ГОСТ 26935-86

ГОСТ 2 6 9 3 5 -8 6


                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                                  ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
                                  КОНСЕРВИРОВАННЫЕ

                                   МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА




                                          Издание официальное




                                                    Москва
                                                Стамдартимформ
                                                     2010




французский кружево

УДК   664.8:546.811.06:006.354                                                                         Группа 1109


М     Е   Ж   Г   О   С   У    Д    А   Р   С   Т   В    Е   Н   Н   Ы   Й           С Т А Н Д А Р Т


              ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ КОНСЕРВИРОВАННЫЕ

                              Метод определения олова                                      ГОСТ
                                    Canned food-studs.
                                                                                         269 3 5-86
                              Method for determination o f tin
M КС 67.050
ОК СТУ 9109. 9209

                                                                                           Дага введении 01.12.86
для продуктов детского питания и сырья для их производства                                               01 12.86;
для консервов, коньяков и сырья для их производства                                                       01.07.88;
для других пищевых продуктов и сырья                                                                      01.07.89


      Настоящий стандарт распространяется на консервированные мясные, мясорастительные, пло­
доовощные, молочные, рыбные продукты и напитки, фасованные в жестяные банки, и устанавли­
вает колориметрический метод определения олова.
      Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения оло­
ва с кверцетином желтого цвета.

                               1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
     1.1.     Метод отбора проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-тех­
нической документации на конкретную продукцию.

                               2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­
вания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0.001 г по ГОСТ 24104*.
     Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­
вания I кг с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г по ГОСТ 24104.
     Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчитывания значения
оптической плотности и светофильтром с                 = (440 ± 5) нм по нормативно-технической докумен­
тации или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.
     Баня водяная.
     Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 50 *С с допускаемой по­
грешностью измерения 1 1 *С по ГОСТ 28498.
     Прибор для измерения времени с допускаемой погрешностью измерения i 1 мин.
     Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.
     Штатив химический.
     Воронки В-25—38 ХС. В -3 6 -5 0 ХС, В -100-150 ХС по ГОСТ 25336.
     Бюретка вместимостью 25 см 5 с ценой деления 0,1 см3.
     Колбы мерные 2 - 5 0 - 2 , 2 - 1 0 0 - 2 . 2 -1 0 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
     Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см ’ .
     Палочки из стекла по ГОСТ 21400.
     Стаканы В -1 -5 0 ТХС, В -1 -1 0 0 ТХ С . В -1 -2 5 0 ТХ С , В -1 -6 0 0 ТХС, В -1 -1 0 0 0 ТХС по
ГОСТ 25336.
         • С I июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001 <На территории Российской Фслсраиим действует ГОСТ Р
5 3 2 2 8-20 08 ).

Издание официальное                                                                      Перепечатка   воспрещена

          ★
                                                                             ©    Издательство стандартов. 1986
                                                                                 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010
                                                      184

ГОСТ 2 6 9 3 5 -8 6 С. 2


     Цилиндры 1 -2 5 или 3 -2 5 , 1 -2 5 0 или 3 -2 5 0 , 1 -5 0 0 или 3 -5 0 0 по ГОСТ 1770.
     Бумага индикаторная лакмусовая красная или 2, 4-динитрофенол, раствор в этиловом спирте
1 г/дм ’.
     Фильтры беззольные.
     Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Водорода перекись по ГОСТ 10929.
     Кверцетин, раствор в этиловом спирте 2,0 г/дм3, профильтрованный через бумажный фильтр.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или чд.а., концентрированная и раствор 83 г/дм3 (8 %).
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор 200 г/дм3 или аммиак водный по
ГОСТ 3760. ч.д.а.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х.ч. или чдт.а., насыщенный раствор.
     Олово металлическое, ч.д.а.
     Спирт этиловый по ГОСТ 18300 или по ГОСТ 5962*.
     Тиомочевина по ГОСТ 6344, х.ч. или чл.а., раствор 100 г/дм3.
     Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характе­
ристиками не ниже отечественных аналогов.

                                     3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
      3.1. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о р а с т в о р а о л о в а м а с с о в о й к о н ц е н т р а ц и и
0,1 мг/см3.
      0.1 г металлического олова взвешивают в стакане вместимостью 50 см3 с погрешностью не более
± 0,001 г и растворяют при слабом нагревании па электрической плитке в 10 см3 концентрированной
соляной кислоты при добавлении 2 см3 перекиси водорода. В раствор добавляют 40 см3 концентриро­
ванной соляной кислоты и количественно переносят с помошыо дистиллированной воды в мерную
колбу вместимостью 1000 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.
      Основной раствор олова хранят не более 2 мес.
      3.2. М и н е р а л и з а ц и я
      3.2.1. Минерализация мокрым способом — по ГОСТ 26929.
      3.2.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации
реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и для минерализации пробы.
      3.3. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в с р а в н е н и я , к о н т р о л ь н о г о р а с т в о р а и
построени е гр а д у и р о во ч н о го графика
      3.3.1. Для приготовления растворов сравнения 25 см3 основного раствора олова по п. 3.1 вно­
сят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллирован­
ной водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием. Раствор с о ­
держит 25 мкг олова в 1 см3.
      3.3.2. В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 0.4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5.0 см 3 раствора
по п. 3.3.1, т. е. соответственно 10; 25; 50; 75; 100 и 125 мкг олова. В каждую колбу вводят 1 см3 рас­
твора хлористого натрия.
      3.3.3. Объем раствора в колбе доводят до 10 см 3 дистиллированной водой, последовательно до-
баиляют 5 см3 раствора соляной кислоты 83 г/дм3 и 10 см3 раствора тномочевины. Содержимое колб
перемешивают.
      В каждую колбу вводят 5 см3 раствора кверцетина, сразу же доводят объем раствора почти до
метки этиловым спиртом, перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре (20 1 2) ’С в
течение (25 ± 5) мин.
      После термостатирования объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и пере­
мешивают.
      3.3.4. Контрольный раствор готовят аналогично растворам сравнения без введения раствора
олова.
      3.3.5. Оптическую плотность раствора сравнения измеряют по отношению к контрольному
раствору на фотоэлектрическом калориметре с применением светофильтра с                           = (440±5) нм в кю­
вете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны
437 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями К) мм. Если при заполнении кюветы в рас­
творе образуются пузырьки газа, кювету оставляют стоять до полного освобождения раствора от пу­
зырьков, после чего фото.метрируют.
      * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

                                                             185

С. 3 ГОСТ 26935 -8 6


     3.3.6. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы олова в мкг, внесен­
ные в растворы сравнения, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
     3.3.7. При подготовке растворов по пп. 3.3.1—3.3.4 необходимые объемы жидкостей отбирают
только пипетками или бюретками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и
построение градуировочного графика повторяют при смене партии кверцетина, тиомочевины или
соляной кислоты.

                              4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

      4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см ' помешают аликвотный объем минерализата, равный
5 см3, и осторожно нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия или водным аммиаком с
использованием индикаторной лакмусовой бумаги или 2, 4-динитрофенола, раствор которого вво­
дят в мерную колбу в количестве 0,1 c m j . Нейтрализацию проводят при использовании лакмусовой
бумаги до изменения ее цвета из красного в синий, а при использовании 2, 4-динитрофенола — до
появления интенсивного желтого цвета. Определяют объем щелочи, израсходованный на
нейтрализацию.
      Далее выполняют операции по п. 3.3.3.
      Аналогично готовят контрольный раствор из контрольной пробы по п. 3.2.2.
      Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному рас­
твору, как указано в п. 3.3.5.
      Если подготовленный к фотометрированию раствор содержит осадок или величина его опти­
ческой плотности превышает величину оптической плотности раствора сравнения с содержанием
олова 125 мкг, испытание повторяют, используя меньший аликвотный объем минерализата.
      4.2. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика
находят массу олова.

                               5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Массовую долю олова (А,) в млн 1 (мг/кг) или массовую концентрацию (А-,) в мг/дм3 вы­
числяют по формулам:
                                        да, -50 t             у           т1 -50
                                   Хх   ----------------- •
                                         У,м
                                                              ^   j
                                                                           Г, V
                                                                      2 ------------------.




где /и, — масса олова, найденная по градуировочному графику, мкг;
      т — масса навески продукта, взятой для минерализации, г;
     V, — аликвотный объем минерализата, взятый для испытания, см3;
      К — объем продукта, взятый для минерализации, см3;
     50 — общий объем минерализата, см 3.
      Вычисление проводят до первого десятичного знака.
      5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение (А ) результатов
двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при /, = 0,95 не дол­
жно превышать 20 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный резуль­
тат округляют до целого числа.
      5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений
массовой доли олова любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов
составляют L 0.10 А.
      5.4. Минимальная масса олова, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колори-
метрируемом объеме.
      5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности изме­
рений массовой доли олова одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методи­
кой изменениях атияющих факторов состааляет 0,14 А.
      5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных
лабораториях, при /’ = 0 ,9 5 не должно превышать 40 % по отношению к среднеарифметическому
значению.

                                                186