ГОСТ 26889-86

ГОСТ 26889-86

                                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                                     ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ И ВКУСОВЫЕ
                                    ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
                                             АЗОТА МЕТОДОМ КЬЕЛЬДАЛЯ



                                                      Издание официальное




                                                                Москва
                                                            Стамдартимформ
                                                                  2010




обязательная сертификация услуг

УДК 663/.665.3:546.17.06:006.354                                                          Группа Н09

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                        С Т А Н Д А Р Т


                 ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ И ВКУСОВЫЕ

                Общие указания по определению содержания                        ГОСТ
                        азота методом Кьельдаля
                                                                              26889-86
                          Food-stuffs and food additives.
                  General directions for determination of nitrogen
                         content by the Kyeldahl method
M КС 67.050
ОКСТУ 9100.9200

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 мая 1986 г. № 1185
дата введения установлена                                                                   01.01.87


     Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты, содержащие белки и другие азо-
тосодержащие органические вещества, в которых азот при минерализации в присутствии серной
кислоты превращается в ионы аммония, количество которых пропорционально определяемому со­
держанию азота, и устанавливает общие указания по определению содержания азота в пищевых
продуктах методом Кьельдаля, а также требования к аппаратуре, применяемой для проведения
анализа.
      Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5214—85 и я&зяется обязательным ме­
тодическим документом при разработке нормативно-технической документации по определению
азота методом Кьельдаля.

                                        1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     Метод заключается в разрушении органического вещества нагреванием с серной кислотой в
присутствии катализатора, добавлении избытка гидроокиси натрия, перегонке и титровании осво­
бодившегося аммиака.

                                       2. 11РОБА ДЛЯ АНАЛ ИЗА

       Так как пробы многих продуктов животного и растительного происхождения (в особенности
пищевых продуктов) не могут быть в условиях лаборатории доведены до абсолютно однородного
состояния, рекомендуется использовать макрометоды.
       Образцы для анализов, размер которых может изменяться в зависимости от предполагаемого
содержания азота, должны быть показательными для пробы и содержать от 0,005 до 0.2 г азота,
оптимально более 0,02 г.
       Если продукт недостаточно однороден, образец для анализа должен быть большим (свыше
1 г), и при высоком содержании азота определение проводится из аликвотных частей жидкости, по­
лучаемой после разрушения органического вещества.
       Образцы для анализа отвешивают или отмеривают с погрешностью не более 0 ,1 %. При анали­
зе вязких или пастообразных продуктов образен можно поместить в небольшую стеклянную про­
бирку, в колбу или на алюминиевый, бумажный или пластмассовый лист, который не содержит азо­
та или его содержание заранее известно.



Издание официальное                                                            Перепечагьа воспрещена

                                                                     © Издательство стандартов, 1986
                                                                      © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010
                                                          17

С. 2 ГОСТ 26889-86

                     3. РАЗРУШЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА

      3.1. С е р н а я к и с л о т а
      Серная кислота, используемая при анализе, практически не должна содержать соединений
азота.
      Если используют кислоту плотностью рм = 1.83 — 1.84 г/см1 для образна, содержащего до 1 г
сухого вещества, берут не менее 12 см3 кислоты и по 6—12 см3 на каждый дополнительный грамм
сухого вещества.
      Количество кислоты следует устанавливать для каждого вида анализируемого продукта отдель­
но. Следует избегать избыточного количества кислоты.
      3.2. К а т а л и з а т о р ы
      Необходимо делать различие между веществами, используемыми для повышения температуры
кипения жидкости при разрушении органических веществ, и истинными катализаторами, которые
способствуют этому разрушению. К первой группе веществ относится обычно сернокислый натрий,
но предпочтительнее использовать сернокислый калий. Эти вещества вносят в достаточном коли­
честве, чтобы повысить температуру кипения в конце процесса разрушения до 360—380 ‘С.
      Выбор катализатора должен быть указан в стандартах на конкретный вид продукции. Можно
применять различные виды катализаторов, имеющих достаточную эффективность и отвечающих
требованиям контрольных испытаний (например, Hg, Se, Си и их соединения).
      Если проба имеет вид порошка, рекомендуется смешивать ее с катализатором еще в сухом виде
до приливания серной кислоты.
      3.3. Н а г р е в а н и е
      Начало нагревания является критическим моментом метода Кьельдаля. Во многих случаях по­
является пена, которая может подняться в горлышко колбы или даже перелиться через край. На это
обстоятельство следует обратить особое внимание и вначале обеспечить умеренное нагревание.
Иногда рекомендуется добавлять вещества, предотвращающие появление пены, например, парафин
или вещества, изменяющие поверхностное натяжение. В этом случае следует убедиться, что эти
вещества не содержат азота.
      Если источник тепла интенсивно излучает инфракрасные лучи, то вещества, которые обычно
вызывают ценообразование (например, углеводороды), образуют вместо этого обуглившиеся массы,
которые дольше растворяются, но зато не создают сильной пены. В некоторых случаях имеет смысл
затормозить нагревание, например, оставить на ночь.
      Интенсивность нагревания может быть установлена по времени нагревания от 20 *С до темпе­
ратуры кипения известного количества воды в колбе, аналогичной той. которая используется для
анализа. Нагревание считается достаточным, если выкипающая кислота конденсируется в средней
части горлышка колбы Кьельдаля вместимостью 300 см3. В любом случае необходимо избегать пе­
регрева стенок колбы, не соприкасающихся с жидкостью. Этого можно достигнуть, поместив колбу
на асбестовую пластину с отверстием, диаметр которого несколько меньше, чем диаметр колбы у
поверхности жидкости.
      Во время нагревания колбу рекомендуется помешать на подставку так. чтобы ее ось была на­
клонена под углом от 30 до 45* к вертикали.
      Многие методики предусматривают периодическое взбалтывание содержимого колбы во вре­
мя разрушения органического вещества. В большинстве случаев такое взбалтывание можно устра­
нить, положив в колбу стеклянные шарики диаметром 5 — 7 мм. Когда жидкость станет прозрач­
ной, отсутствие дальнейшего изменения цвета не всегда указывает на полное разрушение
органических веществ. Азот в некоторых устойчивых соединениях, таких как лизин, триптофан или
тирозин, разрушается только при продолжении нагревания еще в течение от 30 до 90 мин после
того, как жидкость станет прозрачной. Обычно бывает достаточным дополнительное нагревание в
течение от 30 до 40 мин. Для любого продукта с одинаковой массой пробы продолжительность
нагревания зависит как от вида нагревателя, так и от используемого катализатора.
      Оптимальными являются такие условия нагревания, которые позволяют получить максималь­
ные результаты по содержанию азота при устранении всех источников погрешности.
      Во время нагревания горлышко колбы может быть частично перекрыто специальной грушеоб­
разной стеклянной втулкой или подсоединено к паропоглотительному устройству. Такое устрой­
ство не должно задерживать кислоту, выплеснувшуюся при нагревании, и не должно быть загрязне­
но остатками от предыдущих анализов.
                                              18

ГОСТ 26889-86 С. 3

      Во всех случаях рекомендуется во время охлаждения защищать содержимое колбы от любых
аммиачных паров, которые могут присутствовать в этот момент в лаборатории.
      Следовательно, для нагревания следует использовать любое газовое или электрическое устрой­
ство, которое не вызывает перегрева стенок колбы, не соприкасающихся с жидкостью, и которое
способно обеспечить такое кипение, при котором испаряющаяся кислота будет осаждаться в сред­
ней части горлышка каабы Кьельдаля обычного типа. После того как жидкость станет прозрачной и
не будет больше изменять цвет, нагревание следует продолжить еще не менее 30 мин.
      3.4. О с а ж д е н и е р т у т и
      Если используемый катализатор содержит ртуть, ее следует осадить перед перегонкой аммиака.
     Для осаждения ртути лучше всего использовать гипофосфнт натрия или калия (NaH2P 0 2;
КН2Р 0 2), которые добавляют в сухом виде после разбавления среды и перед приведением ее в ще­
лочное состояние.
      На практике 1 г гинофосфита натрия или калия хватает дтя осаждения 1 г ртути.
      П р и м е ч а н и е . Осаждение ртути щелочными сульфидами или тиосульфата.ми может привести к вы­
делению сероводорода или двуокиси серы, если при перемешивании эти вещества будут длительно находиться
в соприкосновении с кислотой. Если эти газы попадут непосредственно в дистиллят, они нейтрализуют часть
аммиака, что приведет к погрешности, снижающей результат.

                                    4. ПЕРЕГОНКА АММИАКА
     4.1. О б о р у д о в а н и е
     4.1.1. Можно использовать любой перегонный аппарат, удовлетворяющий требованиям кон­
трольных испытаний.
     Различают два вида перегонных аппаратов:
     а) аппараты, позволяющие осуществлять непосредственную перегонку аммиака без переноса
раствора серной кислоты, содержащегося в колбе с пробой;
     б) аппараты, предусматривающие перенос раствора серной кислоты целиком или частично.
     4.1.2. Перегонка аммиака может осущестатяться различными методами, а именно:
     а) простая перегонка после разбавления водой;
     б) перегонка с водяным паром с термоизоляцией или вспомогательным нагревом сосуда с пе­
регоняемым раствором.
     в) перегонка с перегретым паром, не требующая вспомогательного нагрева.
     4.1.3. Каждый аппарат должен иметь устройство для конденсации пара и сбора аммиачных
паров. Допускается использовать любые типы аппаратов при условии прохождения ими провероч­
ных испытаний, указанных в п. 6.3.
     Аппарат должен отвечать следующим требованиям:
     а) не допускать никаких потерь аммиака, который может испаряться в атмосферу при добав­
лении щелочи или утекать при перегонке;
     б) обеспечивать полную перегонку аммиака;
     в) не допускать случайного переброса раствора гидроокиси натрия, капли которого должны
задерживаться специальной ловушкой.
     4.2. Д о б а в л е н и е щ е л о ч и
     При любом типе аппарата минерализат необходимо разбавить водой и затем добавить доста­
точное количество раствора гидроокиси натрия.
     Если используемая серная кислота имеет плотность р20 = 1.83 — 1,84 г/см3 и добавляется рас­
твор гидроокиси натрия (не содержащий карбонатов) с плотностью р2() = 1,33 г/см3 (около 30 % по
массе), необходимо добавлять не менее 3.5 см3 раствора гидроокиси натрия на 1 см3 серной кисло­
ты. оставшейся в колбе после разрушения органических веществ, или на I см3 аликвотной части,
взятой для перегонки, или 2 см3 раствора гидроокиси натрия на I г кислоты.
     Если трудно определить количество серной кислоты, оставшейся в колбе, следует добавить ко­
личество раствора гидроокиси натрия, соответствующее общему количеству серной кислоты.
     Например, на 12 см3 серной кислоты добавляют 45 — 50 см3 раствора гидроокиси натрия.
     Добавлять этот раствор следует осторожно, по стенке, так как смесь сильно разогревается и на
некоторых аппаратах возможна потеря аммиака или повреждение аппарата вследствие выплескива­
ния горячей щелочной жидкости.
     4.3. П е р е г о н к а
     Перегонку проводят в соответствии с условиями использования данного аппарата.
                                                      19