ГОСТ 27749.0-88

/-U
                                                                         э.№Ъ, Я 'U
                                                                         № Ч $ ‘ Ъ~ U

                    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е С Т А Н Д А Р Т Ы
                                    С О ЮЗ А    ССР




                                                   КАРБАМИД
                                             МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

                                ГОСТ 2 7 7 4 9 .0 -8 8 -ГОСТ 27749.3-88
                                          (СТ СЭВ 5 8 9 4 -8 7 )

                                                Издание официальное
БЗ 2— $8/185
Цена 5 коп,




                                                             I
                                ГО С УД АРС ТВЕН Н Ы Й КО М И ТЕ Т СССР ПО С ТА Н Д АР ТА М

               декор интерьер
                                                        Москва

УДК 661.717.5:006.364:546.17.06                                      Группа Л19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА          ССР



                      КАРБАМИД                                 ГОСТ
               Методы определения азота                     27749.0 - 88
              Carbarnid. Method of nitrogen
                  content determination
                                                       (CT СЭВ 5894-87)

ОКСТУ 211)9


                                                     Срои действия      с 01.07.90
                                                                     до 01 07.2000

                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает следующие методы опре­
деления общего азота в карбамиде:
   без отгонки аммиака (формальдегидный метод);
   дистилляционный метод с восстановлением нитратного азо­
та хромом и минерализацией органического азота (метод приме­
няется при возникновении разногласий в результатах оценки
форм альдегидным методом).

                                  I.   ОТБОР ПРОБ

   Отбор проб — по ГОСТ 2081-75.

                       2.   ФОРМАЛЬДЕГИДНЫЙ МЕТОД

    Метод заключается в разложении карбамида серной кислотой
до сульфата аммония, нейтрализации избытка серной кислоты,
добавлении формалина и титровании раствором гидроокиси нат­
рия выделившейся во время реакции серной кислоты в количест­
ве, эквивалентном количеству азота.
    2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы
   Допускается применение импортной аппаратуры по классу
точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
    Цилиндры 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.
    Пипетки 2—2—5 но ГОСТ 20292—74.
    Бюретка 3—2—50 по ГОСТ 20292—74.

Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена
                                          © Издательство стандартов, 1988
2 - 2562                                                                1

С. 2 ГОСТ 27749.0— $8


    Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности
с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
    Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
    Шкаф сушильный электрический с диапазоном регулирования
температуры от 40 до 200*0.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 концентрированная и ра­
 створ концентрации с (Vs H2S 0 4) - 0 ,5 моль/дм3.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации
 с (NaOH) = l моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1—83 и раствор
концентрации с (NaOH)--5 моль/дм*.
    Формалин технический по ГОСТ 1625—75, раствор с массовой
долей 30%. перед употреблением нейтрализованный по фенолфта­
леину до слабо розовой окраски.
    Фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой до­
лей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
    Индикатор кислотно-основной смешанный (pH 5,4); готовят по
ГОСТ 4919.1-77.
    Карбамид, свободный от бнурста, по ГОСТ 6691—7 7 ,ч.д.а..су­
шат при температуре 100—105°С в течение 1 ч.
    2.2. Определение коэффициента поправки раствора гидроокиси
натрия концентрации с (N aO H )= l моль/дм*.
    Для установления коэффициента поправки раствора гидрооки­
си натрия проводят испытания в соотвегствии с п 2.3, применяя
карбамид, приготовленный по п. 2.1.
    Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле
                        к _ 46,65-W-1000    46,65-^-10
                            У -14,0067-100 ^ V - 14,0067 ’
  где т — масса карбамида, г;
       К — объем раствора гидроокиси натрия концентрации
            с (NaOH) = l моль/дм3, израсходованный на титрова­
           ние, см3.
   2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
    1 г испытуемой пробы (результат взвешивания в граммах за­
писывают с точностью до четвертого десятичного знака) поме­
щают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью
250 см3 и растворяют в 20 см3 воды. Прибавляют пипеткой 5 см3
концентрированной серной кислоты, закрывают колбу стеклянной
воронкой или полой грушевидной стеклянной пробкой, осторож­
но нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до полного
прекращения выделения углекислого газа и до появления белых
дымов серной кислоты. Затем содержимое колбы охлаждают,
обмывают водой пробку, собирая промывные воды в колбу, до­
бавляют 50 см3 воды, 5 капель смешанного индикатора н нейтра­
лизуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концент-
2

ГОСТ 27749.0-88 С. 3

ранни с (N aO H )~5 моль/дм*, избегая его избытка. Далее нейтра­
лизуют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) =
“ I моль/дм3 до перехода окраски раствора в серую.
    К нейтрализованному раствору прибавляют 20 см3 раствора
формалина, перемешивают и дают раствору постоять в течение
2 мин. Затем добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и тит-
руют выделившуюся кислоту раствором гидроокиси натрии кон­
центрации с (NaOH) —I моль/дм3 до перехода окраски раствора
в красную, не исчезающую в течение 1— 1,5 мин.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   Массовую долю азота (Л) в процентах вычисляют по формуле
                 _V'r^_1l4.00G7- I00.J00 =   y y /C-14.0067-10
                  1000 т г (КХЬ-А;н' о Г '   * v O 0 0 -.V H(O) ’

      где Vi— объс\!   раствора   гидроокиси       натрия концентрации
с (NaOH) —1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
   К — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия кон­
центрации с (NaOH) = 1 моль/дм3;
   mi — масса испытуемой пробы карбамида, г;
   Хм, о — массовая доля воды в карбамиде, %;
   14,0067 — атомная масса азота, г/моль.
   За результат определения принимают среднее арифметиче­
ское результатов двух параллельных определений, допускаемое
расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при
доверительной вероятности Р= 0,95.
   Результат определения округляют до первого десятичного
знака.

                   3. ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЯ МЕТОД

   Определение проводят по ГОСТ 20851.1—75 (метод 9) со сле­
дующими уточнениями;
   допускается применение импортной аппаратуры по классу точ­
ности и реактивов по качеству не ниже отечественных;
   масса испытуемой пробы должна быть 0.2 г;
   концентрация серной кислоты с ('/г              моль/дм3;
   объем серной кислоты 50 см3;
   результат испытания пересчитывают на сухое вещество;
   допускаемое расхождение между результатами параллельных
определений не должно превышать 0,2%;
   результат определения округляют до первого десятичного
знака.
   При разногласиях в оценке определении азота используют ди-
стилляцнонный метод.


 2*                                                                        з