ГОСТ 26927-86

ГОСТ 26927—86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения ртути

Издание официальное

Москва
Стандартинформ
2010

УДК 664:546.49.06:006.354 Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения ртути ГОСТ
26927—86

Raw material and food-stutfs.
Methods for determination of mercury
MKC 67.050
OKCTY 9109

Дата введения 01.12.86
для продуктов детского питания и сырья для их производства

для их производства

для других пищевых продуктов и сырья .07.89
Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает колори-
метрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовку проб к испытанию проводят в соответствии с нормативно-технической
документацией на продукт или пищевое сырье.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот,
‘осажлении ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетрайодо-
меркуроата меди — путем сравнения со стандартной шкалой.

2.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Аппарат для встряхивания колб.

Баня водяная.

Бюретка вместимостью 59 см? с ценой деления 0,1 см?.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши-
вания 200 г по ГОСТ 24104* с допускаемой погрешностью взвешивания + 0,001 г.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши-
вания | кг по ГОСТ 24104, с допускаемой погрешностью взвешивания + 0.1 г.

Воронки В-25—38 ХС, В-100—150 ХС; В-35—50 ХС; В-250—345 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-3—10 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы КГУ-2—1—500—29/32 TC по ГОСТ 25336.

Колбы Ku-1—750—34/35 ТС; Кн-1--509—34/35 ТС; Ku-1—100—29/32 TC по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1—100—2 или 2—100—2; 1—500—2 или 2—500—2; 1—1000—2 или 2—1000—2
по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 5 и 10 смз.

Пробирки мерные П—2— 10; П-2—25; M—2—20; П-2—15 по ГОСТ 1770. Мерные пробирки
для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.

Сосуд стеклянный цилиндрический вместимостью 5 дм? (для приготовления взвеси Йодида
меди).

Стаканы B-1—50 TC по ГОСТ 25336.

+ С Г июдя 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее) (Ha территории Российской Федерации
лействуст ГОСТР 53228-2008),

Издание официальное Перепечатка воспрещена
*

© Издательство стандартов, 1986
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

93 1

ГОСТ 26927—86

Холодильник ХШ-1—300. 400, 500—29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Штатив химический.

Цилиндры мерные 1—25 или 2—25; 1-50 или 2—50; 1—100 или 2—100; 1—250 или 2—250;
1- 500 или 2—500; 1—1000 или 2—1000 по ГОСТ 1770.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Бумага индикаторная универсальная рН 1—10.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Фильтры обеззоленные диаметром 5 и 9 см («синяя лента»).

Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч.

Барий хлористый по ГОСТ 410$, х.ч., раствор концентрации 200 г/дмз.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159, ч.л.а., растворы концентрации 2.5 и 3,5 г/дм? в растворе
йолистого калия концентрации 30 г/м.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор концентрации 30 г/дм?.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146, ч.д.а., раствор концентрации 10 г/дм*.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч. Допускается применять марки х.ч., если массовая доля
ртути в ней не более 0,004 man.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ос.ч. Допускается применять марки х. 4., если массовая доля
ртути в ней не превышает 0,004 млн-!.

Мель сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, x. ч., растворы концентрации 100 и 200 г/дм?.

Мочевина по ГОСТ 6691, х.ч., раствор концентрации 200 г/дм?.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., растворы концентрации 10 г/дм? и насы-
щенный.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195. ч.д.а., раствор концентрации 1,25 моль/лм?
{2,5 н.).

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Ртуть двухлористая или стандарт-титр.

Ртуть двуйодистая или стандарт-титр.

Допускается применять импортное оборудование, лабораторное химическое стекло и реакти-
вы по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Подготовка к испытаниям

2.3.1. Приготовление йодида меди (взвеси)

Для получения | дм? взвеси 212 г йодистого калия растворяют в 2 дм? воды, смешивают с
800 см? раствора сульфата меди концентрации 200 г/дмз в стеклянной банке вместимостью не
менее 5 aM? и оставляют до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С образовавшегося
осадка декантируют жидкость. Осалок многократно промывают водой (по 2—3 дм*) до свет-
ло-желтого цвета надосадочной жидкости. Для улаления розового оттенка осадок отбеливают.
Для этого в сосуд со взвесью добавляют сначала от 10 до 20 смз раствора сернистокислого натрия
концентрации 1,25 моль/дмз, а затем — насыщенный раствор сернокислого натрия от 10 до
20 ем? для коагуляции осадка. Если взвесь отбелена недостаточно и плохо осаждается, добавле-
ние растворов следует повторить. Надосадочную жидкость сливают декантацией, а осадок пере-
носят на двойной фильтр, сделаиный из лабораторной фильтровальной бумаги и плотно уложен-
ный в воронку диаметром 250 мм, и промывают на фильтре водой до почти отрицательной
реакции на сульфат-ион (проба фильтрата с раствором хлористого бария не должна давать осад-
ка). Фильтр прокалывают стеклянной палочкой, осадок смывают водой в мерную колбу и дово-
дят объем до 1 AM}.

Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и оседает в течение
15—20 мин. Хранят взвесь в темной склянке не более 1 мес.

2.3.2. Приготовление основного раствора ртути

0,135 г двухлористой ртути (или 0,226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную
колбу вместимостью | дм’ и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода кон-
‘центрации 2,5 г/лм?.

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра. Вскрывают стандарт-титр, со-
держащий 0,135 г двухлористой (или 0,226 г двуйолистой) ртути, и количественно переносят в мер-
ную колбу вместимостью | дм’, доводят до метки раствором йода концентрации 2,5 г/дм?. Получен-
ный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 см. Хранится в склянке с притертой пробкой в
защищенном от света месте в течение 3 мес.

2 94

ГОСТ 26927—86

2.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути

Непосредственно перел определением ртути I см? основного раствора ртути помещакт в мер-
ную колбу вместимостью 100 см? и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором
йода концентрации 2,5 г/дм?. Полученный раствор содержит | мкг ртути в 1 смз.

2.3.4. Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия

Раствор готовят смешением раствора сернокислой меди концентрации 100 г/лм? и раствора
сернистокислого натрия концентрации 1,25 моль/дм: (1:5). Смесь перемешивают в конической кол-
бе вместимостью 100 см? до получения прозрачного раствора и используют немедленно. При появ-
лении мути раствором пользоваться нельзя.

2.3.2 — 2.3.4. (Измененная |, Изм. № 1).

2.3.5. Подготовка пробы к деструкции

200 — 250 г исследуемого продукта тщательно измельчают (зерновые размалывают) и переме-
шивают. Пиво перед леструкцией освобождают от двуокиси углерода, для чего 250—300 см? пива на-
ливают в коническую колбу вместимостью 1000 см?, доволят до температуры (2041) °С на водяной
бане, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена трубка для выхода газа, за-
крепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20—30 мин.

Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (см. табл. 1).

Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.

2.3.6. Деструкция “закрытым ” способом (для анализа творога и творожных изделий, сливочного
масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов)

Деструкцию “закрытым” способом проводят в специальном аппарате, который состоит из дву-
горлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шли-
фов (см. чертеж).

В реакционную колбу аппарата для деструкции помещают ис- Аппарат для деструкции
следуемую пробу, добавляют реактивы, количество которых указано
в табл. 1, и соединяют с обратным холодильником. Колбу выдержи-
вают 15—20 мин при комнатной температуре. а затем помещают на
водяную баню температурой около 70°C, постепенно доводя ее до
кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от вида продукта.
В случае бурного течения реакции (заполнение реакционной колбы
и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую ка-
пельную воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по
5—10 см? кипящей волы так, чтобы общее количество приливаемой
воды не превышало 30—50 см. Деструкцию проводят до полного 8
просветления придонного слоя. По окончании леструкции аппарат
снимают ¢ бани и охлаждают в течение 15 мин. а затем промывают
50 см? горячей воды через холодильник. Колбу отсоединяют от холо-
дильника. Содержимое фильтруют в коническую колбу объемом
500 см? с 20 ex? раствора мочевины через увлажненный волой двой-
ной бумажный фильтр, уложенный в воронку диаметром
100—150 мм. Реакционную колбу и фильтр несколько раз промывают
кипящей водой. Общий объем фильтрата и промывных вод должен
составлять около 30 смз.

2.3.7. Деструкция “открытым " способом (для всех видов продук- &

тов)

Деструкцию “открытым” способом проводят в термостойкой
конической колбе вместимостью 750 см?. Пробу равномерно распре-
ЗЕЯ ПОЛУ колбы, добавляют реактивы, количество которых УКа- , _ зодильних ХШ-1—300. 400,

зы) 5$00—29/32 ХС: 2 — капельная во

В колбу с пробой вносят последовательно этиловый спирт, воду ронка ВД-3-10 ХС: 3 — резкцнон-
и азотную кислоту. Колбу закрывают воронкой диаметром 25 мм, CO- на колба КГУ.2-1-500.29/32 TC
держимое перемешивают и выдерживают при комнатной температу-
ре в зависимости от вида продукта от 20 до 30 мин или оставляют на ночь (зерно, кондитерские из-
делия). Серную кислоту наливают в стакан вместимостью 50 см? и осторожно по каплям добавляют
в колбу с пробой через воронку. Скорость внесения серной кислоты должна постоянно поддержи-
вать реакцию разложения азотной кислоты, но чтобы не происходило вылеление окислов азота из
колбы, так как при бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения сер-
ной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения вы-

95 3