ГОСТ 26933-86

ГОСТ 26933-86

                М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                      СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
                           МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ



                                    Издание официальное




                                              Москва
                                          Стамдартимформ
                                                2010




купить блузку

УДК 664:546.48.06:006.354                                                                 Группа Н09

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                       С Т А Н Д А Р Т


                   СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

                        Методы определения кадмия                               ГОСТ
                          Raw material and food-stuffs.
                                                                             26933-86
                      Methods for determination of cadmium
МКС 67.050
ОКСТУ 9109. 9209

                                                                                Дата введения 01.12.86

     Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод
определения кадмия.
     Метод основан на сухой минерализации (оюлении) пробы с использованием в качестве вспо­
могательного средства азотной кислоты и количественном определении кадмия полярографнрова-
нием в режиме переменного тока.
     При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной
соли в воде, разрушении органических соединений, экстракции кадмия раствором дитизона в хло­
роформе, реэкстракции и определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
                            1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
     1.1.     Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-тех­
нической документации на конкретную продукцию.
                            2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
      Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме
переменного тока.
      Баня водяная.
      Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.
      Баллон стальной по ['ОСТ 949.
      Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по ГОСТ
2405.
      Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса
точности по ГОСТ 24104*.
      Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса
точности по ГОСТ 24104.
      Шкаф лабораторный сушильный.
      Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.
      Колбы мерные 2 - 2 5 - 2 ; 2 - 5 0 - 2 ; 2 - 1 0 0 - 2 и 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
      Колбы конические К н -2 -1 0 -1 8 , К и -2 -2 5 -1 8 и К м -2-250-34 по ГОСТ 25336.
      Пробирки мерные П-2—10 и Г1-2—15 по ГОСТ 1770.
      Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
      Воронки делительные В Д -3 -2 5 0 -29/32 ХС и В Д -3-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
      Цилиндры 1 -1 0 или 2 -1 0 ; 1-25 или 3-25; 1-50 или 3 -50; 1-100 или 3—ИЮ по ГОСТ 1770.
      Эксикатор по ГОСТ 25336.
      Чашка выпарительная фарфоровая № 4 или 5 по ГОСТ 9147.
      Ареометры без шара А 1—1. наборе пределами измерений от 700 до 1840 кг/м3, по ГОСТ 18481.
     ♦ С I июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р
53228—2008» (здесь и далее).

Издание официальное                                                           Перепечатка воспрещена
       ★
                                                                   &> Издательство стандартов. 1986
                                                                     © СТАНДАРТ»НФОРМ, 2010
                                                      161

С. 2 ГОСТ 26933-86

      Фильтры обеэзоленные диаметром 5,5 мм. «синяя лента*.
      Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
      Вода бидистиллированная.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Хлороформ.
     Дитизон по ТУ 6—09—07—1684, ч.д.а., растворы в хлороформе концентраций 0.01: 0.30; 0.20 и
1.00 г/дм3.
     Тимоловый синий, ч.д.а„ раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
      Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., гранулированная и раствор концентрации
600 г/дм3.
      Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6—09—50—77, ч., прокаленный.
      Кислота азотная, ос.ч., по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461. х.ч.. плотностью
1.40 г/см3 и разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и (1:2).
      Кислота лимонная, ос.ч., или кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.
      Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч., плотностью 1,72 г/см3, разбавленная бидистилли­
рованной водой (1:3).
      Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч., плотностью 1,84 г/см3.
      Кислота соляная, ос. ч„ по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч.. плотнос­
тью 1.19 г/см 3, разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и раствор концентрации с
(НС1) = 0,2 маль/дм3.
      Кислота хлорная, х.ч.. плотностью 1,50 г/см3, раствор с массовой долей 57 %, или ч.д.а., лю д­
ностью 1.32 г/см3, раствор с массовой долей 42 %; раствор, разбавленный бидистиллированной во­
дой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч,д.а., гранулированная и раствор концентрации с (NaOH) =
= 0.02 моль/дм3 и концентрации 500 г/дм3.
      Пирогаллол Л. ч.д.а., раствор концентрации 250 г/дм3.
     Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или «О», или другой инертный газ с массовой долей
кислорода не более 0,001 %.
     Аммиак водный, ос.ч., по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., очищенный
методом изотермической перегонки.
     Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6—09—01—755, ч.д.а., или аммоний лимон­
нокислый по ТУ 6—09—01—768. ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дм3.
      Ртуть по ГОСТ 4658, 1*0 или PI.
      Кадмий, ч.д.а.
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор массовой концентрации 250 г/дм3.
      Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280. х.ч., раствор концентрации
500 г/дм3.
      Феноловый красный, ч.д.а., спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
     Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характе­
ристиками не ниже отечественных аналогов.
      (Измененная редакция, Изм. .V? 1).

                               3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем о юления — по ГОСТ
26929.
     При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.
     3.2. П р о в е р к а и п о д г о т о в к а л а б о р а т о р н о й п о с у д ы
     Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плот­
ностью 1.40 г/см3, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высу­
шивают. Затем промывают раствором дитнзона концентрации 0,01 г/дм3. Даже при незначительном
изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором диги-
зона концентрации 0,30 г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлоро­
формом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 г/дм3.
     Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
     3. 3. О ч и с т к а и н е р т н о г о г а з а о т к и с л о р о д а
     При наличии примеси кислорода более 0.001 % газ пропускают через поглотительную смесь,
состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
                                             162

ГОСТ 26933-86 С. 3

        3.4. О ч и с т к а а м м и а к а м е т о д о м и з о т е р м и ч е с к о й п е р е т о п к и
        На дно эксикатора помешают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и прилипают
500 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чаш­
ку с 250 см3 биднстиллированной поды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В
чашке получают очищенный раствор аммиака массовой концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концен­
трацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных ареометром показателей
плотности.
        3.5. П р и г о т о в л е н и е ф о н о в ы х э л е к т р о л и т о в
        3.5.1. Фоновый электролит А — смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации
с ( |/ 3Н3Р 0 4) = 1,3 моль/дм3 и хлорной кислоты концентрации с (НСЮ 4) = 0,7 моль/дм3: смеши­
вают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотноше­
нии 3:2:5.
        Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки;
молочных продуктов: желатина; мясных, мясорастительных консервов и пипа; кондитерских изде­
лий.
        3.5.2. Фоновый электролит Б — раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3:
отмеривают пипеткой 8,2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимос­
тью 1000 см3 и доводят б ид истилл пропан ной водой до метки.
        Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки;
желатина; виноматериалов; хлеба и хлебобулочных изделий; плодоовощных консервов.
        3.5.3. Фоновый электролит В — раствор соляной кислоты Konueirrpaunn с (Н О ) = 0,4 моль/дм3:
отмеривают цилиндром 33 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимос­
тью 1000 см3 и доводят до метки биднстиллированной водой.
        Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и конди­
терских изделий.
        3.5.1—3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № I).
        3.5.4. Фоновый электролит Ж — раствор соляной кислоты концентрации с (HCI) =
= 0,2 моль/дм3 — готовят следующим образом: отмеривают цилиндром 16.5 см3 соляной кисло­
ты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки бндистиллиро-
ванной водой. Используют при анализе поваренной соли.
        (Введен дополнительно, Изм. № I).
        3.6. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о р а с т в о р а к а д м и я
        Основной раствор кадмия готовят следующим образом: 1,000 г металлического кадмия поме­
шают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании на электроплитке в
25 см3 разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагре­
вом до объема 3 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3 и вновь пыпаривают
до того же объема. Выпаривание повторяют еше два раза, добавляя каждый раз по 5 см3 соляной
кислоты. Посте охлаждения добавляют 50 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, количес­
твенно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят биднстиллированной
водой до метки.
        Раствор хранят не более 1 года. Концентрация кадмия в основном растворе равна I мг/см3.
        Стандартные раствори необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в
10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении концентрации в испытуемом раство­
ре с использованием фонового электролита А разбавление проводят биднстиллированной водой, в
остальных случаях — соответствующим фоновым электролитом.
        3.7. П р и г о т о в л е н и е к о н т р о л ь н о г о р а с т в о р а
        Проверяют каждую новую партию реактивов.
        Готовят, используя все реакгнны и раствори, аналогично приготовлению испытуемого раствора.
        Если контрольный раствор содержит измеримое количество кадмия, его готовят ежедневно
при каждой серии измерений.
        3.8. П р и г о т о в л е н и е и с п ы т у е м о г о р а с т в о р а
        3.8.1.        При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п. 3.1. растворяют
в тигле при нагревании на водяной баке в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпа­
ривают до плажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 см3 разбавленной хлорной кислоты и нагре­
вают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 см3 разбавленной ортофос­
форной кислоты и 3 см3 бндистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться
осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно про­
мытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают биднстиллированной водой, доводя объ­
ем до И) см3.
                                                   163