ГОСТ 2706.2-74

УДК 661.7157 : 543.06 : 066.354                                                Группа Л39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  СТ А Н Д А Р Т     С О Ю З А           ССР

                       УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ
                            БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
                                                                      ГОСТ
      Хроматографический метод определения содержания
      основного вещества и примесей в беню пе, толуоле
                         и ксилоле
                                                                2 7 0 6 . 2 - 74 *
              Benzene hydrocarbons and allied products.
         Chrom atographic method of determ ination of main             Ваамви
             substance a.id impurities content in Ьепгепе,          ГОСТ 15832—70
                         tolyer.e and «xylene».


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 22 ноября 1974 г. Н? 2591 срои введение установлен
                                                                            С 01.07 1975 г.
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен                                   д о 01.07 1987 г.

                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону        ^ ^            » •
                                                                           /5v у г Sr-Jr/
   Настоящий стандарт распространяется на ароматические угле­
водороды бензольного ряда (бензол, толуол и ксилол) it устанав­
ливает хроматографический метод определения основного вещест­
ва и примесей в этих продуктах.

                               1.   АППАРАТУРА. ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

   Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени с по­
рогом чувствительности (минимально определяемый ноток пропа­
на) не ниже 2,5-10 7 мг/с.
   Колонки газохроматографнческие длиной 4 и 5 м, внутренним
диаметром 3—4 мм.
   Мнкрошприц типа МШП.
   Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до
400°С.
   Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.
   .Тула измерительная общего назначения по ГОСТ 8309—75.
   Чаша выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147—80.
   Набор сит «Физприбор».
   Колба коническая со шлифом по ГОСТ 10394—72, вместимо­
стью 25 см5.
   Пипетнн по ГОСТ 20292—74. вместимостью 1 и 10 см3.
   Ваня водяная.

Издание официальное                                Перепечатка воспрещена
             * Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением № I.
             утвержденным в августе 1900 г (ИУС 10—80 г ) .
 сертификат качества


                                                                                        3

Стр. 2 ГОСТ 27М .2-74


   Носитель твердый: диатомитовый сферохром, размером частиц
0,3—0,5 мм, или дннохром-Н, размером частиц 0.25-0,315 мм. про­
каленные при ЗОО’С в течение 3 ч.
   Неподвижная фаза: иолнэтиленгликоль М-1000 (ПЭГ 1000)
или полнзтнленглккольаднпннат (ПЭГА).
   Ацетон по ГОСТ 2603-79.
   к-Нонан.
   «•Декан.
   н-Ундекан
   Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ
9293-74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157—79 или гелий.
   Водород технический по ГОСТ 3022—80.
   Воздух по ГОСТ 11882-73.
   Вода дистиллированная но ГОСТ 6709 -72.

                         2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   2.1. Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу
а фарфоровой чаше растворяют в ацетоне, подогретом на водяной
бане примерно до 30*С, и в полученный раствор вносят твердый
носитель. Ацетон берут в таком объеме, чтобы весь носитель был
покрыт раствором.
   Фарфоровую чашу выдерживают на водяной бане при 60—80’С
и, непрерывно перемешивая содержимое, выпаривают ацетон до
сухого состояния насадки. При этом на сферохром наносят
ПЭГ-1000 в количестве 10% от массы носителя, а на днно­
хром-Н- 1 5 и 30% ПЭГА.
   2.2. Приготовленной насадкой заполняют колонку, помешают
ее в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, про­
дувают газом-носителем в течение 10 ч со скоростью 4 —5 дм3, ч при
120±5°С.
   При заполнении колонки динохромом-Н с ПЭГА на I м длины
колонки по ходу газа (одна секция) помешают насадку с 30%
ПЭГД, а последующие 3 м — с 15% ПЭГА.
   2 3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий ре­
жим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к
прибору

                         3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1 Содержание основного вещества и примесей определяют
метолом «внутреннего эталона».
   В качестве «внутреннего эталона» для анализа бензола исполь­
зуют «-нонан, для анализа толуола — н-конан или «-декан, для
анализа ксилола -- к-декан или к-ундекан.
 4

ГОСТ 2706.2—74 Стр. 3


   Количество «внутреннего эталона» должно соответствовать хро­
матографическому инку высотой не менее '/э полной шкалы по­
тенциометра в масштабе регистрации основных примесей.
   Все взвешивания производят с погрешностью не более 0.0002 г.
Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф при по­
мощи мнкрошприца.
   3.2.    Анализ продукта проводят при условиях, указанных в
табл. 1.

                                                           Таблица I
                                           Вкличаии условия апат*»
            Параметры
                                      для бензола     яла толуола и ясялоло


  Температура термостата, °С:
    для сфсрчхрима с ПЭГ10СЮ             72 ± 1              00 ± 5
    для динохромз-Н с 11ЭГЛ              70+1               100*5
  Температура испарителя, °С            120-150             150—180
  Расход rasa-носителя. дм*/ч             2—1                 2 -4
  Объем пробы, см*                    0.002-0.001         0,002-0.001
  Длина     гано.хромзтографнчесхой
колонии, и:
    для сферохрома с ПЭГ-1000               5                   5
    для динохроиа-Н с ПЭГЛ                  4                   4
  Внутренний диаметр колонки, мм         3 -4                 3 -4
  Скорость     диаграммной ленты,
мм/ч                                   240-720              240-720
  Продолжительность анализа мин           40                   СО




    При использовании в серийных хроматографах газохроматогра-
фнческнх колонок, отличающихся длиной от указанной в табл. I,
и динохрома-Н с частицами размером 0,3—0,5 мм допускается ме­
нять условия анализа, при этом величина критерия разделения К
по ГОСТ 175G7—81 для трудноразделяемых пар компонентов (ме­
тил циклопентан и н-гептан, н гептан и циклогексан) должна быть
не ниже 0,7.
    При использовании дннохрома-Н с частицами размером 0.3 —
0.5 мм температура термостата для анализа бензола должна быть
55ГС, для анализа толуола и ксилола 809С.
    3.3. Относительные времена удерживания указаны в табл. 2, 3.

Стр. 4 ГОСТ 2706.1—74


                                                                                             Таблица 2
      Относительные времена удерживания основного вещества для различных
                             «внутренних эталонов»
                                                                   О твоеатм ьк*       »рамя удкржявдмая
          r ijH u c - io o jiia c к о м п о н ен т а          ДЛЯСферОХРОМ»                ДЛЯдмвохромя-Н
                                                              с П Э Г -1000. W C            с П Э Г А . 10СГС



н-Номан (внутренний эталон)                                          1 ,0 0                      1 .0 0
  Бензол                                                             1 .3 2                      1 .3 1
 Т олуол                                                             2 ,2 2                      2 .1 1
«•Декан (внутренний эталон)                                          1 .0 0                      1,00
 Толуол                                                              1 ,5 7                      1 .4 0
 Этилбензол                                                          2 .3 2                      2 .1 1
 л -К с и л о л                                                      2 .3 2                      2 .1 1
 л -К силол                                                          2 .3 2                      2 .1 1
  ©•Ксилол                                                           3 .0 6                      2,76
к-Уидекан (внутренний эталон)                                        1 ,0 0                      1 ,0 0
  Этилбензол                                                         1 .4 8                      1 .3 3
  л-Ксилол                                                           1 ,4 8                      1 .3 3
  л-Кснлол                                                           1 .4 8                      1 .3 3
  ©-Ксилол                                                           1 .9 0                      1 .6 6




   Примесями являются вещества, пики которых имеют относи­
тельные времена удерживания меньше или больше указанных в
табл. 2 для основного вещества.
                                                                                              Таблица 3
                    Относительные времена удерживания примесей в бензоле
                                                                   О тиосигельиое      время удерживания
          Н *икем с«4ияе ко м п о м ят*                       я д я с ф е р е хром а      для  ДИЯОХрОМ»М
                                                              с П Э Г - 1ООО. 90*С          с П Э Г А . 10СГС



  1—2. Неидентифниированные                            ком-
             и окен гы                                         Менее 0.26                   Менее 0.20
 3. « Гексан                                                      0.26                        0.20
 4. Метнлциклопентан                                              0.32                        0.28
 5. «-Гептан                                                      0.34                        0.31
 6 Циклогексан                                                    0,40                        0,35
  7   М е г и л и н к .ч о г е к с а н                            0.51                        0.47
  8 « Октан                                                       0.56                        0,53
  9 « Копан                                                       1.00                         1,00
  10. Бензол                                                      1,31                         1.17
  1 1 . Толуол                                                    2.34                           1 .9 »




   Типовые хроматограммы бензола, толуола и ксилола показаны
на черт. 1—3.
  6