ГОСТ 2706.4-74

/ 7 Л*>i f                         Ч /* < /    A -'jL   / i f */(   j~ a / V     7^      ^   *>Г/




                                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е                    С Т А Н Д А Р Т Ы
                                                          С О Ю З А            С С Р




                                  УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ
                                        БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
                                                           МЕТОДЫ АНАЛИЗА


                                              ГОСТ 2706.1-74-ГОСТ 2706.13-74

                                                          Изданке официальное




                                              ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
     сертификат на оборудование


                                                                    Москва

УДК 661.715.7 : 543.06 : 006.354                                      Групп* Л39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А          ССР



           УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ
                 БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
                                                              ГОСТ
            Метод определение содержание                 2 7 0 6 . 4 —7 4 *
                сероуглерода ■ бензоле
                                                                 Взамен
       Benzene hydrocarbons and allied products.             ГОСТ 2706— 63
Methods of determination of carbon sulphide tn benzene       и части розд. 7



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 22 ноября 1974 г. № 2591 срок введения установлен
                                                             с 01.07 197$ г.
Проверен а 1980 г. Срок действия продлен
                                                            до 01.07 1987 г.

                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону     *■ / & '
                                                                  f C / t / C *>' ■i ' S
   Настоящий стандарт распространяется на ароматические угле­
водороды бензольного ряда и устанавливает метод определения
содержания сероуглерода в бензоле.
   Метод основан на взаимодействии сероуглерода, содержаще­
гося в бензоле, с диэтиламином и уксуснокислой медью с образо­
ванием растворимой в толуоле желто-коричневой или светло-жел­
той соли диэтнлдитиокарбамината меди, с последующим измерени­
ем оптической плотности раствора и определением содержания
сероуглерода по градуировочному графику.
   Метод позволяет определять массовую долю сероуглерода »
пределах 0.00002—0.001%.
   При большем содержании сероуглерода пробу бензола соот­
ветственно разбавляют толуолом.

                1. АППАРАТУРА. ПОСУДА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлектроколорнметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром
или любой другой марки с аналогичным светофильтром (>. = 440:*:
= 10 нм).
   Колонка ректификационная лабораторная, разделительной спо­
собностью. эквивалентной примерно 20—25 теоретическим та­
релкам.
   Часы песочные по ГОСТ 10576—74 на 1 мин или секундомер.

Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
                * Переиздание (июль 1982 «'.) с Изменением № I.
                утвержденным в августе 1980 <*. (ИУС 10—80 г.).
                                                                               13

Стр. 2 ГОСТ 2706.4—74


    Цилиндры измерительные с носиком но ГОСТ 1770—74, вме­
стимостью 50 и 100 см5.
    Пипетки г.о ГОСТ 20292 —74. вместимостью 1 и 10 см3.
    Бюретки но ГОСТ 20292—74, вместимостью I, 5 и 50 см3.
    Колбы мерные с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770—74,
вместимостью 50. 100 и 500 см1.
    Воронка делительная но ГОСТ 8013—75, вместимостью 500 см3.
    Колбы конические с пришлифованной пробкой по ГОСТ
 10394—72. вместимостью 50 к 100 см3.
    Медь уксуснокислая по ГОСТ 5852 -7 9 , тонко растертый поро­
шок.
    Днэтиламии, свежеперегнашшй.
    Толуол но ГОСТ 5 7 8 9 -7 8 , ч. д. а.
    Сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213—73 или
сероуглерод, приготовленный из технического каменноугольного
сероуглерода (ГОСТ 4 45—75) по и. 2.1.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 15 20%-ный раст­
 вор.
     Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850- 72, 0,1%-ный спир­
 товой раствор,
     Кальций хлористый по ГОСТ 4460 -77.
     Реактив смешанный, готовят следующим образом: 0,05 г ук­
 суснокислой меди взвешивают на часовом стекле с погрешностью
 не более 0,0002 г и переносят в мерную колбу, вместимостью
 500 см3. Затем в колбу приливают 7,5 см1 днэтиламина и доводят
 объем колбы толуолом до метки.
     Реактивом можно пользоваться через сутки после приготов­
 ления. Реактив годен для использования в течение одного месяца,
 хранят его в темном месте.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
  18300 -72.
     Вода дистиллированная но ГОСТ 6709—72.
     (Измененная редакция, Изм. № I).

                        2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   2.1. П р и г о т о в л е н и е ч и с т о г о с е р о у г л е р о д а
   Чистый сероуглерод может быть приготовлен из технического
каменноугольного сероуглерода следующим образом: технический
сероуглерод дважды промывают серной кислотой в делительной
коронке из расчета 10—20% серной кислоты для каждой промывки
от объема взятого сероуглерода. После 20—30 мин отстаивания
кислотный слой сливают, а сероуглерод промывают дистиллиро­
ванной водой, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия и снова
   14

ГОСТ 2706.4-— п       С тр. 3


промывают водой до нейтральной реакции, которую определяют
по фенолфталеину. После этого продукт сушат хлористым каль­
цием.
    Высушенный продукт подвергают ректификации и отбирают
сероуглерод с температурой кипения 46,3СС. Отгонку сероуглерода
на колонке производят с помощью электронагрева с соблюдени­
ем правил по технике безопасности для легкокипящих и пожаро­
опасных химических продуктов. Получении»» сероуглерод хранят
под водой и перед применением сушат хлористым кальцием.
    2.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х г р а ф и к о в
    2.2.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят
два исходных раствора сероуглерода в толуоле.
    Исходный раствор 1 с массовой долей сероуглерода около 0,05%
готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную
 или коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают около
50 см* толуола и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют
примерно 50 мг (несколько капель) сероуглерода, взвешивают, до­
 водят объем раствора толуолом до метки в мерной колбе или до
 100 см3 в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвеши­
вают. Все взвешивания производят с погрешностью не более
0,0002 г. Рассчитывают полученную концентрацию сероуглерода
    Исходный раствор II с массовой долей сероуглерода около
0,005% готовят разбавлением 10 см3 исходного раствора I,. отме­
 ренного бюреткой до 100 см* толуолом.
    (Измененная редакция. Изм. № I).
    2.2.2. Градуировочный график I предназначен для определения
 массовой доли сероуглерода от 0,0001 до 0,001%.
    В девять мерных или конических колб вместимостью 50 см3 на­
 ливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, ука­
 занных в таб.1. 1.
    В десятую контрольную колбу наливают только 20 см3 толуола.

                                                                              Таблица I
   Н ом ер                                 О&мм исходного                  М д со > м я лоя*
   колби     О б г с и то л уол а, с и '   р а с тв о р а 11, е й '      сероуглерод* » Р*С-
                                                                         тоорах сравиечи*. Ч,

        1              1 9 .6                       0 .4                       0 .0 0 0 1
       •у              1 9 .2                       0 .8                       0 .0 0 0 2
      3                1 8 .8                       1 .2                       0 .0 0 0 3
      4                1 8 .4                       1 .6                       0 .0 0 0 4
      5                1 7 ,6                       2 .4                       0 ,0 0 0 6
      б                1 7 .2                       2 .8                       0 ,0 0 0 7
       7               1 6 .8                       3 .2                       0 ,0 0 0 8
      8                1 6 .4                       3 .6                       0 .0 0 0 9
      9                1 6 .0                       4 .С                       0 ,0 0 1
     10                2 0 .0                         —                           —
                                                                                               15