ГОСТ 2706.5-74

УДК 661.715.7 : J47.737.06 : 006.354                                            Группа Л39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А   РТ     С О Ю З А          ССР



                     УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ                        ГОСТ
                           БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
                      Метод определения содержания               2 7 0 6 . 5 —7 4 *
                            тиофена а бензоле
                                                                         Взамен
     Benzene hydrocarbons and allied products.                       ГОСТ 2706-63
Method nf determ ination of thiophene content in benzene             в части рэзд. 8



Постановлением Государственного комитата стандартов Совета Министров СССР
от 22 ноября 1974 г. И* 2592 срок введения установлен
                                                             с 01.07 1975 г.
Проверен в 1980 г. Срок действия продляй
                                                                            д о 01.07 1987 г.

                        Несоблюдение стандарта преследуется по закону /V
                                                        С' / / #
                                                 / 1 ,1 / г Я ~ г Г ;
   Настоящий стандарт распространяется на ароматические угле­
водороды бензольного ряда и устанавливает метод определения
содержания тиофена в бензоле.
   Метод основан на взаимодействии тиофена, содержащегося в
бензоле, с изатином с образованием растворимого в серной кисло­
те нндофеннна, с последующим измерением оптической плотности
кислотного слоя и определением содержания тиофена по градуиро­
вочному графику.
   Метод позволяет определять массовую долю тиофена в преде­
лах 0,00002—0,001%. При меньшем содержании тиофена пробу уд­
ваивают, при большем — пробу соответственно разбавляют бензо­
лом, приготовленным по п. 2.1.
   (Измененная редакция, Изм. Jft 1).
                        1.   АППАРАТУРА. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с зеленым светофильтром
или любой другой марки с аналогичным светофильтром (?.=540±
~ 10 нм);
   Бюретки по ГОСТ 20292- 74. вместимостью 1.5. 25 или 50 см*
   Пинетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 5. 10 н 20 см3.
   Колбы мерные с пришлифованными пробками по ГОСТ
1770—74, вместимостью 100. 500 и 1000 см3.

Издание официальное                                              Перепечатка воспрещена
                         * /I ереиздание (июль 1982 г.) с Изш'немием М I,
                         (рверхдемным a atttyerc №80 е. (НУС 10—80 t ).
             18
кружевные салфетки

ГОСТ 2706.}— 74 Стр. 2


    Воронки делительные по ГОСТ «613—75, вместимостью 50 ц.
2000 см3.
    Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ
10394 72. вместимостью 50 и 100 см3.
    Воронка фильтруюшая по ГОСТ 9775 -G9, тина ВФ.
    Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770 74, вмести­
мостью 100 см3.
    Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394—72, типа
НН, вместимостью 10 и 100 см3.
    Бюретка с автоматическим нулем и склянкой но ГОСТ 20292—
74, вместимостью 10 см3.
    Склянка из темного стекла, с пришлифованной пробкой, вме­
стимостью 100 см3.
    Часы песочные по ГОСТ 10576—74 на 1 мин или секундомер.
    Баня водяная.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.
   Железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485—74, раствор в сер­
ной кислоте готовят следующим образом: 0,05 г сернокислого
окисного железа взвешивают в стакане вместимостью 10 см3 с по­
грешностью не более 0,0002 г и растворяют при нагревании в
2—3 см3 воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3 н доводят объем раствора до метки серной
кислотой.
    Хлороформ.
    Тиофен чистый.
    Бензол по ГОСТ 5955- 75, х. ч., не содержащий тиофен, гото­
вят по и. 2.1.
    Изатин чистый, раствор, приготовленный по п. 2.2. и 0,5 %-ный
раствор в серной кислоте.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 10—15%-ный раст­
вор.
    Кальций хлористый но ГОСТ 4460—77 или натрий сернокислый
безводный по ГОСТ 4166—76.
    Фенолфталеин (индикатор) но ГОСТ 5850—72, 0.1%-ный спир­
товой раствор.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18300-72.
    (Измененная редакция. Изм. № I).

                    2.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   2.1.    Приготовление бензола,         не с о д е р ж а щ е г о
тиофен
   1 дм3 бензола помещают в делительную воронку и промывают
в три-четыре приема 200—300 см3 серной кислоты, в которую
 3*                                                        J9

Стр. 3 ГОСТ 2706.S— 74


предварительно добавляют 5--10 см3 0,5%-иого раствора изатина
d серной кислоте. Содержимое воронки каждый раз встряхивают
в течение 2 - 3 мин, после этого кислотный слой сливают сразу
после отстаивания. К бензолу приливают около 100 см3 раствора
гидроокиси натрия, снова встряхивают и после отстаивания слива­
ют щелочной слой. Затем бензол промывают несколько раз дистил­
лированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и
сушат сернокислым натрием или хлористым кальцием.
   (Измененная редакция, Изм. Л* I).
   2.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а и з а т и н а
   0,02 г изатина, взвешенною в стакане вместимостью 10 см3 с по­
грешностью не более 0,0002 г. помещают в стакан вместимостью
100 см3, приливают цилиндром 80 см3 хлороформа, смесь подогре­
вают при перемешивании до 30—40°С на водяной бане и после ох­
лаждения фильтруют через бумажный фильтр или фильтрующую
воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора
доводят до метки бензолом, нс содержащим тиофен, приливая его
через тот же фильтр.
   Раствор изатина годен для использования в течение 3 суток,
хранят его в прохладном месте в склянке из темного стекла с хо­
рошо пришлифованной пробкой.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   2.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х г р а ф и к о в
   2.3.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят
три исходных раствора тиофена в бензоле.
   Исходный раствор I с массовой долей тиофена около 0,05% го­
товят следующим образом; в гфедварительно взвешенную мерную
или коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают около 50 см3
бензола, не содержащего тиофен, н взвешивают. Затем в эту же
колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) тиофена,
взвешивают, доводят объем раствора бензолом до метки в мерной
колбе или до 100 см3 в конической колбе при помощи цилиндра и
снова взвешивают. Все взвешивания производят с погрешностью не
более 0,0002 г. Рассчитывают полученную концентрацию тиофена.
   Исходный раствор И с массовой долей тиофена около 0,005%
готовят разбавлением 10 см3 исходного раствора 1, отмеренного пи­
петкой, до 100 см3, бензолом, не содержащим тиофен.
   Исходный раствор Ш , с массовой долей тиофена около 0,0005%
готовят разбавлением 10 см3 исходного раствора И, отмеренного
пипеткой, до 100 см3 бензолом, не содержащим тиофен.
   (Измененная редакция, Изм. J6 1).
   2.3.2. Градуировочный график I предназначен для определения
массовой доли тиофена от 0,0001 до 0,001%.
   В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см3 каж­
дая наливают пипеткой по 5 см3 раствора изатина, из бюреток при-
  20

ГОСТ 2706.S—74 Стр. 4


лнвают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор II в
объемах, указанных в габл. I. В одиннадцатую контрольную во­
ронку наливают только 10 см3 раствора изатина и 5 см3 бензола,
не содержащего тиофен.
                                                  Та бл ица 1
                                                    О вь ем и слодап го             М ю ч 'о ь и я дол* тюфеиэ
   Н омер       О вьем б е я ю и        x t со
  м од ой * и   х е р ж а ц е г о тиоф ен , с м ’    р а с т в о р а I I , см *
                                                                                      и р аств ора* сравн е­
                                                                                                 ния, \


        1                    1.9                               0,1                          0.0001
        2                    4 ,8                              0,2                          11.0002
        3                    4 .7                              0 ,3                         0,0003
        4                    4 ,6                              0.4                           0.0004
       о                     1 .5                              0.5                           0.0005
        6                     4.1                              0 .6                          о .о о о б

        7                     4 .3                             0 ,7                          0.0007
        8                     1.2                              0 .8                          0.0008
        9                     4.1                              U.9                           0.0009
      10                      4 .0                             1.0                           0.001
      11                      5 .0                             —



   Вместо делительных воронок можно пользоваться коническими
колбами с пришлифованными пробками.
   В десять воронок добавляют по 10 см* раствора сернокислого
железа, а в одиннадцатую контрольную воронку — 20 см5. Содер­
жимое воронок энергично взбалтывают в течение 2 мин и остав­
ляют стоять на 10 мин, после этого сливают кислотный слой полу­
ченных растворов сравнения из воронок или отбирают пинеткой из
колб в кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм н
сразу же измеряют оптические плотности на фотоэлектроколори­
метре по отношению к контрольному раствору.
   По полученным данным строят градуировочный график, откла­
дывая по осп абсцисс содержание тиофена в процентах, а по оси
ординат - соответствующие величины оптических плотностей.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   2.3.3.   Градуировочный график 2 предназначен для определения
массовой доли тиофена от 0,00002 до 0,0001%.
   В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см5 каж­
дая наливают пипеткой но 5 см3 раствора изатина, из бюреток
приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор III
в объемах, указанных в табл. 2.
   В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см5
раствора изатина и 25 см3 бензола, нс содержащего тиофен.
                                                            21