ГОСТ 2706.12-74

У Д К 661.71 J.7 :532.78 : 006.354                                                          Группе Л39

    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                               С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     СС Р



                                    УГЛЕВО ДО РО ДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ
                                          БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
                                                                                        ГОСТ
                                     Методы определенна температуры               2706 . 12- 74 *
                                         кристаллизации бензола
                       B o u rn e hydrocarbons and а'Чес! products.                       Взамен
                   Methods of determ ination of benzene freczir.p point               ГО СТ 2706—63
                                                                                      а части разд. 6



    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
    от 22 ноябри 1971 г. М® 2593 срои васдемиа установлен
                                                                 с 01.07 1975 г.
    Проверен в 1980 г. Срок действия продлен
                                                                до 01.07 1987 г.
                                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону   д/ 1   '    fs
                                ы
                                Настоящий                                    / c ^ r Vугле­
                                          стандарт распространяется на ароматические   -/V
    водороды бензольного ряда н устанавливает методы определения
    температуры кристаллизации бензола.
       .Методы основаны на переохлаждении пробы анализируемого
    продукта на 1—2°С ниже предполагаемой температуры кристал­
    лизации бензола и измерении или автоматической записи темпера­
    туры в момент ее максимального подъема при выделении тепло­
    ты кристаллизации.
                                        1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
                                                   РТУТНЫМ ТЕРМОМЕТРОМ
        И    Приборы, посуда и р е а к т и в ы
        Прибор для кристаллизации (черт. I) состоит из следующих
     частей:
        Сосуда для охлаждения /. вместимостью 1—2 дма;
        кожуха (наружной пробирки) 2;
        пробирки внутренней 3;
        пробки корковой •/,
        кольца резинового 5;
        термометра лабораторного 6, тина Т.П-42 № 1 с пределом из­
     мерения шкалы от —7 до + 13°С или 4-Б 1,2 по ГОСТ 215—73;
        мешалки 7, ручной или механической, с 60 -Й0 кол/мин из
     нихромивой проволоки или стеклянной, диаметром стержня
     I 1.5 мм и диаметром кольца 18±1 мм.
    Издание официальное                                                           Перепечатка воспрещена
                                        * Переиздание (инУм> 1982 г.) с Изменением № 1.
испытания бетона на прочность
                                         утвержденным е августе 1980 г. (НУС 10—80 г.).
                   34

. ГОСТ 2704.12—74 C ip . 2


   Часы песочные по ГОСТ 10576 —74 на 1 и 3 мин или секундо­
мер.
   Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770—74, вмести­
мостью 50 см1.
   Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
   Лсд измельченный.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.




   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   12. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   Сосуд для охлаждения заполняют измельченным льдом. Уро­
вень льда с водой в сосуде при помещении в него пробирки с
анализируемым продуктом должен находиться на расстоянии 10—
15 мм от верха сосуда. Температуру в сосуде поддерживают льдом
от 0 до 3°С.
   1.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   30 см3 анализируемого бензола наливают во внутреннюю про­
бирку, добавляют 5 капель воды, плотно закрывают корковой
пробкой н энергично встряхивают в течение 1—2 мин. Затем про­
бирку закрывают пробкой со вставленным в нее термометром и
мешалкой. Термометр должен свободно проходить через цент­
ральное отверстие в пробке н поддерживаться надетым на него
резиновым кольцом.
                                                               35

С rp. 3 ГОСТ 2706.12—74


   Расстояние между основанием ртутного резервуара термомет­
ра и дном пробирки должно быть 10—12 мм, при этом деление
шкалы термометра -fo°C будет находиться над пробкой пробир­
ки. Пробирку с продуктом, термометром и мешалкой быстро ох­
лаждают при перемешивании в сосуде со льдом до температуры
0—7*С, после чего пробирку вынимают, досуха вытирают ее поверх­
ность фильтровальной бумагой, вставляют в кожух и снова поме­
шают в сосуд со льдом. Дальнейшее охлаждение пробы при по­
стоянном перемешивании ведут до температуры примерно на I —
2СС ниже предполагаемой температуры кристаллизации анализи­
руемого бензола. Затем температура самопроизвольно повышается,
при этом перемешивание пробы прекращают. Достигнув опреде­
ленного .максимума, температура остается на этом уровне в течение
некоторого времени, после чего снова понижается. За температуру
кристаллизации бензола принимают высшую точку подъема теы-
пературы с точностью до 0,05°С.
   Перед отметкой этой температуры проводят контрольное по­
мешивание пробы с тем. чтобы убедиться в максимальном значе­
нии подъема температуры. Наблюдение за температурой произво­
дят с помощью лупы.
    (Измененная редакция, Изм. .*А 1).
    1.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   Температуру кристаллизации бензола                  в градусах Цель­
сии вычисляют по формуле
                             t r.?.t„ -r 0 ,0 9 ± ± t,
где i„ -наблюдаемая температура кристаллизации,СС;
  0,09 — коэффициент, учитывающий понижение температуры
         кристаллизации бензола за счет растворенной в нем
         влаги, °С;
   At — поправка к термометру по паспорту, СС.
   При использовании термометров по ГОСТ 215—73 учитывают
поправку на выступающий столбик ртути, которую определяют
по ГОСТ 2706.13-74. и. 4.3.
   За результат анализа принимают среднее арифметическое двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­
торыми не должны превышать 0,05еС.
    (Измененная редакция, Изм. М I).

             2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
                ПРИ ПОМОЩИ ТЕРМОМЕТРА СОПРОТИВЛЕНИЯ

   2.1. П р и б о р ы , п о с у д а , р е а к т и в ы
   Прибор для кристаллизации (черт. 2 и 3) специальной конст­
рукции состоит из следующих частей:
   камеры охлаждения I;
 36

ГОСТ 2706.12— 74 Стр. 4


   пробирки стеклянной наружной 2, диаметром 28±1 мм, высо­
той 150±5 мм;
   пробирки стеклянной внутренней 3, диаметром 22±1 мм, высо­
той 220±5 мм;
   пробирки 4;
   мешалки из нихромовой проволоки 5, диаметром стержня
1— 1,5 мм, диаметром кольца 18± I мм с сердечником 6\


               Общий вид прибора для кристаллизации




                              Чер7. 2

   электромагнита мешалки 7;
   термометра сопротивления 8 с головкой 9 и выводами Ю;
   резисторов регистратора //;
   регистратора 12.
   Часы песочные по ГОСТ 10576 —74 на 1 и 3 мни или секундо­
мер.
   Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770—74, вмести­
мостью 50 см3.
   Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 5.305—70.
   Бензол по ГОСТ 5955—75, х. ч.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
                                                                  37