ГОСТ 27894.3-88

УДК 622 331.001.4:006.354                                                                                        Групп* ЛЮ

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                        С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А     ССР


                                     ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ
                                         ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
                                                        Метод*.- определения аммиачного азота              ГОСТ
                       Peat and products of its processing for agrlcut'vre.
                                Methods for    determination of                                         27894.3—88
                                      ammonia nitrogen


ОКОТУ М Л


                                                                                                     Срок действия с 01,01.90
                                                                                                               до 01.01.2000

                                                               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

    Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его
переработки.для сельского хозяйства п устанавливает методы оп­
ределения аммиачного азота.
    Сущность методов заключается в извлечении     обменно-погло-
шейного аммиака растворами соляной       кислоты    концентрации
0.1 моль/дм* (0,1 н) и 0,2 моль/дм* (0,2 н) из торфа,  торфяных
удобрений, прессованной, формованной и гранулированной торфя­
ной продукции, а также водорастворимого аммиака — дистилли­
рованной водой из микропарников, торфяных грунтов, субстратов,
торфяных питательных смесей с последующим фотоколориметрк-
чесчим определением в вытяжках аммиачного азота в виде окра­
шенного соединения йодистого меркураммокия или окрашенного
индофенольного соединения, образующегося при взаимодействии
аммония с гипохлоритом натрия и салнцнловокислым натрием.
    При возникновении разногласий з оценке массовой доли амми­
ачного азота испытания проводят по методу с образованием окра­
шенного нндофекольного соединения.

                                                                          I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         Обш -е требования к методам анализа — по ГОСТ 27894.0.




  Издание официальное
о промышленной безопасности производственных объектов
                                                                                                     Перепечатка воспрещена

  16

ГОСТ   2 7 8 М .З -8 8 С. 2

           2. МЕТОД ОП РЕД ЕЛЕН ИЯ АММИАЧНОГО АЗОТА С
                      РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА

    2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
    Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
    Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор
концентрации с(НС1)=—0,1 моль/дм3 (0,1 н).
    Калий-натрий             виннокислый      (сегнетова соль)     по ГОСТ
5845, перекристаллнзованный
    Реактив Несслера по ТУ 6—09— 2089 или приготовленный
по ГОСТ 4517.
    Аммоний             хлористый по    ГОСТ 3773,      перекристаллизован-
ный и высушенный до постоянной массы при температуре                    100—
— 1Ф> °С.
    Основной образцовый раствор А хлористого аммония.
    Рабочий образцовый раствор В хлористого аммония.
    2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
    2 .2 .       !. П ригот овление раст вора солян ой кислоты концентрации
с (Н С 1 )~ 0 ,1 моль/дм3 (0,1 н)
    8,2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 (или               9,1 см3
плотностью 1,17 г/см3) помешают в мерную колбу вместимостью
1 дм3, содержащую 500—630 см3 дистиллированной волы, и дово­
дят объем раствора до метки дистиллированной водой.
    2.2.2. П ригот овление раст вора сегнет овой соли           (%V<j C4#«0„-
4Н 20 ) с м ассовой Солей 50 %.
     (5 0 0 .0 ± 0 .1 ) г сегнетовой соли растворяют в 500 см3 дисгилли-
рованой воды. Приготовленный раствор с помощью реактива Нсс-
слсра необходимо проверить на содержание иона аммония.                   При
наличии его в раствор добавляют небольшое количество КОН или
NaOH до щелочной реакции. Затем раствор кипятят до начала об­
разования на стенках стакана корки солей, разбавляют дистилли­
рованной водой до прежнего объема и повторяют пробу на аммиак
с реактивом Несслера.
    В случае, если раствор сегнетовой соли получается желтоватой
окраски, следует приготовить реактив из перекристаллнзованный
соли. Для этого нужно приготовить насыщенный раствор соли в
горячей воде, те.мпературой до 70— 80 °С (избытка воды следует
избегать). Раствор фильтруют в фарфоровую чашку                   диаметром
260— 280 мм, упаривают .ча водяной бане до выпадения кристал­
лов, оставляют на 38—20 ч. Затем выпавшие кристаллы                     филь­
труют с применением водоструйного насоса, один раз промывают
                                                                           !7

С. 3     ГОСТ 27K9I.3—R8

дистиллированной водой к сушат между листами фильтровальной
бумаги.
     2.2.3. П ригот овление о сн овн ого о б р а зц о в о го раст вора А х л ор и с­
того аммония (N H 4C I) м ассовой концентрации 0,1 мг/см*
     Навеску массой 0.3821 г хлористого аммония растворяют в дис-
-яллированкой воде, переносят в мерную                      колбу    вместимостью
1 дм3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
is 1 см* раствора А содержится 0,1 мг азота.
     2.2.4. П ригот овление р а б о ч е го о б р а зц о в о го раст вора Б хлорис-
:о г о аммония м ассовой концентрации 0,01 м г/см *
     Раствор Б хлористого аммония получают путем разбавления
основного раствора А. полученного по п. 2.2.3, дистиллированной
водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 200 см* помещают
20 см* раствора А и доводят объем раствора до метки                          водой).
Раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых раст­
воров.
     В 1 см3 раствора Б содержится 0,01 мг азота.
     2.2.5. П ригот овление ш калы о б р азц овы х раст воров и построе­
ние гр а д у и р о во ч н о го граф и к а
     Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Д ля этого
и мерные колбы вместимостью 50 см* наливают из бюретки объем
раствора Б. указанный в табл. 1, доливают дистиллированной во­
дой до половины объема, прибавляют 2 см3 раствора сегнетовой
соли с массовой долей 5 0 % , 2 см3 реактива Несслера и дистилли­
рованную воду до метки, тщательно                   перемешивая содержимое
колбы после добавления каждого реактива. Через 5— 10 мин изме­
ряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколоримет­
ре с синим светофильтром при длине волны 400—425 км в кюветах
с толщиной поглощающего сэег                слоя 10 или 20 мм,           используя
в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором.
Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме образцового
раствора или анализируемой вытяжки и проходит все стадии ана­
лиза.
     На основании показаний прибора строят градуировочный гра­
фик согласно табл. 1, откладывая по оси абсцисс значения массы
                                                                        Та б лица 1
     Номер колбы этатонкого
           рас:пора            Объем растаора Г», см» • Мэталонной
                                                         асса аачгачного опота я
                                                                   pictnope, ut

               1                      0.5                          0.005
              2                        1.0                         0.010
              3                        2.0                         О.00О
              •J                       4.0                         0.040
              5                        АО                          0.060
              6                       12,0                         0,120
              7                       1*5.0                        0.1ь0
              8                       20.0                         0.200
18

IU O I   6 » Ч .З - в Э   '   1



аммиачного азота в миллиграммах, а но оси ординат — соответст­
вующие им значения оптической плотности. Градуировочный гра­
фик проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.
     2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
     2.3.1. П р оведен и е испытания при оп ределен и и ам м иачного азо­
та в торфоминеральноаммиачных и торфоаммиачных удобрениях
     Навеску массой (5 .0 0 ± 0 ,0 1 ) г торфоминеральноаммиачных и тор-
фоаммиачных удобрений переносят в колбу вместимостью 750 см*
и приливают 500 см3 раствора соляной             кислоты    концентрации
0.1 моль/дм3, перемешивают и настаивают 18— 20 ч. Затем суспен­
зию переносят на бумажный фильтр и фильтруют. Пипеткой отби­
 рают 2— 5 см3 фильтрата, переносят в мерную колбу на 50 см*, до­
бавляют дистиллированную воду до половины объема, прибавля­
 ют 2 см3 раствора сегнетовой соли с массовой долей 50% ,           2 см3
 реактива Нес’с дера и дистиллированную воду до метки, тщательно
 перемешивая содержимое колбы после добавления каждого резк-
 тива. Через 5— 10 мин определяют оптическую плотность раство­
 ров на фотоэлекгроколориметре так же, как при построении гра­
дуировочного графика (п. 2.2.5).
      По градуировочном> графику находят массовую долю аммиач­
 ного азота в анализируемой пробе, соответствующую отсчету на
 фотоэлектроколориметре.
      При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо
 определение* аммония повторить, предварительно разбавив испы­
 туемый раствор (фильтрат) в 5— 10 раз дистиллированной водой.
 При проведении расчетов следует внести соответствующую                по­
 правку па разбавление.
      2.3.2. П р оведен и е испытания при оп ределен и и ам м иачного спо­
  та в форм ованной п рессован н ой и гран ули рован н ой торфяной
 продукции
      Навеску массой (5 .0 0 ± 0 .0 1 ) г торфяной продукции переносят
  в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 250 см3 paemopa соля­
  ной кислоты концентрации 0.2 моль/дм3, перемешивают и настаи­
 вают 18—20 ч. Суспензию фильтруют, отбирают пипеткой 2 — * ,3
  фильтрата и переносят в мерную колбу на 50 см3. Затем доб-п-
  ляклг дистиллированную воду до половины объема, 2 см3 раствори
  сегнетовой соли. 2 см2 реактива Несслера н дистиллированную во­
  ду до метки, тщательно перемешивая содержимое               колбы посте
  добавления каждого реактива. Через 5 — 10 мин определяют опти­
  ческую плотность растворов на фотоэлектроколориметре так же,
  как при построении градуировочного графика по п. 2.2.5.
      2 3.3. П роведен и е испытания при определен и и водораст ворим о­
  г о аммиака в торфяных грунтах, питательных смесях, субстратах
  и микропарниках.
       Навеску массой (5 ,0 0 ± 0 ,0 !) г торфяной продукции переносят
  в колбу вместимостью 250 см* и приливают 250 см3 дкетнллиро-