ГОСТ 26928-86

ГОСТ 26928—86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Издание офнциальное

Москва
Стандартинформ
2010

УДК 664:546.72.06:006.354 Група Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

гост
Метод определения железа 26928—86

Food-stufls. Method for determination of iron
MKC 67.050
OKCTY 9109

Дата введения 01.07.88

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметри-
ческий метод определения железа.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения
двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовка проб к испытаниям — по нормативно-технической документации на
соответствующий вид продукции.
1.2. Минерализация — по ГОСТ 26929.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Колориметр фотоэлектрический по нормативно-технической документации со светофильтром
С вах = (490+10) им или спектрофотометр.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса
точности и с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104*.

Колбы 1—50—2 или 2—50—2; 1—100—2 или 2—100—2; 1—500—2 или 2—500—2; 1—1000—2 или
2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 с»

Цилиндры 1—50 и 1—500 по ГОСТ 1770.

Воронки типа В по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Фильтры обеззоленные.

Бумага универсальная индикаторная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 180 г/дм? ис (1, H,SO,) = 0,01 моль/дм?.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор (1+1) по объему.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298,
раствор 100 г/дм? и солянокислый раствор. Солянокислый раствор применяют только для вино-
дельческой продукции и пива.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962**.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ортофенантролин.

Натрий уксуснокислый 3- водный по ГОСТ 199, раствор 200 г/дм? или аммоний уксуснокис-
лый по ГОСТ 3117, раствор 180 г/дмз.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая.

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характе-
ристиками не ниже отечественных аналогов.

* СТ июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р
5322—2008}.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

*

© Издательство стандартов, 1986
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

107

С. 2 ГОСТ 26928—86

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление основного раствора железа массовой концен -
трации | rae

Раствор готовят по ГОСТ 4212.

3.2. Приготовление солянокислого раствора гидроксиламина
гидрохлорида

10 ггидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в
300—400 см? воды, добавляют 170 см? соляной кислоты и объем доводят ло метки в мерной колбе
вместимостью 1000 смз.

3.3. Приготовление раствора ортофенантролина

0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят с 20—30 см?
воды в мерную колбу вместимостью 100 см?. добавляют 20 см? этилового спирта и после растворе-
ния ортофенантролина объем доводят водой до метки.

3.4. Подготовка пробы

3.4.1. Минерализацию пробы проволят по ГОСТ 26929.

3.4.2. Белые вина, белые виноматериалы и пиво минерализации не подвергают.

3.4.3. Пиво, ‘игристые и шипучие вина перед испытанием освобождают от ‘углекислого газа по
ГОСТ 26929, разд. 1

3.4.4. Раствор минерализата, полученного кислотной минерализацией, используют для испы-
тания без дополнительной обработки.

3.4.5. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 cm! раствора соляной кислоты
при нагревании на водяной бане, переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью
50 см? и объем доводят водой до метки.

3.4.6. При испытании кондитерских продуктов к золе до растворения добавляют 1—2 см? рас-
твора соляной кислоты и упаривают досуха на водяной бане.

3.4.7. При испытаниях красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов.
золу обрабатывают по п. 4.3.

3.5. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и
построение градуировочного графика

3.5.1. 10 смз основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см? и объем до-
волят до метки раствором серной кислоты 0,01 моль/дм?.

3.5.2. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, 0,5;
1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см? раствора, приготовленного по п. 3.5.1 (что соответствует 10, 20, 30, 40, 30,
60 и 80 мкг железа), вносят в мерные колбы вместимостью 50 см?, в каждую колбу добавляют 1 см?
раствора гидроксиламина, доводят рН до 4—6 по индикаторной бумаге с помощью раствора уксус-
нокислого натрия или аммония. Вносят I см? раствора ортофенантролина и объем доводят водой до
метки. Перемешивают и через 15 мин ‘измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отно-
шению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабо-
чими гранями 20 мм при светофильтре с 4,,,, = (490 + 10) им или на спектрофотометре при длине
волны 510 им в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, но без добавления рас-
твора железа.

При испытании рыбной продукции вместо раствора гидроксиламина допускается внесение
(100£10) мг аскорбиновой кислоты.

3.5.3. При испытании винодельческой продукции и пива в мерные колбы вместимостью 50 см?
вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см* раствора, приготовленного по п. 3.5.1 (что соответствует 10,
20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа), 10 см? солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и
1 смз раствора ортофенантролина, оставляют на 15 мин, затем вносят 10 см? раствора уксуснокисло-
го аммония, объем доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность растворов по отноше-
нию к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как растворы сравнения, но
Ges добавления раствора железа.

Светофильтр и кювета — по п. 3.5.2.

3.5.4. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы железа в мкг, введен-
ные в растворы сравнения, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, в мерную
колбу вместимостью 50 см? вносят раствор минерализата в таком объеме, чтобы масса железа в кол-
бе составила 20—80 мкг. Добавляют в колбу все те растворы, в той же последовательности, как ука-
занови. 3.5.2, и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контроль-

108

ГОСТ 26928—86 C. 3

ному раствору. Контрольный раствор готовят аналогично. контрольной пробе, приготовленной no
ГОСТ 26929, co всеми реактивами, указанными выше в п. 3.5.2.

4.2. При испытании белых вин и виноматериалов и пива в мерную колбу вместимостью 50 см?
вносят в зависимости от массовой концентрации железа 2,5—20 см? предварительно отфильтрован-
ного напитка, а затем все растворы в той же последовательности, как указано в п. 3.5.3.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному рас-
твору.

Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см’ вносят такой же
объем напитка, 10 см? солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина, через 15 мин 10 см?
раствора уксуснокислого аммония и содержимое доводят водой до метки.

4.3. При испытании красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов к золе
добавляют 10 см? солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и выдерживают 3—5 мин на
кипящей водяной бане. Полученный раствор переносят с промывными водами в мерную колбу вмести-
мостью 50 см, добавляют | см? раствора офтофенантролина. Одновременно готовят контрольный
раствор, для чего в другую мерную колбу вместимостью 50 см? вносят 10 см? солянокислого раство-
ра гидрохлорида гидроксиламина и 1 см раствора ортофенантролина. Через 15 мин в обе колбы
вносят 10 см* раствора уксуснокислого аммония, содержимое доводят водой до метки и измеряют
оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю железа в продуктах (1) в млн"! (мг/кг) вычисляют по формуле

Массовую концентрацию железа в продуктах (Л! }, за исключением винодельческой продукции
и пива, в мг/дм? вычисляют по формуле

т -и
VV”

X=

где т — Macca железа, найденная по градуировочному графику, мкг:

И— общий объем раствора минерализата, см;

И — объем раствора минерализата, взятый для определения, смз;

т — масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

V2 — объем продукта, взятый для минерализации, смз.

5.2. Массовую концентрацию железа в винодельческой пролукции и пиве (X,) в мг/дм? вычис-
ляют по формуле

где т?— масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;
V; — объем напитка, взятый для определения, см?.

5.3. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

Окончательный ‘результат округляют до целого числа, для коньяков и коньячных спиртов — до
первого знака после запятой. —

5.4. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение (X)
результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно
превышать 20 % по отношению к средиеарифметическому значению при Р = 0,95.

5.5. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений
массовой доли железа любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов
составляют + 0,05 Х.

5.6. Минимальная масса железа, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колори-
метрируемом объеме.

5.7. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности изме-
рений массовой доли железа одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых мето-
дикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14 Х.

5.8. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабо-
раториях, не должно превышать 40 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0,95.

109