ГОСТ 27894.7-88

УДК 622.331.001.4:006.354                                                                Группа AI9
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                               С ТАНД А Р Т        СОЮЗА          СС Р


                        ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ
                             ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
                       Методы определения подвижных форм железа                    ГОСТ
                      Peat and products of Its processing for agriculture.
                          Methods for determination of mobile forms             27894.7—88
                                            of iron

ОКСТУ 0309

                                                                             Срок действии c 01.01.90
                                                                                       до 01.0 t .2000
                                   Несоблюдение стандарта преследуется no закону

   Настоящим стандарт распространяется на торф     и продукты
его переработки для сельскою хозяйства и устанавливает методы
определения подвижных форм железа.
   Сущность методов заключается в извлечении подвижных соеди­
нений двух- и трехвалентного железа из торфа и торфяной про­
дукции раствором соляной кислоты концентрации     с (Н С 1)~0,2
моль/дм3 с последующим определением в вытяжке железа на фо­
тоэлектроколориметре с помощью роданида калия (аммония) или
с использованием сульфосалициловой кислоты.
   При возникновении разногласий в оценке массовой доли под­
вижных форм железа испытания проводят по сульфосаличилово-
му методу.

                                              I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                      Общие требования к. методам анализа — по ГОСТ 27894.0.

2 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНЫХ ФОРМ ЖЕЛЕЗА С ПОМОЩЬЮ
             РОДАНИДА КАЛИЯ (ИЛИ АММОНИЯ)

   2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы
   Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пре­
делом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
   Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
   Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 г/см*.


Издание официальное
получить сертификат
                                                                             Перепечатка воспрещена

С 2   ГОСТ 27894.7—88

     Кислота соляная но ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3, раствор
 концентрации 0.2 моль/дм3.
     Калий роданистый по ГОСТ 4139 или аммоний роданистый но
 ГОСТ 27067. раствор с массовой долей 10 %.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4 г/см3.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой
долей 0.3 %.
    Соль Мора по ГОСТ 4208.
    Основной образцовый раствор А соли .Мора.
    Рабочий образцовый раствор Б соли Мора.
    2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
    2.2.1. Приготовление раствора роданистого калия         ( KCNS) —
 /роданистого аммония NH«CHS) с массовой долей /0 %.
    Навеску массой ( lOO.On;0.1 > г калия роданистого (аммония ро­
данистого) растворяют в 900 см3 дистиллированной воды.
    2.2.2. Приготовление раствора азотной кислоты (HNOj)
    30 см* азотной кислоты плотностью 1,4 r/см 3 вносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, содержащую 50—60 см3 дистиллиро­
ванной воды, и доводят объем до метки водой.
    2.2.3. Приготовление раствора калия марганцовокислого с мас­
совой долей 0.3 %
    Навеску массой (3,0±0,1) г КМпО* растворяют в 1 дм3 проки­
пяченной п охлажденной дистиллированной воды, после чего раст­
вор выдерживают две недели (лучше готовить из стандарт-титра).
Pacieop следует хранить в темной посуде.
    2.2.4. Приготовление основного образцового раствора А           соли
Мори (FeSO v (NH«hSO<-6IbO) массовой концентрации 0.1 мг/смУ
    Навеску массой (0,7022*:0,0002) г соли          Мора     растворяют
в 500—600 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимос­
тью 1 дм3, подкисляют 1 см3 концентрированной серной кислоты и
переводят закнсную форму железа в окисную добавлением раство­
ра марганцовокислого калия (до слабо-розовой окраски от прибав­
ления одной хапли), после чего доливают дистиллированной водой
до v ctk h . Этот раствор содержит 0.1 мг железа (Fe) в 1 см3 (илн
0.143 мг Fe2Oa). Допускают приготовление раствора из стандарт-
титра.
    2.2.5. Приготовление рабочего образцового раствора           Б соли
Мора массовой концентрации 0.01 мг/см3
    Из основного образцового раствора           А, приготовленного    по
п. 2.2.4. отбирают пипеткой 100 ем3 и разбавляют дистиллирован­
ной водой в мерной колбе до 1 дм3. В 1 см3 рабочего раствора Б со­
держится 0.01 мг железа (или 0.0143 мг FeaOs).
    2.2.6. Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов и
построение градуировочного графика
    Из рабочего раствора Б готовят серию эталонных            растворов.
Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают из бю-
54

ГОСТ 278Э4.7-8В                   С. 3

ретки количество раствора, указанное в табл. 1. доливают дистил­
лированной водой примерно до 80 cm s, прибавляют 5 см3 азотной
кислоты, 5 см3 роданистого калия, доводят водой до метки, переме­
шивают. Колорпметрирование производят сразу же после переме­
шивания и заканчивают в течение 15— 30 мин.
    Измерение оптической плотности растворов производят на фо­
тоэлектроколориметре с синим светофильтром      при длине волны
400—440 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя         10
и 20 мм, используя и качестве эталона сравнения кювету с конт­
рольным раствором. На основании показаний прибора строят гра­
дуировочный график согласно табл. I. откладывая по оси абсиисс
значения массы железа в миллиграммах, по оси ординат — соот­
ветствующие ей значения оптической плотности. Градуировочный
график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.

                                                                                           Та б л иц а ]
   М ойер колС и эталон н ого                                         М а с с а ж е л е * * < Г е ) » IO> с м 1
           р я с т »о р »       O C i'f.i р я е т п о р а Б . с м *       яал олм ого р а с т в о р а , * г



             •1                                1                                  0 ,0 1
             о                                 2                                  0 .0 2
             3                                 А                                  O .O I
             А                                А                                   0 .0 8
             5                               16                                   0 ,1 6
             G                              24                                    024
             7                              32                                    о зе




    2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
    Навеску массой (5,00±0,01) г торфа переносят в колбу вмести­
 мостью 500 см3, приливают 250 см3 раствора соляной кислоты кон­
центрации 0,2 моль/дм3 (0,2 и), перемешивают к настаивают 18—
 —20 ч. Суспензию фильтруют через беззольный фильтр, пипеткой
отбирают 1—5 см3 фильтрата, переносят в мерную      колбу на 100
см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, хорошо перемешивают и по
 каплям добавляют pacieop марганцовокислого        калия с мас­
совой долей 0.3 % до образования неисчезающей      слабо-розовой
окраски от одной капли раствора КМ п04. Затем раствор разбав­
ляют дистиллированной водой до 80—90 см3, добавляют 5 см3 рода­
нистого калия, доливают дистиллированной водой до метки, пере­
мешивают и определяют оптическую плотность на фотоэлектроко­
лориметре так же, как при построении градуировочного графика
(п. 2.2.6). При получении интенсивной окраски раствора необхо­
димо определение железа повторить, предварительно разбавив ис­
пытуемый раствор в 2 —5 раз дистиллированной водой. В расчетах
следует учесть поправку на разбавление.

С. 4     ГОСГ 27894.7-88

   Для испытаний можно использовать солянокислый фильтрат,
полученный из торфа или иродухтов переработки торфа при опре­
делении подвижных форм фосфора.
   По измеренному значению оптической плотности раствора на­
ходят по градуировочному          графику       массовую долю железа
(Fe2(>i) в миллиграммах.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1.    Массу подвижных форм железа в пересчете ка оксид ж е
леза (Я) в миллиграммах на 100 г торфа при натуральной влаге
вычисляют по формуле
                             у    т    25П-К ’ -1,43-100
                             X ---------- г;—--------

где т — масса Fe. соответствующая на градуировочном графике
          отсчету на фотоэлектроколориметре, мг;
   250 — объем раствора соляной     кислоты   концентрации 0,2
          моль/дм3 (0,2 и), приливаемой к исследуемой навеске,
          см3;
    К' — поправка на разбавление;
   1.43 — коэффициент перевода содержания Fe в Fe20 3;
     V — объем вытяжки, взятый на определение, см3;
    mi — масса навески торфа, г.
   2.4.2.    Массу подвижных форм железа в пересчете на оксид ж е
леза (Х\) в миллиграммах на сухое вещество вычисляют по фор­
муле
                                   v          X — 100
                                              100-ВТ ’
где W — массовая доля влаги в торфе, %.
   2.4.3.    Абсолютное допускаемое расхождение между результата
ми двух параллельных определений при доверительной вероятнос­
ти Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в габл. 2.

                                                                              Т аблица 2
                                              мг
                                           Абсллог.юч допуск»«ио* рвСхождеяис
     Масс» -.вдвижных Сори
        железа (Р е,0,>          в ОДНОЙ лаборатории       в равных л*бор»торм*х <оо дубля
                                   (ни одной пробе)        К»т*м одной .отбор»горкой пробы)


      До 100                               15                            30
От 100 » 200                              *                              50
 » ООО » 600                              40                             7S
Св. 600                                   во                             НЮ


56