ГОСТ 26932-86

ГОСТ 26932-86

               М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                     СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
                          МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА



                                   Издание официальное




                                             Москва
                                         Стамдартимформ
                                               2010




декор одежды

УДК 664:546.815.06:006.354                                                                           Группа 1109

М   Е   Ж    Г   О   С   У    Д   А   Р   С   Т   В   Е    Н   Н   Ы    Й         С Т А Н Д А Р Т


                     С Ы Р Ь Е И ПРОДУКТЫ П И Щ Е ВЫ Е

                             Методы определения свинца                                   ГО СТ
                            Raw material and food-stuffs.
                                                                                       269 3 2-86
                           Methods for determination of lead
M КС 67.050
ОКСТУ 9109. 9209

                                                                                         Дата цветения 01.12.86

дла продуктов детского питания и сырка дла их производства                                              01.12.86;
дла консервов, винодельческой продукции и сырья дла их производства                                     01.07.88;
дла других пищевых продуктов и сырья                                                                     01.07.89

     Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод
определения свинца.
     Метод основан на сухой минерализации (озолеиии) пробы с использованием в качестве вспо­
могательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографирова-
ннем в режиме переменного тока.
     При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной
соли в воде, разрушении органических соединений и определении свинца полярографированием в
режиме переменного тока.
     (Измененная редакция, Изм. X? 1).
                              I. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
     1.1.     Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-тех­
нической документации на конкретную продукцию.
                             2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
     Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме
переменного тока.
     Баня водяная.
     Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.
     Баллон стальной по ГОСТ 949.
     Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по
ГОСТ 2405.
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса
точности по ГОСТ 24104*.
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса
точности по ГОСТ 24104.
     Шкаф лабораторный сушильный.
     Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.
     Колбы мерные 2 - 2 5 - 2 , 2 - 5 0 - 2 , 2 - 1 0 0 - 2 и 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
     Колбы конические К н - 2 - 1 0 - 1 8 , К н - 2 - 2 5 - 1 8 , К н - 2 - 2 5 0 - 3 4 и К и - 2 - 2 0 0 - 3 4 по
ГОСТ 25336.
     Пробирки мерные П-2—10 и П-2—15 по ГОСТ 1770.
     • С I июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001(На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р
53228—2008) (здесь и далее).

Издание официальное                                                                    Перепечатка воспрещена
        ★
                                                                            © Издательство стандартов. 1986
                                                                             £> СТАНДАРТИНФОРМ, 2010
                                                    148

ГОСТ 26932-86 С. 2

      Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
      Воронки делительные В Д -3-250-29/32 ХС и В Д -3-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
      Цилиндры 1 - 1 0 или 2 - 1 0 . 1 -2 5 или 3 - 2 5 . 1 -5 0 или 3 - 5 0 . 1 -1 0 0 или 3 - 1 0 0 по
ГОСТ 1770.
      Чашка выпарительная фарфоровая № 4 или 5 по ГОСТ 9147.
      Эксикатор по ГОСТ 25336.
     Ареометры без шара Л 1—1, набор с пределом измерений от 700 до 1840 кг/м3, по ГОСТ 18481.
      Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 см, «синяя» и «белая лента».
      Банки фторопластовые или полиэтиленовые вместимостью 1 дм3.
      Холодильник обратный ХШ -500-29/32 по ГОСТ 25336.
      Вода бндистиллированная.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Хлороформ.
     Дитизон по ТУ 6—09—07—1684, ч.д.а., растворы в хлороформе концентраций 0.01; 0.30; 0,20 и
1,00 г/дм3.
      Тимоловый синий, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
      Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации 600 г/дм3.
      Катьций хлористый 2-водный по ТУ 6—09—50—77, ч., прокаленный.
      Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.. плот­
ностью 1.40 г/см3 и разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и (1:2).
      Кислота лимонная, ос.ч.. или кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.
      Кислота ортофосфорная. х.ч., плотностью 1,72 г/см3, разбавленная биднстшшированной во­
дой (1:3).
      Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч.,
плотностью 1,19 г/см 3, разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и раствор концентрации
с (Н О ) = 0,2 моль/дм3.
      Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1.50 г/см3, раствор с массовой долей 57 %, или ч.д.а., плот­
ностью 1.32 г/см3, раствор с массовой долей 42 %; раствор, разбавленный бидистиллированной во­
дой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч. д. а. (10:4).
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., гранулированная, растворы концентрации
с (NaOH) = 0,02 моль/дм3 и массовой концентрации 100 и 500 г/дм3.
      Пирогаллол А. ч.д.а., раствор концентрации 250 г/дм3.
     Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или «О», или другой инертный газ с массовой долей
кислорода не более 0,001 %.
     Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760. чл.а., очи­
щенный методом изотермической перегонки.
     Аммоний лимоннокислый двузамешенный по ТУ 6 —09—01—755, чл.а., или аммоний лимон­
нокислый по ТУ 6—09—01—768, ч. д. а., раствор концентрации 200 г/дм3.
      Ртуть по ГОСТ 4658, Р0 или Р1.
      Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, х.ч.
      Универсальная индикаторная бумага.
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., предварительно очищенный, раствор концентрации
250 г/дм3.
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. х.ч.
      Магний хлористый шестиводный по ГОСТ 4209, х.ч.
      Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.
      Натрий лимоннокислый трехводный по ГОСТ 22280. х.ч., очищенный, раствор массовой кон­
центрации 500 г/дм3.
      Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1.84 г/см3.
     Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характе­
ристиками не ниже отечественных аналогов.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
                                3.   ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
     3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления — по ГОСТ
26929.
     При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.
     3.2. П р о в е р к а и п о д г о т о в к а л а б о р а т о р н о й п о с у д ы
     Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесыо, водой, азотной кислотой
плотностью 1,40 г/см3, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и
                                                     149

С. 3 ГОСТ 26932-86

высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 г/дм3. Даже при незначи­
тельном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раство­
ром дитизона концентрации 0,30 г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают
хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0.01 г/дм3.
     Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.3. О ч и с т к а и н е р т н о г о г а з а о т к и с л о р о д а
     При наличии примеси кислорода более 0,001 % газ пропускают через поглотительную смесь,
состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
     3.4. О ч и с т к а а м м и а к а м е т о д о м и з о т е р м и ч е с к о й п е р е г о н к и
     На дне эксикатора помешают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают
500 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке уста нашита ют выпарительную чаш­
ку с 250 см3 бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В
чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрация ам­
миака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.
     3.4а. О ч и с т к а р а с т в о р о в д л я а н а л и з а п о в а р е н н о й с о л и
     Приготовление раствора мористого аммония. Растворяют 250 г хлористого аммония в биднс-
тиллированной воде, разбавляют обьем до I дм3 бидистиллированной водой и доводят аммиаком
pH до 8—9 (по универсальной индикаторной бумаге). Экстрагируют тяжелые металлы раствором
дитизона в хлороформе порциями по 10 см3 в течение 2 мин до прекращения изменений зеленой
окраски. Сначала используют раствор дитизона концентрации I г/дм3, затем 0.2 г/дм3. Экстракты
отбрасывают, полученный раствор нейтрализуют (по индикаторной бумаге) соляной кислотой кон­
центрации с (HCI) = 0.2 моль/дм3 до pH 5—6 и фильтруют через фильтр «белая лента*, предвари­
тельно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой.
     Приготовление раствора лимоннокислого натрия. 500 г препарата квалификации х. ч. растворя­
ют бидистиллированной водой, разбавляют объем раствора до 1 дм3 бидистиллированной водой и
очищают растиором дитизона, аналогично раствору хлористого аммония.
     Приготовление раство/ш гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3. 250 г препарата квалифи­
кации х. ч. растворяют при непрерывном охлаждении в 250 см3 бидистилтированной воды, перено­
сят в делительную воронку вместимостью 500 см3 и встряхивают в течение 10 мин с примерно
0.005 моль свежеосажденной гидроокиси магния | вводят в виде суспензии концентрации
с (Mg(OH)2) = 0.005 моль/см3]. Дают осадку осесть и сливают суспензию гидроокиси натрия. Опе­
рацию повторяют дважды. Раствор хранят во фторопластовой или полиэтиленовой посуде в холо­
дильнике не более 7 сут.
     Раствор пироокиси натрия концентрации 100 г/дм3 получают соответствующим разбавлением
раствора пироокнси натрия концентрации 500 г/дм3.
     Приготовление суспензии гидроокиси магния. Готовят (непосредственно перед использовани­
ем) растворением 102,5 г хлористого шестиводного магния в 200 см3 бидистилтированной воды в
конической колбе вместимостью 2 дм3, нагревают до 80—90 *С, вводят 100 см3 раствора гидроокиси
натрия концентрации 500 г/дм3 и немедленно разбавляют полученную суспензию горячей бидис­
тиллированной водой (70—80 “С) до объема примерно 2 дм3. Дают осадку осесть, сифонируют про­
зрачную жидкость, приливают бидистиллированную воду до объема 2 дм3, взбалтывают суспензию в
течение 3 мин, лают осадку осесть и сифонируют прозрачную жидкость. Операцию повторяют
дважды. Полученную суспензию разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно
100 см3, 1 см3 приготовленной суспензии содержит 0,005 моль гидроокиси магния.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).
     3.5. П р и г о т о в л е н и е ф о н о в ы х э л е к т р о л и т о в
     3.5.1 Фоновый электролит Л — смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентра­
ции с (Уз Нз1’0 4) = 1,3 моль/дм3 и хлорной кислоты концентрации с (НСЮ 4) = 0,7 моль/дм3: сме­
шивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоту и билистнллнрованную воду в соотноше­
нии 3:2:5.
     Используют при анализе мяса, мясопродуктов: мяса птицы, яиц и продуктов их переработки;
молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов и пива;
кондитерских изделий.
     3.5.2.        Фоновый электролит Ь — раствор соляной кислоты концентрации с (Н О ) = 0.1 моль/дм3:
отмеривают пипеткой 8,2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимос­
тью 1000 см3 и доводят бидистиллированной водой до метки.
                                            150