ГОСТ 27894.10-88

УДК 622.331.001.4:006.354 Группа Alo
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ОИ ann

ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ
ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА

Метод определения обменного кальция м обменного

‘магния гост
Peat and products of Из processing for agriculture. 27894.10—
‘Metho« for determination of Secbangeable peel loo
calcium and magnesium
OKCTY 0309
Cpox действия с 01.01.90
до. 01.01.2000,

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на торф x продукты
его переработки для сельского хозяйства и устанавливает метод
определения обменного кальция и обменного (подвижного) маг-
ния.

Meroa основан на извлечении обменного кальция # обменного
{подвижного} матния из торфа и торфяной продукции раствором
‹<оляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм? (0,2 н) с
последующим титрованием суммы кальция и магния при рН - 10:
з присутствии индикатора хром кислотного темно-синего, а затем
хальция при pH 12,5—13,0 в присутствии металлоинаихатора флу-
орексока |кальценна) или мурексида. Мешающие элементы мас-
хируют тризтаноламином.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общье требования к методу анализа — по ГОСТ 27594.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные 4 го класса точности с наибольшим преде-
лом взвешивания 500 ги 2-го класса точности с наибольшим пре-
делом вавешквания 200 г ло ГОСТ 24104.

Соль дннатриевая  этнлендиамин-№, №, №, М№'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б} по ГОСТ 10652, раствор мо-
лярной концентрации с {'2Naz ЭДТА) =0,05 моль/лм? (0,05 н),
приготовленный по ГОСТ 10398.

"Издание офнинальное Перепечатка воспрещеня

ГОСТ 27894.10—85 2.2

Кальций углекислый по ГОСТ 4530,

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор ¢ массо-
вой долей 1%

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или натрий хлористый по.
ГОСТ 4233.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, paca;
wee долей 25% и раствор концентрации 0,2 Monb/am'
(0,2 nH).

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864 или натрия суль-

фид по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 2%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей

Триэтаноламин технический, разбавленный  дистяллировавной
водой в соотношении 1:3,

Мурексид (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Флуорексон {кальцеин), динатриевая соль (нидикатоз}.

Хром кислотный темно-синий (индикатор).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора  трилона Б
{СьНыОв №М№а2-2 HzO) с ('/› Ма» ЭДТА) =0,05 моль/ды? (0,05 н}

Навеску массой (9,306 0,001} г трнлона Б растворяют в не-
большом объеме дистиллированной воды. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1 aM’, доводят объем водой до метки,
перемешивают и фильтруют.

Точную концентрацию приготовленного раствора трилона Б
устанавливают по раствору хлористого кальция в соответствии с
п, 3.10. Более точно готовят раствор  трилона Б концентрации
с (№№: ЭДТА)=0,1 моль/дм? (0,1 н) из стандарт-титра (фикса-
нала). Коэффициент молярности такого раствора равен J,

3.2. Приготовление раствора индикатора хро-
ма кислотного темно-синего

Навеску массой (0,5+0,1) г хрома кислотного темно-синего
помещают в мерную колбу вместимостью 100 смз, растворяют в
этиловом спирте, разбавленном дистиллированной волой в соотно-
шении 1:5, доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в
склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 mec.

3.3. Приготовление сухой индикаторной сме-
си из мурексяда и хлорида натрия

Навеску массой (0,10+0,01) г мурексида тщательно растира-
ют в фарфоровой или агатовой ступке с 20 г хлорида натрия до
получения однородной смеси.

©. $ ГОСТ 27894,10—88

3.4. Приготовление сухой индикаторной сме-
си из флуорексона (кальценна) и хлорида ка-
лия

Навеску массой (1,0+0,1) г флуорексона (кальшенна)  тща-
тельно растирают в фарфоровой нли агатовой ступке со 100 г хло-
pela калия до получения однородной смеси.

3.5. Приготовление хлоридно-аммиачного бу-
ферного раствора

Навеску массой (20,020,1) г хлористого аммония растворяют
в 100 смз дистиллированной воды, прнливают 100 см? водного рас»
твора аммиака с массовой долей 25% и доводят объем до 1000 см?
дистиллированной водой.

36, Пряготовленне раствора гндроксиламина
<олянокислого (NH,OH—HCl) ¢ массовой долей
1%

Навеску массой (1,0=0,1) г гидрокснламина  солянокислого
расзворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см? и доводят объем до метки водой. Раствор
хранят в закрытой колбе не более 5 дней.

. Приготовление раствора натрия гидро-
хсида (NaOH) с массовой долей 10%

Навеску массой (100,0+0,1) г МаОН помещают в термостойкую
холбу или фарфоровый стакан н растворяют в 900 см* дистилли-
реванной воды при постоянном перемешивании содержимого,

38 Приготовление раствора соляной кисло-
Tk (HCl) © массовой долей 25%

635 см соляной = кислоты плотностью 1,19 г/см
(или 705 см? плотностью 1,17 г/см) помещают в мерную  колбу
вместимостью | am’, содержащую 200—300 см* дистиллированной
воды, и доводят объем до метки водой.

39, Приготовление раствора кальция концен-
трациис (1/2Са 1? ) =0,01 моль/дм? (0,01 н)

Навеску массой (0,500-=0,001} г углекислого кальция, высу-
шенного до постоянной массы при температуре 100—105 °С, пере-
носят в мерную колбу вместимостью | дмз, прибавляют 2 см? рас-
твора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем до
метки дистиллированной водой. Полученный раствор хлористого
кальция имеет концентрацию C('/yCat? ) =0,01 моль/ды? (0,01 н)
н используется для определения точной концентрации раствора
трялона Б.

3.10. Определение концентрации приготовлен-
ного раствора  трилона Б  концентрацик
с ('JgNay ЭДТА) =0,05 моль/дм? (0,5 н)

50 смз приготовленного по п. 3.9 раствора хлористорого каль-
цья разбавляют дистиллированной водой до 100 смз, прибавляют
5 капель раствора гидроксиламина с массовой долей 1%, несколь-

ГОСТ 27894.10—5% + 4

ко кристалликов диэтилдитиокарбамата натрия (или 2 капли рас-
твора сульфида натрия массовой долей 2%) и 10 см? раствора
NaOH с массовой долей 10%, чтобы обеспечить рН 12,5—13,0. За-
тем вносят 50- 60 мг смеси мурехсида и хлорида натрия (или bay:
орексона с хлористым калием) и титруют раствором трилона
до изменения розовой окраски в сиреневую.

Одновременно проводят холостое титрование без раствора кло-
ристого кальция.

Коэффициент молярности (%). приготовленного раствора три-
лона Б концентрации ¢('/2Na2 9, TA) = 0,05 моль/дм? рассчитыва-
ют ло формуле

я

к=

где 50 — объем раствора кальция, взятый для титрования, CM:
У — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-
ние раствора кальция, смз.

311. Приготовление раствора сульфида наг-
рия (№ а:5-9 НО) с массовой долей 2%

И! cm? насыщенного раствора сульфида натрия разбавляют
дистиланрованной водой до 100 смз.

3.12. Приготовление раствора гидроксида ка-
ana (KOH) с массовой долей 20%

Навеску массой (1001) г калия гидроксида растворяют в
300 см? воды.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Навеску массой (5,00 0,01) г торфа или торфяной продук-
цин заливают ‘250 ем? раствора соляной кислоты концентрации \),2
моль/дмЗ (0,2 н), перемешивают и настаивают 18—20 ч. Можно
использовать фильтрат, полученный ло и. 2.3 при определении
фосфора

4.1.1. Определение суммы кальция и магния

Суспензню фильтруют и отбирают 50 см? фильтрата, добавля-
ют 5 капель гидроксиламина, несколько кристаллов ANSTHAAKTH-
окарбамата натрия или 5—10 см? разбавленного раствора триэта-
ноламика, прибавляют 10 смз буферного раствора, 12—15 капель
индикатора хрома кислотного темно-синего и сразу же титруют
раствором трилона Б молярной концентрации с(1.Ма, ЭДТА} =
= 0,05 моль/дмз (0,05 и) до перехода окраски из вишнево-кратной
в голубую.

4.1.2. Определение кальция

Отбирают пипеткой 50 смз фильтрата, нейтрализуют по лакму-
совой бумажке гидроксидом натрия с массовой долей 10%, при-
бавляют 5 капель гидроксиламина, несколько христалльков ди-