ГОСТ 27001-86

ГОСТ 27001-86


                               М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                                       ИКРА И ПРЕСЕРВЫ ИЗ РЫБЫ
                                          И МОРЕПРОДУКТОВ
                                       МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНСЕРВАНТОВ



                                                   Издание официальное




                                                             Москва
                                                         Стандартинформ
                                                              2012




оценка объектов недвижимости

УДК 664.9515.2:006.354                                                                        Группа Н59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                          С Т А Н Д А Р Т


           ИКРА И ПРЕСЕРВЫ ИЗ РЫБЫ И МОРЕПРОДУКТОВ

                      Методы определения консервантов                              ГОСТ
                  Caviar and prcsscrvcs from fkh and sea products.               27001-86
                     Methods for determ ination of preservatives
M КС 67.120.30
ОКСТУ 9209

                                                                                   Дата введения 01.01.88


     Настоящий стандарт устанавливает методы определения консервантов: бензойнокислого натрия в
пресервах из рыбы и морепродуктов, а также буры и борной кислоты в икре разных видов рыб.

                                             1. ОТБОР ПРОБ

     1.1. Отбор проб и подготовка к испытанию пресервов — по ГОСТ 8756.0*; отбор проб и под­
готовка к испытанию икры — по ГОСТ 7631 и ГОСТ 7636**.

   2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОКИСЛОГО НАТРИЯ

     2.1. Сущность метода
      Метод основан на титровании бензойной кислоты, экстрагированной хлороформом или эти­
ловым эфиром из безбелковой водной вытяжки, щелочью в присутствии фенолфталеина.
     2.2. Аппаратура, реактивы, материалы
      Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг IV класса
точности.
      Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г не ниже
2-го класса точности.
      Колбы мерные 2 - 5 0 0 - 2 ; 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
      Цнлинлры мерные 1—25; 1—50; 1—100 по ГОСТ 1770.
      Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.
      Воронки В—25—38-ХС по ГОСТ 25336.
      Воронки делительные ВД-1—500-ХС по ГОСТ 25336.
      Колбы круглодонные К -1 (2)—250 ТХС по ГОСТ 25336.
      Бюретки 1 (2,3)—2—25—0,1; 1 (2. 3)—2—50—0,1 по нормативно-технической документации.
      Пипетки I (2)—2—2; 6 (7)—2—5; 6 (7)—2—10; 2—2—20; 2—2—100 по нормативно-технической
документации.
      Капельницы по ГОСТ 25336.
      Баня водяная.
      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.

      * Заменой на ГОСТ 26313—84 в части плодоовощных консервированных продуктов; ГОСТ 26671 —85 в
части разл. 4 в части продуктов переработки плодов и овощ ей, консервов мясных и мясорастительных.
     ** Заменен на ГОСТ 13496.15—85 в части п. 3.7.1 в части определения сырого жира в кормовой рыбной му­
ке н из морских млекопитающих и ракообразных, предназначенной для производства комбикормов;
ГОСТ 2 6 9 2 7 -8 6 в части п. 3.8; ГОСТ 26657-85 в части п. 8.12.1.


И манне официальное                                                              Перепечатка воспрещена
       ★
                                                                     £> Издательство стандартов. 1986
                                                                       © СТАНДА РТИ Н Ф О РМ , 2012
                                                  60

ГОСТ 27001-86 С. 2

      Марля медицинская по ГОСТ 9412.
     Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
      Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная по ГОСТ 4919.1.
     Цинк сернокислый по ГОСТ 4174. ч. д. а., раствор массовой концентрации 300 г/дм3.
     Калий железистое и нерол истый по ГОСТ 4207. ч. д. а., раствор массовой концентрации
150 г/дм3.
      Кислота серная по ГОСТ 4204, ч., раствор 1:1.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., раствор массовой концентрации 100 г/дм3 и раствор
концентрации с (NaOH) = 0.05 моль/дм3.
     Фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор массовой кон­
центрации 10 г/дм3, готовят по ГОСТ 4919.1.
     Хлороформ по ГОСТ 20015.
     Эфир этиловый, ч. д. а., не содержащий перекисей.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректи­
фикованный по ГОСТ 5962*.
     Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч. д. а.
     Калий йодистый по ГОСТ 4232. ч. д. а., раствор массовой концентрации 20 г/дм3.
     Калия гидроокись по ГОСГ 24363, ч. д. а.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.. раствор с массовой долей 10%, плотностью 1050 кг/м3.
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор массовой концентрации 10 г/дм3.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Колбы конические или плоскодонные вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336.
      Испаритель ротационный с ловушкой по нормативно-технической документации.
     Допускается использовать другую стеклянную посуду и оборудование, обеспечивающие требу­
емую точность измерений.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.3. Подготовка к испытанию
      При работе с этиловым эфиром его проверяют на присутствие перекисей и при наличии их
проводят очистку.
      Присутствие перекисей обнаруживают по выделению йода из подкисленного раствора йодис­
того калия.
      В пробирку с 2—3 см3 эфира добавляют равный объем раствора йодистого калия, подкислен­
ного 3—5 каплями раствора соляной кислоты плотностью 1050 кг/м3, и хорошо встряхивают в тече­
ние 1—2 мин. При наличии перекисей выделяющийся йод может быть обнаружен по бурому
окрашиванию эфирного слоя или по появлению синего окрашивания при добавлении к пробе 1 см3
раствора крахмала.
     Для очистки этилового эфира от перекисей в колбу с 65—70 г порошкообразной гидроокиси
калия добавляют около 1 дм3 этилового эфира.
     Содержимое встряхивают в течение 3 мин. После отстаивания проверяют эфир на отсутствие
перекисей, фильтруют через бумажный складчатый фильтр и хранят в темпом месте.
     Допускается проводить очистку этилового эфира от перекисей по ГОСТ 26829.
     2.4. Проведение испытания
     Из подготовленной пробы отвешивают 100 г в выпарительную чашку и количественно перено­
сят ее дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводя объем в колбе до
250-300 см3.
     Содержимое колбы подщелачивают до pH 7,5—8,0 (по лакмусу или универсальной индикатор­
ной бумаге) раствором гидроокиси натрия массовой концентрации 100 г/дм3, нагревают на кипя­
щей водяной бане в течение 30 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.
     В колбу приливают 20 см3 водного раствора железистосииеродистого калия и 20 см3 водного
раствора сернокислого цинка, осторожно перемешивая содержимое после прибавления каждого ре­
актива, и оставляют на 30 мин. Объем в колбе доводят дистиллированной водой до метки, хорошо
перемешивают и фильтруют в сухую колбу сначала через двойной слой марли, а затем через бумаж­
ный складчатый фильтр. Фильтрат должен быть прозрачным.
      100 см3 полученного фильтрата количественно переносят в делительную воронку, нейтрализу­
ют (по лакмусу или универсальной индикаторной бумаге) раствором серной кислоты и добааляют
еще 2 см3 указанного раствора серной кислоты при экстракции эфиром. При экстракции хлорофор­
мом допускается подкисление соляной кислотой.

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
                                                   61

С. 3 ГОСТ 27001-86

       При использовании этилового эфира экстракцию бензойной кислоты проводят три раза по­
следовательно 40. 30 и 30 см3 эфира осторожными вращательными движениями делительной
воронки в течение 5 мин.
       Объединенные в делительной воронке эфирные вытяжки промывают дистиллированной во­
дой три раза по 15 см3, удаляя каждый раз нижний водный слой после отстаивания. Водная фаза по­
следней промывки должна иметь нейтральную реакцию по лакмусу или универсальной
индикаторной бумаге.
       Эфир из делительной воронки сливают в колбу и отгоняют или выпаривают досуха при темпе­
ратуре водяной бани не выше 40 "С.
       При использовании хлороформа экстракцию проводят четыре раза, последовательно 35; 25; 20
и 15 см3 хлороформа.
       Каждую экстракцию проводят в течение 5 мин осторожными вращательными движениями де­
лительной воронки. После разделения слоев хлороформ сливают в сухую перегонную колбу, не
захватывая водного слоя.
       При попадании водного слоя в хлороформную вытяжку ее переносят из колбы в чистую дели­
тельную воронку и промывают 15 см3 дистиллированной воды.
       Хлороформный слой из делительной воронки сливают всухую перегонную колбу и отгоняют
3/ 4 объема хлороформа на водяной бане при температуре 65—70 'С, остаток выпаривают досуха при
температуре (55 ± 5) *С.
       К сухому остатку в колбе после удаления эфира или хлороформа добавляют 30—50 см3 этило­
вого спирта, нейтрального по фенолфталеину. 7—10 см3 дистиллированной воды, 2 капли фенол­
фталеина и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,05 моль/дм3.
       2.5. Обработка результатов
       Массовую долю бензойнокислого натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле
                                   у = V К 0.0071 Г, 100 ■*,
                                              У3 т

где V — объем раствора гидроокиси натрия 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
     К — коэффициент пересчета на точно 0.05 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия;
0,0071 — количество бензойнокислого натрия, соответствующее I см3 точно 0,05 моль/дм3 раствора
          гидроокиси натрия, г;
    Г, — объем, до которого доведена навеска, см3;
    А, — коэффициент, учитывающий открываем ость методики, для этилового эфира — 1.25, для
          хлороформа — 1.43;
    У2 — объем фильтрата, взятый для экстракции, см3;
    т — масса навески продукта, г.
      Вычисление проводят до третьего десятичного знака. За результат испытания принимают
среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между
которыми не должно превышать 0,005. Результат округляют до второго десятичного знака.
      Предел абсолютной погрешности результата \ = Д,, = 0.003 % при доверительной вероятности
Р = 0.95.
     2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

 2а. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОКИСЛОГО НАТРИЯ

     2а. I. Сущность метода
     Метод основан на извлечении бензойной кислоты этиловым эфиром из безбелковой водной
вытяжки, хроматографическом разделении в тонком слое сорбента и спектрофотометрическом
определении содержания бензойной кислоты из элюата.
     2а.2. Аппаратура, реактивы, материалы
     Аппаратура, реактивы, материалы — по п. 2.2. кроме бюреток, капельниц, натрия гидроокиси,
фенолфталеина, спирта этилового, а также указанные ниже.
     Колбы мерные 2 - 2 5 - 2 по ГОСТ 1770.
     Цилиндры мерные 1—10; 2—5 (10) по ГОСТ 1770.
     Пробирки мерные Г1-2-5 (10)—0.2 ХС по ГОСТ 1770.
     Пробирки П 4 -1 5 (20)—ХС по ГОСТ 25336.
     Колбы круглодонные К-1 (2J-50-TXC; К-1 (2)-100-ТХС по ГОСТ 25336.
     Баня песчаная.
                                           62