ГОСТ 2706.11-74

УДК «6171*7 : Ш .971.2 : 00«7*4                                           Групп* Л29
   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР


                  УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ                           ГОСТ
                        БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
                 Метод определения бромного числа
                                                                 2706 . 11- 74*
                                                                         Взамен
               Benzene hydrocarbons and allied products              ГОСТ 2706— 6*
               .Method of determ ination of bromine value            я части разд. 5

  Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
  от 22 ноября 1974 г. Не 2*92 срок введения установлен
                                                               с 01.07 197* г.
  Проверен а 1980 г. Срок действия продлен
                                                              до 01.07 1987 г.
                        Несоблюдение стандарта преследуется по закону е>/
                                                                                       /Г )
      Настоящий стандарт распространяется на ароматические угле- /
   водороды бензольного ряда и устанавливает метод определения
   бромного числа.
      Метод основан на взаимодействии брома с примесями, содер­
   жащимися и анализируемом продукте, с последующим определе­
   нием расхода брома титрованием.
                       1.   АППАРАТУРА. ПОСУДА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
     Мешалка механическая типа ММК.
     Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770—74, вмес­
 тимостью 50 см* или колба коническая со шлифом по ГОСТ
  10394 72. той же вместимости.
     Бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 2 и 5 см3.
     Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 2 и 5 см3.
     Колба мерная по ГОСТ 1770—74, вместимостью 1 дм3.
     Часы песочные- по ГОСТ 10576—74 на 1 и 5 мин или секундо­
 мер.
     Груша резиновая.
     Кислота серная но ГОСТ 4204 —77, х. ч. и раствор 1 :5.
     Калий бромистый по ГОСТ 4160—74, ч. д. а.
     Калий бромксватокислыб по ГОСТ 4457—74, х. ч. или ч. д. а.
     Бромнд-бромат калия, 0,1 н. раствор, готовят следующим обра­
 зом: в мерной колбе с небольшим количеством воды растворяют
 9,9167 г бромистого калии и 2,7833 г бромноватокислого калия.
 Затем объем раствора доводят водой до метки и проверяют его
 титр точно 0.1 н. раствором серноватистокислого натрия.
     Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч. или ч. д. а. 25%-ный
 раствор.
Издание официальное                                             Перепечатка воспрещена
                       * Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением .V!• I.
                       утвержденным в августе 1980 г. (НУС 70—80 г.).
декор одежды

32

ГОСТ 2706.11-74 Стр. 2


   Натрий серноватнстокислын, ч. д. а., 0,1 н. раствор.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
   Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0.5-ный раствор.
                                      2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    2.1. В цилиндр или коническую колбу помещают 10 см3 раст­
вора серной кислоты, 5 см3 анализируемого продукта и из бюрет­
ки добавляют раствор бромнд-бромата калия в таком количестве,
чтобы избыток его составлял or 0.2 (для бромных чисел до
0.2 г/100 см3) до 0.5 см1. Избыток раствора бромнд-бромата калия
устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта.
Цилиндр нлн колбу обертывают темной тканью или черной бу­
магой для зашиты от действия света, закрывают пробкой, содер­
жимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки
в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний
углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содер­
жимому цилиндра или колбы приливают 2 см3 раствора йодистого
калия н смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска
углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделив­
шийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному
брому, оттнтровывают 0,1 н. раствором ссрноватнстокнслого нат­
рия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем
по 0,01 см3 до обесцвечивания раствора.
   Допускается применение индикатора раствора крахмала.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
                                 3.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
   3.1. Бромное число (А-) в граммах брома на 100 см3 продукта
вычисляют по формуле
                                  Y                              100
                                                       5
где V — объем точно 0,1 ы. раствора бромнд-бромата калия, взя­
         тый для анализа, см3;
    У, — объем точно 0,1 н. раствора сериоватнстокислого нат­
         рия, израсходованный на титрование, см3;
 0,008— масса брома, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора
         бромнд-бромата калия, г;
     5 — объем продукта, взятый для анализа, см3.
   3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое
двух параллельных- определений, допускаемые расхождения меж­
ду которыми не должны превышать:
   для бромного числа
    ДО 0.12 г/100 см1 ............................................................... 0.01 г/100 см1.
    ов 0.12 до 0.2 г/100 см» . .                        ............................ 0.02 г/100 см1.
    св. 0.2 до 0.6 г/100 е я 1 . .               .             . . . .                  0,03 г/100 см1.

                                                                                                          33

Изменение Лк 2 ГОСТ 2709 11—74 Углеводороды           ароматические    бензольного
ряда. Метод определения бромного числа
Утверждено и наедено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от Об 02.87 .*• 201)
                                                  Д ата введения 01.07.87

     Под наименование* стандарта проставить код: О КС ТУ 2409.
     Нонменование стандарта Заменить слово: «Метод» на «Методы», «Method»
на «Methods»
     Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распрост
раняется на ароматические углеводороды бензольного ряда н устанавливает
ТитрнчприческнЯ и фотометрический методы определении числа.
     Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися
в анализируемом продукте, с последующим определением его избытка титро­
ванием либо с помощью фотозлсктроколорнмсгра (спектрофотометра).
     Методы позволяют определять бромные числа от 0.01 до 0.5 г брома на
100 см* продукта».
     Раздел Г. Второй абзац. Заменить         ссылку: ГОСТ     10394—72 на ГОСТ
25336-82;
     шестой абзац Исключить ссылку: «по ГОСТ 10576—74»;
     дезятый, десятый абзацы исключить;
     одиннадцатый абзац изложить в новой редакции. «Калий бромнооатохкелый
(калий бромид-бромат). растворы концентраций с (7# КВгО,)=*0.1 атоль/ дм3
<0.1 н.) к с (V* K B rO j)-0 .0 5 моль/дм* (0,05 н.> готовят по I ОСТ 25794.2—83;
     двенадцатый абзац. Заменить слова: «25%-ный раствор» на «раствор мас­
совой концентрации 0,25 г/см1»;
     тринадцатый абзац изложить в новой редакции: «натрий серноват ксгокислый
 (тиосульфат натрия). 5-воднмй. по ГОСТ 27068—86, ч. д а., раствор концентра­
ции с (NajSvOySH^O) -0 .1 модъ/дм* (0.1 и.) готовят по ГОСТ 25794 2 83»:
     последний абзац. Заменить слова: «0,5-ный раствор» на «раствор массовой
концентрации 0,005 г/см*»;
     дополнить абзацами: «Фотозлектроколоримстр ФЭК 56М или спектрофо­
тометр СФ 18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при
длине волны 4 1 0 - 420 нм.
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 1-го или 2-го
класса точности с наибольшим пределом язпешииаиия 200 г иди другие с ана­
логичными характеристиками
     Допускается для титрования использовать автоматический тктратор типа
«Титрнполь» или аналогичный».
     Пункт 2.1 перед словами «В цилиндр» дополнить словами: «Титримстричес-
кий метод», после слов «бромид-бромата калия» дополнить словами: «концент­
рации 0,! моль/дм* (0.1 и.)» (2 раза): исключить значение: 0,1 и
     Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Ф о т о м е т р и ч е с к и й м е т о д
(для бен з о ла и толуола)

                                                        (Продолжение см с. 132)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2706.11—74>
    Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами          анализируемого про­
дукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата кадия концентрации
0,05 моль/дм* (0.05 н.). Д ля этого в цилиндр или колбу      помещают 10 см1-
раствора серной кислоты, добавляют 5 см* про т у т а. Затем туда же добавля­
ют раствор бромид бромата калия, объем которого а зависимости от пред­
полагаемого бромного числа приволен а таблице.

                                            Объем раствор* бром* i -броь-.ата
        Бромяое число г/140 с»*                       «алия- см*


               0 .0 1 -0 .0 ?                           0 .2 — 0.5
               0 .0 4 -0 .0 5                           0 6 -1 .0
               0 .0 7 -0 .0 0                           1.;    1.5
                0 ,1 - 0 .1 5                           1.6— 2.0
                0 .1 5 - 0 .5                           2 .0 -3 0

     Цнлиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой д л я
зашиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбал­
тывают 5 мин и оставляют и покое на I мин. После зтого верхний слой сли­
вают в кювету, накрываю! крышкой к измеряют оптическую плотность раст­
вора на фотамектроколориметре, используя светофильтр Kt 3, или на спектро­
фотометре при длине волны 4)5 нм Измерении проводят в кюве*е с толщиной
поглощающего свет слоя 10 мм. используя в качестве раствора сравнения чис­
ты! бензол или толуол. Аналогичные операции         проводят с Другой порцией
продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия          должен быть нэ
0,2—0.4 см* больше, чем для первой порции*.
     Пункт 3.1 Первый абзац после слова «продукта* дополнить словами: «оп­
ределяемое ттприистричсским методом»;
     формула. Экспликация. Заменить слова «точно 0.1 н. раствора бромид-
бромата калия» на «раствора бромид-бромата калия             концентрации точно
0,1 молоды* (0.1 и.)» (2 р аза), «точно 0.! н. раствора серноэатвсгокислого нат­
рия» на «раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0.1 моль,'дм*
(0.1 >.)».
     Пункт 3.2 исключить.
     Раздел 3 дополнить пунктами - 3 3, 3.4;
     «3.3. Бромное число (X) в грзммзх брома на 100 см» продукта, определяе­
мое фотометрическим метолом, вычисляют по формуле
                                1^,-0,004-100

 где Vx — объем раствора      бромид-бромата калия   концентрации   точно
0.06 моль/дм» (0.06 н.), пошедший на бронирование непредельных соединений
н вычисляемый по формуле
                                                       (Продолжение см. с. 133)