ГОСТ 27894.4-88

УДК 822.331.001.4-.006.354                                                    Группа Л19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т     СОЮЗА         ССР


             ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ
                  ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
                 Мс7оаы определения нитратного азота                   ГОСТ
           Peat and products of its processing for agriculture.     27894.4-88
             Methods for determination of nitrate nitrogen

ОКСТУ 0309

                                                                  Срои действия с 01.01.90
                                                                            до 01.01.2000
                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на      торф н продукты
его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы
определения нитратного азота.
   Сущность методов заключается в извлечении нитратов из тор­
фа и продуктов его переработки дистиллированной водой     с по­
следующим колориметрическим определением в вытяжках иитра-
топ с помощью фенолдисульфокислоты или в виде диазосоедине-
имя. образующегося при взаимодействии нитратов с сульфанилами­
дом и альфа-нафтиламином, а также с помощью ионоселектив­
ного электрода.
   При возникновении разногласий в оценке массовой доли нит­
ратного азота испытания проводят по методу    с использованием
фенолдисульфокислоты

                                      I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

             Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27894.0.

                      2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА С ПОМОЩЬЮ
                                   ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ

   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
   Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.


Нзданм« официальное                                               Перепечатка воспрещена
     болеро магазин




3*                                                                                      27

С. 2 ГОСТ      27WM.4—88

     Фотоэлектроколорнметр по ГОСТ 12083.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.
     Ф енол.
   Калия гидроксид по ГОСТ 24363 или натрия     гидроксид по
ГОСТ 4328. растворы с массовой долей 10 и 20 %.
   Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, насыщенный раствор
или алюминий сернокислый по ТУ 6—09—2247, раствор с массовой
долей 15%.
   Калий азотнокислый по ГОСТ 4217. перекрнсталлнзованный и
высушенный до постоянной массы при температуре 105 °С.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 12,5%.
   Натрий сернокислый по ГОСТ 4166. раствор с массовой долей
10 % .
   Фенолдисульфокнслота.
    Основной образцовый раствор А калия азотнокислого.
   Рабочий образцовый раствор Б калия азотнокислого.
   2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
   2.2.1. Приготовление фенолдисульфокислоты
   Навеску массой (30.0±0,1) г фенола помещают в термостой­
кую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 200 см1 серной кис­
лоты. закрывают корковой пробкой, в которую вставлена          стек­
лянная трубка длиной не менее 50 см. служащая обратным холо­
дильником. Содержимое колбы осторожно перемешивают и колбу
опускают в кипящую водяную баню на 6 ч, после чего охлаждают
до комнатной температуры.
    2.2.2.     Приготовление     раствора      алюминия сернокислого
(Al7( S 0 4)y t8 Н )0 ) с массовой долей 15 %
    Навеску массой (15.0±0,1) г алюминия сернокислого раство­
ряют п дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3 и доводят объем в колбе до метки водой.
    2.2.3. Приготовление раствора гидроксида натрия (NaOH)         и
гидроксида калия (КОН) массовой долей 20%
    Навеску массой (200.0±0.1) г NaOH или КОН растворяют в
800 см3 дистиллированной воды в термостойкой колбе.
    2.2 4. Приготовление раствопа NaOH и КОН массовой долей
10%
    Навеску массой (100,0±0.1) г NaOH или КОН растворяют в
900 см8 дистиллированной воды в термостойкой колбе или разбав­
ляют 2 раза раствор NaOH или КОН массовой долей 20% (к
250 см3 раствора массовой долей 20% приливают 250 см3 дистил­
лированной воды и тщательно перемешивают).
    2.2.5.      Приготовление насыщенного раствора алюмокалиевых
квасцов (K A l(S 0 4)-l2H t0 )
    Навеску массой (10.0±0,1) г алюмокалиевых квасцов помеща­
ют в склянку на 250 см8 и приливают 200 см3 дистиллированной
 воды, после тщательного перемешивания раствору дают отстоять-
28

ГОСТ 27894.4-88 С. 3

ск. Для осветления водной вытяжки берут       сверху прозрачную
жидкость, стараясь не взмутить осадка на дне.
   2.2.6. Приготовление основного образцового раствора Л калия
азотнокислого (К\'О з) массовой концентрации 0,1 мг’см*
    Навеску массой (0,7218± 0,0002) г калия азотнокислого раст­
воряют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 1 дм3 и доводят объем водой до метки В 1 см3 приго­
товленного раствора А содержится 0.1 мг азота. Для консервации
прибавляют I см1 толуола.
    2.2.7. Приготовление рабочего образцового раствора Ь азотно­
кислого калия массовой концентрации 0.01 мг/слР
    Рабочий раствор Б получают путем разбавления раствор.. А.
полученного по п. 2.2.6, дистиллированной водой в 10 раз (в мер­
ную колбу вместимостью 200 см5 помещают 20 см3 раствора А и
доводят объем полученного раствора до метки водой). Рабочий
раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых раст­
воров. В I см* рабочего раствора Б содержится 0,01 мг азота Ра­
бочий раствор KNOj не устойчив, поэтому его готовят нспосрг-гот­
веяно перед определением.
    2.2.8. Приготовление шкалы образцовых растворов и построе­
ние градуировочного графика
    Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Д ля этого
в фарфоровые чашки № 3 наливают из бюретки количество раст­
вора Б, указанное в табл. 1. Содержимое чашек выпаривают па
водяной бане. При этом нельзя допускать пересыхания осадка      в
чашке. Чашки следует снимать, когда на дне остается каг.е.шка
раствора. К сухому осадку в каждую чашку приливают по кап­
лям 1 см3 фенолднеульфокнелоты и тщательно растирают осадок
стеклянной палочкой, которая с этого момента до конца работы
остается в чашке Через 10 мин добавляют в чашку 15 см3 дистил­
лированной воды, смачивая ею нею поверхность чашки и нейтра­
лизуют раствором аммиака массовой долей 12.5 % или раствором
NaOH или КОН массовой долей 20 % до щелочной реакции по
лакмусовой бумажке. Содержимое чашки        переносят в мерную
колбу вместимостью 50 см3. Колбу доливают дистиллированной
водой до метки, перенося сюда же промывные воды из чашки, и
перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных рас­
творов относительно контрольного раствора на фотоэлектроколо-
рнметре с синим светофильтром при длине волны 400—450 им в
кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Контрольный
раствор готовят следующим образом: выпаривают в фарфоровой
чашке 25 см3 дистиллированной воды и прибавляют фенолднеуль-
фокис.чоту к остальные реактивы в той же последовательности, как
описано выше. Окраска растворов стабильная. На основании отсче­
тов прибора строят градуировочный график согласно табл. 1. от­
кладывая по оси абсцисс массу нитратного азота в миллиграммах,
                                                               29

С. 4 ГОСТ          27894.4-ад

а но оси ординат                соответствующие           ей значения       оптической
плотности.
                                                                            Та блица
     НоиСр колбы ЧТ8.*)Н№01Ч       Объем рютаора Б, ем’       Масел нитратного *»ога. мг
           р*ст*орл

               1                           0.5                          0.<Ю5
              2                             \fi                         0.010
              .1                           2.0                          0.020
              4                            4.0                          0.040
              5                            «.0                          о .о ео
              0                           12.0                          0,120
              7                           I6.C                          о . изо
              8                           •-'00                         0.200

    Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каж­
дым испытанием.
    2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
    Нанеску массой (5,00±0,01) г торфяной продукции помещают
в колбу вместимостью 250 см3, приливают 250 см3 дистиллирован­
ной воды, добавляют 3—4 капли толуола, взбалты ваю т5 мни и
фильтруют. При анализе торфяной продукции с массовой долей
влаги менее 40% торфяную суспензию настаивают 18—20 ч и
фильтруют. Фильтрат должен быть прозрачным.         Прозрачности
достигают неоднократным фильтрованием через тог же фильтр с
осадком. Если прозрачный фильтрат сильно окрашен, его осветля­
ют. В случае присутствия большого количества аммиачного азота
в фильтрат добавляют несколько капель 10 %-ного раствора сер
иокнелого натрия.
     Пипеткой отбирают 10—50 см3 прозрачного       и бесцветного
фильтрата в фарфоровую чашку н выпаривают на водяной (»аие.
В чашку к сухому остатку добавляют по каплям 1 см3 фенолдм-
сульфокислоты и растирают стеклянной палочкой Через 10 мин
добавляют 15 см1 дистиллированной воды, нейтрализуют раство*
К  >м аммиака массовой долей 12,5% или раствором NaOH
   ОН массовой долей 20 % по лакмусовой бумажке. Жидкость из
                                                             или
чашки переносят в мерную колбу на 50 см3 (при интенсивной ок­
раске - на 100—250 см3), доводят объем до метки и измеряют оп­
тическую плотность окрашенных растворов        на фотоэлектроко-
лорнметре согласно п. 2.2.8.
     Осветление темноокрашенных растворов производят следую­
щим образом. К взятому на определение количеству       фильтрата
 (10—15 см*) добавляют 1 см3 раствора NaOH или КОН массовой
долей 10%, взбалтывают и добавляют по каплям насыщенный рас­
твор алюмокалиевых квасцов или 1—2 см3 раствора        алюминия
сернокислого массовой долей 15%. При этом появляется        муть,
вначале исчезающая, а затем собирающаяся в хлопья. Жидкость
30