном растворе не должна превышать 0,2 мкг/см3 (2 млн-1 в пересчете
на массовую долю в растительном материале).
     2.1.2. Для определения цинка в растворе золы применяют:
     атомно-абсорбционный спектрометр С-302, С-112 или С -115;
     лампу с полым катодом для определения цинка ДСП-1 или ЛТ-2;
     компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 дм3/мин при давлении
не менее 300 кПа;
     ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне;
     колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и
1000 см3 по ГОСТ 1770;
     бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3 и пипетку 2-го класса точности
вместимостью 1 см3;
     кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:40 по
объему;
     воду дистиллированную или деионизированную, проверенную по п. 2.1.1;
     цинк гранулированный по НТД. х.ч.
    П р и м е ч а н и е . Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения,
имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
     2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
     2.2.1. Подготовка проб к испытанию
     Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной
1—3 см; корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования
выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г.
Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60—65 *С до воздушно-сухого
состояния.
     После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеи­
вают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной
части и тщательно перемешивают.
     Подготовленную для испытания пробу хранят в стеклянной или пластмассовой банке с
крышкой в сухом месте.
     2.2.2. Приготовление раствора цинка массовой концентрации / мг/см* (раствор Л)
      1,000        г цинка гранулированного растворяют в 7 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3 в мерной колбе, перемешивают и хранят
в склянке с притертой пробкой не более I года.
     2.2.3. Приготовление /юствора цинка массовой концентрации 2 0 мкг/см* (раствор Ь)
     В мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой помещают 1 см3 раствора Л, доводят до метки
соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес. Допускается
приготовление смешанного раствора цинка, меди, марганца, железа.
     2.2.4. Приготовление растворов сравнения
     В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные
в табл. I объемы раствора Б. доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40, и тщательно
перемешивают. Растворы сравнения готовят вдень проведения испытания. Допускается приготов­
ление смешанных растворов цинка, меди, марганца, железа.
                                                                                                          Таблица I

 Номер раствора   Объем раствори    Массиваи концентрация     Массовая концентрация цинка в р а с т в о р е сравнения в
   сравнения          Б. си'       цинка в растворе сравне­   мерссчсте на массовую долю в растительном материале
                                         ния. мкг/см*                              и д и - 1 (m i/ кг!


       1                 0                   0                                             0
       2                 1                   0.2                                          20
       3                 2                   0.4                                          40
       4                 5                   1.0                                         100
       5                10                   2,0                                         200

                                                       21

С. 3 ГОСТ 27996—88

     2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
     2.3.1. Озаление растительного материала и растворение заш
     В тигле взвешивают с погрешностью не более 0.002 г навеску испытуемой пробы, подготов­
ленной по п. 2.2.1, массой 0,2 г. Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают
температуру до 250—300 "С. После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до
(525±25) 'С и ведут прокаливание в течение трех часов. Затем тигель охлаждают, золу смачивают
несколькими каплями дистиллированной воды и из бюретки или дозатором приливают 2 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Тигель помещают на кипящую водяную баню и упаривают
кислоту до влажных солей. Из бюретки или дозатором приливают в тигель 5 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:10, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение
30 мин. Раствор золы, не фильтруя, с помощью палочки переносят через воронку в пробирку,
установленную в штативе. Тигель, палочку и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой,
доводят раствор дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу
для анализа берут, не взмучивая осадка.
     Допускается отделение раствора золы от нерастворившегося остатка фильтрованием через
бумажный фильтр.
     Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводя его через все стадии
анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.
     Допускается увеличение массы навески до (2±0,02) г при необходимости анализа испытуемой
пробы на содержание меди, марганца, железа. В этом случае перед определением цинка раствор
золы разбавляют в десять раз соляной кислотой, разбавленной 1:40.
     2.3.2. Определение цинка в растворе золы
     2.3.2.1. Определение цинка в растворе золы проводят по аналитической линии 213.9 нм.
используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Пламя окислительное
(прозрачное, голубое). Ширину щели монохроматора, расход газов, ток, питающий лампу с полым
катодом, устанавливают в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору и лампе. При
установке горелки относительно просвечивающего луча добиваются максимальных значений погло­
щения для растворов сравнения.
     2.3.2.2. Приборы, позволяющие считывать показания в единицах пропускания или оптической
плотности, градуируют по серии растворов сравнения. При стабилизировавшемся режиме работы
прибор;» в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий цинк, и устанавливают начало
отсчета (нулевое значение оптической плотности шли 100 %-ное пропускание). Затем вводят в пламя
остальные растворы сравнения в порядке возрастания в них концентрации цинка и регистрируют
соответствующие им показания измерительного прибора.
     2.3.2.3. Приборы, имеющие цифровые преобразователи измеряемого сигнала в значение
концентрации, градуируют по двум растворам сравнения — первому и четвертому. Установив начало
отсчета (нулевое значение концентрации) по первому раствору сравнения, в пламя вводят четвертый
раствор сравнения и добиваются положения, когда значение отсчета равно соответствующему этому
раствору значению массовой доли цинка в растительном материале — 100 млн-1 . Попеременно
вводя в пламя первый и четвертый растворы сравнения, добиваются точной установки указанных
значений.
     2.3.2.4. Отградуировав прибор по растворам сравнения, в пламя вводят растворы золы и регистри­
руют соответствующие им показания измерительного прибора. Одновременно проводят контрольный
опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят первый и четвертый растворы сравнения для
проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке обнаруживаются отклонения
показаний прибора, вызывающие погрешность измерений более чем на 3 % ото., градуировку
прибор;» корректируют или повторяют и последние десять растворов золы анализируют снова.
     Если показание прибора для раствора золы превышает показание для пятого раствора сравнения
при работе в режиме оптической плотности или пропускания или для четвертого раствора сравнения
при работе в режиме «концентрация», раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40,
и повторяют измерение. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
     2.4.    Обработка результатов
     2.4.1.        При использовании приборов, позволяющих считывать показания в единицах пропус­
кания или оптической плотности, по данным, полученным для растворов сравнения, строят
градуировочный график. Г1о оси абсцисс откладывают массовые концентрации цинка в растворах
сравнения в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн-1 , указанные в табл. 1, а
по оси ординат — соответствующие им показания измерительного прибора. По градуировочному

                                             22

ГО С Т 2 7 9 9 6 -8 8 С. 4

графику находят массовые концентрации цинка в анализируемых растворах в пересчете на массовые
доли в растительном материале в млн-1 .
      2.4.2. При использовании приборов, позволяющих считывать показания в единицах концент­
рации, благодаря линейной зависимости показаний от массовой концентрации цинка, в растворе в
используемом диапазоне концентраций полученный отсчет равен массовой концентрации цинка в
анализируемом растворе в пересчете на массовую долю в растительном материале в млн-1 .
      2.4.3. Массовую долю цинка в воздушно-сухом растительном материале (Л), млн- 1, вычисляют
по формуле
                                         Х = К ( С - Г,),                                     (I)
где К — коэффициент, учитывающий разбавление анализируемого раствора; при анализе неразбав­
          ленных растворов /С=1, разбавленных в 2 раза — 2 и т.д.;
    С — массовая концентрация цинка в растворе золы в пересчете на массовую долю в раститель-
          ном материале, млн- 1 ;
   С, — среднее арифметическое значений массовой концентрации цинка, полученных в контроль­
          ном опыте, в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн-1.
      Значение результата контрольного опыта не должно превышать ‘/ 3 массовой доли цинка в
растительном материале.
      За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений. Результат вычисляют до первого десятичного знака и округляют до
целого числа.
     Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испы­
туемых проб стандартных образцов (СО). За результат испытания принимают результат единичного
определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным в СО содержанием опреде­
ляемого элемента не превышает 0,7О. В этом случае обязателен выборочный статистический
контроль сходимости параллельных определений.
      Контрольные анализы проводят в двух параллельных определениях.
      2.4.4. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (t/a6c) и между
результатами, полученными в разных условиях (А,бс), при доверительной вероятности Р = 0.95 не
должны превышать следующих значений:
                                           4.6с = 0 ,1 3 1 + 1.18;                                            (2)

                                                                                                              <3 >
                                    />а6с = 0,35 X + 1,06,
где X — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, млн-1 ;
   X — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, млн- 1

     Предельную погрешность результата анализа (Д£), млн- 1 , при односторонней доверительной
вероятности Г = 0,95 вычисляют по формуле
                                        Д£ = 0 .2 0 1 - 0 .6 2 ,                            (4)
где X — массовая доля цинка, млн - 1 (результат единичного определения или среднее арифметичес­
        кое результатов двух параллельных определений).

        3. Ф О Т О М Е Т Р И Ч Е С К И Й М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я Ц И Н К А С Д И Т И З О Н О М

     Метод основан на сравнении оптической плотности комплексного соединения цинка с
дитнзоном. экстрагированного четыреххлористым углеродом из раствора золы и растворов сравне­
ния с известной концентрацией цинка.
     3.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
     3.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации — по п. 2.1.1.
     3.1.2. Для определения цинка в растворе золы применяют:
     фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн
520-540 нм;
     весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;
     воронки делительные вместимостью 50—100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 25336;

                                                     23