ГОСТ 27894.5-88

УДК 622,331.001.4:006.354                                                           Групп* A lt
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т     С О ЮЗ А      ССР


                     ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ
                         ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
                    Методы определения подвижных форм фосфора                ГОСТ
              Peal and products of its processing lor agriculture.
                  Methods for determination of mobile forms                27894.5-88
                                of phosphorus

ОКСТУ 0309

                                                                        Срок действия с 01.01.90
                                                                                  до 01.01.2000

                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на торф      и продукты
его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы
определения подвижных форм фосфора.
   Методы основаны на извлечении подвижных форм фосфора из
торфа и торфяной продукции раствором соляной кислоты моляр­
ной концентрации 0,2 моль/дм3 и последующем определении в вы­
тяжке фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса
на фотоэлектроколориметре. В качестве восстановителя фосфорно­
молибденового комплекса используют сернокислый гидразин или
аскорбиновую кислоту.
   При возникновении разногласии в опенке массовой доли под­
вижных форм фосфора испытания проводят по методу с использо­
ванием аскорбиновой кислоты.

                                            I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27894.0.

                              2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА С ПОМОЩЬЮ ГИДРАЗИНА
                                             СЕРНОКИСЛОГО

   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пре­
делом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
   Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.


Издание официальное
     скатерти прямоугольные                                             Перепеча1 ка воспрещена

40

ГОСТ 27894.5-88 С.   2

   Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см5, раствор
концентрации с (HCI) *0 ,2 моль/дм* (0,2 н).
   Кислота серная по ГОСТ 4201 плотностью 1.84 г/см5
   Аммоний молибдсновокнслый по ГОСТ 3765, перекристаллизо-
ванный, раствор с массовой долей 2,5 %.              *
   Гидразин сернокислый (сульфат гидразина) no 1 ОСТ      5841,
раствор с массовой долей 1%.
   Калий фосфорнокислый одиозамешенный но ГОСТ 4198, пере-
крнсталлизоваиный и высушенный до постоянной массы при тем­
пературе 105 “С.
   Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого.
   Рабочий образцовый раствор В калия фосфорнокислого.
   2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
   2.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации
0.2 моль/дм3 (0,2 н)
    16,4 см5 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 (или 18.2 см*
плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью
1 дм5, содержащую 500—600 см5 дистиллированной воды, и дово­
дят объем дистиллированной водой до метки.
    2.2.2. Приготовление раствора молибденовокислого    аммония
(NH4)<Mo7Ow 4 Н20 ) с массовой долей 2.5 % в растворе серной
кислоты концентрации c(4jH sSO t) = Ю моль/дм 3 (10 н)
    Навеску массой (12,5:2.0,1) г аммония молибденовокислого ра­
створяют в 100 см3 подогретой до 50—60 °С дистиллированной во­
ды. К 200 см3 дистиллированной воды добавляют 140 см3 серной
кислоты плотностью 1,84 г/см5 и после охлаждения переносят в
мерную колбу вместимостью 0.5 дм8. В нее же, постепенно пере­
мешивая, выливают раствор аммония молибденовокислого, дово­
дят объем до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиле­
 новой или кварцевой посуле не более месяца при температуре от 5
до 10°С (в холодильнике). Перекристаллизацию молибденовокис­
лого аммония проводят следующим образом: (200.0+-0.1) г сухого
реактива растворяют в 300 см3 подогретой до 50—60 *0 дистил­
лированной воды м приливают водный раствор аммиака с массо­
вой долей 25% до появления слабого запаха. Затем горячий раст­
вор фильтруют, бистро охлаждают и оставляют на 18—20 ч. ..осле
чего жидкость вновь отфильтровывают, а выпавшие        кристаллы
высушивают на воздухе между листами фильтровальной        бумаги
 (выход 50—60%).
    2.2.3 Приготовление раствора гидразина сернокислого (V»Hv
•H~SOA) в массовой долей /%
    Навеску массой (5.0±0.1) г гидразина сернокислого растворя­
 ют в 200 см5 подогретой до 40—50 °С дистиллированной воды, пере­
носят в мерную колбу вместимостью 500 см5 и доводят объем ло
метки водой.
                                                                  45

С 3   ГОСТ 27894.5—88

    2.2.4. Приготовление основного образцового раствора А калин
 фосфорнокислого однозамещенного (КН2РОА) массовой концентра­
 ции 0.1 мг/см1
     Навеску массой (0,1917± 0,0002) г однозамешенного фосфата
 калия растворяют в 500—600 см3 дистиллированной       воды с не­
 сколькими каплями серной кислоты концентрации cf'/jHaSO^) •*
 = 5 моль/дм3 (5 н) и в мерной колбе вместимостью 1 дм* доводят
 объем раствора до метки водой. В I см* раствора Л содержится
 0,1 мг Р20 5.
     2.2.5. Приготовление рабочего образцового раствора Ь калия
 фосфорнокислого однозамещенного массовой концентрации         0.01
 мг/см3
    1)аст8ор готовят разбавлением основного образцового раствора
 Л дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью
 I дм* помещают 100 см3 раствора А и доводят объем до метки во­
 дой)- Рабочий образцовый раствор Б применяют для приготовления
 шкалы образцовых растворов. В 1 см3 раствора Б содержится 0,01
 мг Р20 5. Готовят его непосредственно перед анализом.
    2.2.6. Приготовление шкалы образцовой растворов и построе­
 ние градуировочного графика
     Из раствора Б, приготовленного по п. 2.2.5, готовят серию эта­
 лонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50см3
 наливают из бюретки объем раствора Б. указанный в табл. 1, до­
 бавляют 30 см3 дистиллированной воды. 5 см* раствора аммония
 молибденовокислого с массовой долей 2.5 % в растворе серной
 кислоты концентрации c ( y 2H2SO«) = Ю моль/дм3 (10 н),      2 см3
 раствора гидразина сернокислого с массовой долей /% и дистил­
лированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое
 колб после прибавления каждого реактива. Затем колбы опуска­
ют в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения содер­
жимое колб неоднократно перемешивают к но истечении 1— 2 ч из­
меряют оптическую плотность на фотоэлектроколорнметре с крас­
ным светофильтром при длине волны 650 нм в кюветах с толщи­
ной поглощающего свит слоя 10 или 20 мм, используя         в качес­
тве эталона сравнения кювету с контрольным раствором.
    Контрольный раствор готовят следующим образом: 25—30 см*
дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью
50 см3, добавляют 5 см3 раствора аммония молибденовокислого в
серной кислоте, затем 2 см3 раствора гидразина сернокислого и
дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содер­
жимое колбы после добавления каждого реактива. Колбу опуска­
ют в кипящую водяную баню на 15 мин, как описано выше. Конт­
рольный раствор должен иметь желтую окраску, а фосфоросодер­
жащие растворы — от зеленовато-желтой до желто-зеленой. Ок­
раска устойчива в течение 24 ч.
42

ГОСТ 27894.5—88 С                    4

   На основании показании прибора строят градуировочный гра­
фик согласно табл. 1, откладывая по оси абсцисс значения массы
фосфора в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие
нм значения оптической плотности. Градуировочный график про­
веряют по трем точкам перед каждым испытанием.
                                                                                    Т 8 в л Ч II * I

  Н ом ер кол б м о л ен н о го                                  М а с с а Р , о , и го с«* м а л о и
           раствор.»              06»-<v р а с тв о р а Б. cu*           но^о р а с тн о р а . и г


               ]                            0 .5                              0 ,0 0 5
              2                              1 .0                             0 ,0 1 0
              3                             2 .0                              0 ,0 2 0
              4                              4 ,0                             0 ,0 4 0
              5                              8 .0                             0 ,0 8 0
              6                            1 2 .0                             0 ,1 2 0
              7                            1 6 .0                             0 ,1 6 0
              8                            2 0 ,0                             0 .2 0 0



    2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
    Навеску массой (5,00±0.01) г торфяной продукции помещают
в колбу вместимостью 250 см* и приливают 250 см3 раствора соля­
ной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3, перемешивают и наста­
ивают       18— 20 ч.       Затем       суспензию переносят   на    бу­
мажный фильтр и фильтруют. Пипеткой отбирают                  2—5 см3
фильтрата,         переносят      в     мерную    колбу   вместимостью
50 см3, добавляют            30 см3 дистиллированной       воды, 5 смэ
раствора аммония молнбденовокнелого с массовой долей 2,5 % в
растворе серной кислоты концентрации c(V j H*S0 4) « 10 моль/дм*
 (10 н), 2 см3 гидразина сернокислого с массовой долей         1%, тща­
тельно перемешивая после добавления каждого реактива. Объем
в колбе доводят до метки дистиллированной водой. После переме­
шивания колбы опускают в кипящую водяную баню                на 15 мин.
После охлаждения содержимое колб неоднократно перемешивают
и через 1 2 ч определяют оптическую плотность окрашенных рас­
творов на фотоэлекгроколорн.метре в соответствии с п. 2.2.6.
    При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо
определение фосфора повторить, предварительно разбавив испы­
туемый раствор (фильтрат) в 5 -10 раз дистиллированной водой.
При проведении расчетов следует ввести соответствующую               по­
правку на разбавление.
    2. 1. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.       По результатам измерения оптической плотности раство­
ров, полученных при анализе вытяжек из торфяной продукции, с
помощью градуировочного графика находят массовую долю фос­
фора.
                                                                                                        43