ГОСТ 27973.1-88

УДК 669.21.001.4:006.354 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

золото гост
Методы атомно-эмисенонного анализа 27973.1 — 88
Gold.

Methods of atomic-emission analysis

OKCTY 1709

Дата введения 01.07. 90

Настоящий стандарт устанавливает методы атомно-эмиссионного определения примесей:
серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля,
хрома, олова, мышьяка, кремния, магния, кадмия, алюминия и теллура в золоте C массовой долей
золота не менее 99,9 %.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ
В ОБРАЗЦАХ ПРОИЗВОЛЬНОЙ ФОРМЫ

Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава)
в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсив-
ности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с содержанием
элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Определяемый засмент Массовая доля, % Определяемый элемент Массовая доли, %
Серебро ‘Or 0,001 до 0,005 Mapranen ‘Or 0.0001 до 0,005
Медь » 0.0001 » 0,008 Никель » 0.0001 + 0,003
Железо » 0.003 » 0,02 Хром » 0.0001 » 0,003
Платина » 0.0008 » 0.01 Олово, » 0.0002 » 0.01
Паллалий » 0.0003 » 0,01 Мышьяк » 0,0005 » 0,010
Родий » 0.0001 » 0,003 Миний » 0.0002 » 0,005
Висыут » 0.0002 » 0.01 Кремний » 0,0002 » 0,010
Свинец » 0.0002 » 0,01 Алюминий » 0.0002 » 0,010
Сурьма » 0.0002 » 0,01 Кадмий > 0.0002 » 0,005
Цинк » 0.0002 + 0.01 Теллур » 0.0002 » 0,005

Нормы погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примесей с
доверительной вероятностью Р=0.95 приведены в табл. 2.

Таблица 2
Массовая доля примеси, % Норма погрешности, % | Массовая доля примеси, % | Норма погрешности, %
0.00010 + 0,00006 0,0030 + 0,0008
0.00030 + 0.00010 0.0050 + 0,0015
0.0005 + 0,0002 0,008 + 0,002
9,0010 + 0,0004 0,020 + 0,004

{Измененная редакция, Изм. № 1).

oem официальное Перепечатка воспрещена

ГОСТ 27973.1—88 С. 2

1.1. Общие требования

Общие требования к методу анализа по ГОСТ 27973.0.

1.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Спектрограф кварцевый средней дисперсии или спектрограф дифракционный большой дис-
персии.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Ослабитель кварцевый трехступенчатый.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.

Электрододержатели с принудительным охлаждением.

Электроды угольные спектрально-чистые марки ОСЧ-7 — 3:

- диаметром 6 — 10 мм, длиной 30 — 50 мм с конусным углублением 1 мм;

- диаметром 6 — 10 мм, длиной 30 — 50 мм, заточенные на усеченный конус или полусферу.

Пинцет.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы аналитические 2-го класса.

Пресс-форма стальная с внутренним диаметром матрицы 3 — 5 мм.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Проявитель контрастный и фиксаж для фотопластинок.

‘Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Стандартные образцы состава золота.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Подготовка к анализу

Or пробы отбирают четыре навески массой 200 мг каждая, от кажлого стандартного образца —
две. Поверхность золота очищают в соответствии с ГОСТ 27973.0.

Перед началом работы на спектрографе необходимо:

- проверить правильность установки трехступенчатого ослабителя, ширины щели;

- очистить электрододержатели спиртом от поверхности загрязнений;

- включить водяное охлаждение электрододержателей;

- проверить исправность блокировки и защитного заземления на штативе и генераторе.

1.4. Проведение анализа

Подтотовленную к анализу навеску пробы или стандартного образца помещают в углубление
нижнего угольного электрода. Противоэлектродом служит угольный стержень, заточенный на
усеченный конус или полусферу.

Спектры фотографируют на спектрографе с трехлиизовой системой освещения щели через
трехступенчатый ослабитель.

Ширина щели спектрографа 0,015 — 0,020 мм; экспозиция — 30 — 60 с.

Межэлектродный промежуток устанавливают по увеличенному изображению дуги на экране
промежуточной диафрагмы высотой 5 мм и поддерживают строго постоянным, корректируя его в
течение всей экспозиции.

В качестве источника возбуждения спектров применяют дугу переменного тока силой тока
3-—5А, фаза поджига 60°.

При определении содержания серебра и меди более 0,003 % фотографирование спектров проб.
проводят повторно на фотоматериалах меньшей чувствительности. Для каждого стандартного
образца получают по две, а для каждой пробы — по четыре спектрограммы. Фотопластинки
проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.

Длины волн аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены в
табл. 3.

Значения почернений фона, используемого в качестве линий сравнения, должны находиться
в области нормальных почернений.

С. 3 ГОСТ 27973.1—88

Таблица 3

Onpeseseewist элемен | Дания молвы зизлитической | линия срлмения Интерная onpeseanenn
328,07 Don 0,0001—0.003

Серебро 328.07 Золото — 330,83 нм 0,003 —0.008
327,40 Фон 0,0001—0,003

Meat 327.40 Золото — 330.83 нм 0,003 —0,008
324.75 Фон 0,0001—0.001
259,84 0,0003—0.005

Железо 259.94 Фон 0.0003—0,005
275.97 0.005 —0.02

Платина 265.94 Фон 0.0008—0.01

Паллалий У Фон 0,0003—0,01

Родий Е Фон 0,0001—0,003

висмут 306.77 Фон 70002 —0.01
261,42 0,0002—0,01

Свинец 366,32 Фон 0.005 —0.01

- 259,81 0.0002—0,005

Сурьма 287.79 on 0.005 —0,01
334,50

Цинк 320.26 Фон 0,0002—0,01
33029
279.48 0.0001 0.001

Мирт 280.11 fon 0,001 —0.005
305.43

Нихель a Фон 0,0001—0.002

Хром 276,66 Фон 0.0001—0.003

Олово ae Фон 0.0002—0,01

: 284.00 , ,

; 234,98 Фон 0.0005—0,0010
Мы 278.02 Фон 0.0010—0.010.
Кремний 288.16 Фон 0,0002—0.010
AIR 277.98 Фон 0,0002—0,0010

280.27 Фон 0.0010—0.005
АЛЮМИНИЙ 308,22 Фон 0,0002—0,010
алмий 326.11 Dou 0,0002—0.005
Teaayp 238,57 Фон 0.0002—0,005

{Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5. Обработка результатов

Определение содержания примесей проводят по методу «трех эталонов». На каждой спектро-
грамме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента 5,,„ (см. табл. 3) и
близлежащего фона 5, (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого
элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке) или
линии сравнения Sy oy) ф. Вычисляют разность почернений А 5=5.+4 — Sp или А 5=5, 44 — 5, р.4ф.
По значениям А 5, HAS), полученным по двум спектрограммам для каждого стандартного образца,
находят срелнее арифметическое AS

Градуировочный график строят в координатах: среднее значение разности почернений (a3)
линии определяемого элемента и фона — логарифм массовой доли определяемого элемента в
стандартном образце. По результатам фотометрирования спектрограмм проб получают значение
25-54 — Sp И по традуировочному графику находят массовую долю примеси в анализируемой
пробе золота.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов четырех парал-
лельных определений, полученных на одной фотопластинке.

1.6. Контроль точности результатов анализа
1.6.1. При контроле сходимости и воспроизводимости расхождения результатов параллельных
определений (разность между наибольшим и наименьшим из четырех определений) и результатов
двух анализов с доверительной вероятностью P=0,95 не должны превышать значений допускаемых

расхождений 4, приведен

иных в табл. 4.

ГОСТ 27973.1—88 С. 4

Таблица 4

Массовая доля элемента, $

ое долускаемое
дение, 4, %

Массовая доли элемента. ©

Абсолютное допускаемое
расхождение, d, %

0,003
0,005
0,008
0,020

0,001
0,002
0,003
0,006

Для промежуточных значений массовых долей допускаемые расхождения рассчитывают мето-
дом линейной интерполяции.
1.6.2. Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 27973.4.

2. АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОБРАЗЦАХ,
ИЗГОТОВЛЕННЫХ В ВИДЕ СТЕРЖНЕЙ

Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы в дуговом или искровом разряде,
фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных
линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с содержанием элемента устанавлива-
ют с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.

Метод позволяет определять содержание примесей в интервалах, приведенных в табл. 5.

Таблица 5

Определяемый элемент

Массовая доли, %

Опредедяемый элемент

Массовая доди, %

Серебро
Медь
Железо
Платина
Палладий
Родий
Висмут
Свинец
Сурьма
Цивх

Нормы погрешност

Or 0,0001 до 0.02

» 0.0001 » 0,02
> 0.0002 » 0,005
» 0.0002 » 0,01
» 0.0002 » 0,01
» 0.0002 » 0,003
» 0.0001 » 0,005
» 0.0003 › 0.01
» 0.0002 » 0,01
» 0.0003 » 0,01

Марганец
Никель
Хром
Олово
Мышьяк
Магний
Кремний
Алюминий

От 0,0001 до 0,005
» 0,0002 » 0,002
> 0.0002 » 0,003
» 0,0002 » 0,01
> 0,0005 › 0,010
» 0.0002 » 0,005
» 0,0002 » 0,010
» 0.0002 » 0,010
» 0,0002 » 0,005
> 0,0002 » 0,005

‘и результатов анализа определяемых значений массовых долей примесей с
доверительной вероятностью Р=0.95 приведены в табл. 6.

Таблица 6

Массовая доли примеси, ©

Норма погрешности, %

Массовая доля примеси. %

Норма погрешности, %

0.00010
0,00030
0,0005

= 0,00006
+ 0,00010
+ 0,0002

0,0010

+ 0,0004

(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1. Общие требования
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27973.0.

0,0030
0,0050
0,008
0,020

+ 0,0008
+ 0,0015
+ 0,002
+ 0,005