ГОСТ 26829-86

ГОСТ 26829-86


                                                        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                                               КОНСЕРВЫ И ПРЕСЕРВЫ ИЗ РЫБЫ
                                                                    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА



                                                                             Издание официальное
                                                        2000




                                                        2

                                                                        ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СЛАНДАРТОВ
                                                                                  Москва




о промышленной безопасности производственных объектов

УДК 664.95.343.85:006.354                                                                            Группа Н59



М   Е   Ж      Г   О   С   У   Д   А        Р   С   Т    В   Е   Н   Н   Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т


               КОНСЕРВЫ И ПРЕСЕРВЫ ИЗ РЫБЫ

                       Методы определения жира                                           ГОСТ
                       Canned and preserved fish.                                      26829-86
                       Methods of fat determination


О KCT У 9209

                                                                                          Дата введения 01.07.87


     Настоящий стандарт распространяется на консервы и пресерпы из рыбы и устанавливает
методы определения жира: экстракционный, экстракционно-весовой, капельной экстракции и
рефрактометрический.

                                                    1.   ОТБОР ПРОБ

     Отбор и подготовка проб к испытанию — по ГОСТ 8756.0.

                                       2.       ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД

      2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
      Метод основан на экстракции жира из продукта органическим растворителем — эфиром в
аппарате Сокслета, испарении растворителя и определении массы экстрагированного жира или
обезжиренного остатка с последующим вычислением массовой доли жира.
      Экстракционный метод с определением массы экстрагированного жира применяется при
возникновении разногласий в оценке качества продукции.
      Все работы с растворителем проводят в вытяжном шкафу.
      2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы
      Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
200 г, не ниже 2-го класса точности с допускаемой погрешностью взвешивания ±0.0015 г.
      Аппарат экстракционный Сокслета: насадки для экстрагирования, холодильник и колбы по
ГОСТ 25336.
      Баня водяная шли песчаная электрическая.
      Шкаф сушильный электрический с терморегулятором.
      Стекло часовое.
      Эксикатор по ГОСТ 25336.
      Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
      Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
      Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 или металлические.
      Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498—90 с пределами измерения от 0 до 100 'С и
допустимой погрешностью не более 0,2 "С.
      Часы.
      Воронка делительная цилиндрическая по ГОСТ 25336. вместимостью 1000 см5.
      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или гильза бумажная.
      Кальций хлористый плавленый по ТУ 6—09 —4711.

Издание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена

                                                                             £> Издательство стандартов, 1986
                                                                         ® ИПК Издательство стандартов, 2001

С. 2 ГОСТ 26829-86

      Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий фосфорнокислый двузамещешшй
безводный по ГОСТ 11773.
      Натрия пироокись по ГОСТ 4328, х.ч., 400 г/дм» (40 %-ный раствор) или калия гидроокись
по ГОСТ 24363, х.ч., 400 г/дм» (40 %-ный раствор).
      Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. 40 г/дм» (4 %-ный раствор).
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Эфир для наркоза по фармакопее СССР или эфир петролейный с температурой кипения от 50
до 60 "С. не содержащий перекисей, или эфир этиловый технический по ТУ 7506804-97.
     Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
     Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы,
обеспечивающие требуемую точность измерения.
     2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
     2.3.1. Очистка эти/Ювого эфира от перекисей
     Очистка этилового эфира от перекисей производят обработкой его щелочным раствором
марганцовокислого калия. В делительную воронку помещают 500 см» эфира, добавляют 5 см»
водного раствора гидроокиси натрия или кальция массовой концентрации 400 г/дм» (40 %-ный
раствор) и 50 см» водного раствора калия марганцовокислого массовой концентрации 40 г/дм»
(4 %-ный раствор) и настаивают, время от времени взбалтывая. Затем эфир в делительной воронке
промывают 4—5 раз дистиллированной водой, сливая каждый раз нижний водный слой, высушивают
в течение 24 ч над хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегоняют в приборе для
перегонки на водяной бане.
     Очищенный эфир хранят в темном месте.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.3.2. Подготовка экстракционных ги,1Ы
      При отсутствии готовой экстракционной бумажной гильзы ее готовят из фильтровальной
бумаги. Для этого полоску фильтровальной бумаги 2—3 раза оборачивают вокруг деревянной
цилиндрической обточенной болванки или стеклянной пробирки, обрезают ее с того конца, где
болванка имеет ровно срезанный край, а пробирка — донышко, на расстоянии, равном диаметру
болванки или пробирки. Затем аккуратно сворачивают края бумаги на плоском конце болванки или
дне пробирки, для чего постепенно загибают каждый слой бумаги, начиная с внутреннего слоя так,
как заворачивают пакеты. Надавливанием гильзы вместе с болванкой или пробиркой на ровную
поверхность стола или деревянную пластику свернутое донышко выравнивают и закрепляют. Дно
выстилают обезжиренной ватой, чтобы не высыпалась навеска.
     Допускается закрепление приготовленной гильзы простой белой хлопчатобумажной ниткой,
обезжиренной в эфире. Высота гильзы должна быть на несколько миллиметров меньше высоты
сифонной трубки экстрактора Сокслета.
     2.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
      Подготовленную пробу исследуемого продукта хорошо перемешивают и, не допуская отслаи­
вания жира, быстро отбирают навеску массой 4—5 г в фарфоровую чашку или бюксу.
      При определении массы жира по обезжиренному остатку бюксу или фарфоровую чашку пустые
или с песком и стеклянной палочкой предварительно высушивают до постоянной массы и взвеши­
вают. Фарфоровую чашку или бюксу с навеской высушивают в сушильном шкафу до постоянной
массы при температуре 100—105 'С в течение 3—4 ч.
      При определении массы экстрагированного жира применяют обезвоживание навески, для чего
навеску количественно переносят в фарфоровую ступку, добавляют двойное-тройпое количество
безводного сернокислого (или двузамешенного фосфорнокислого) натрия. Смесь тщательно расти­
рают пестиком. При о т с у т с т в и и обезвоживающих средств навеску высушивают с песком по
ГОСТ 26808.
     Высушенную навеску или обезвоженную смесь количественно переносят на лист фильтро­
вальной бумаги размером 8 x 9 см. который завертывают в виде пакета и помешают в другой лист
фильтровальной бумаги размером 9 х 10 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадати,
или в гильзу из фильтровальной бумаги, края которой загибают внутрь так, чтобы содержимое было
закрыто.
     Туда же помешают смоченную эфиром вату, использованную для удаления остатков высушен­
ной навески или обезвоженной смеси с бюксы. фарфоровой чашки, ступки, пестика.
     Гильзу или пакет перевязывают простой белой хлопчатобумажной ниткой и маркируют гра­
фитовым карандашом.

ГОСТ 26829-86 С. 3

     При определении жира по обезжиренному остатку гильзу или листы фильтровальной бумаги
предварительно высушивают до постоянной массы при температуре 105 *С. Пакет или гильзу с
высушенной навеской помешают в ту же бюксу или фарфоровую чашку, в которых сушилась навеска,
и высушивают для удаления эфира в сушильном шкафу при температуре 100—105 *С в течение
10—15 мин, затем охлаждают в эксикаторе в течение 10—15 мин до комнатной температуры и
взвешивают.
     Допускается навеску подготовленной пробы отбирать и затем высушивать непосредственно в
гильзе или пакете из фильтровальной бумаги, помещенных в бюксу или фарфоровую чашку', в сушиль­
ном шкафу до постоянной массы или использовать сухую навеску посте определения сухих веществ в
консервах, которую количественно переносят в гильзу или пакеты из фильтровальной бумаги.
     Подготовленные гильзу или пакет с навеской помещают в эксикатор аппарата Сокслета. При
определении массовой лш и жира по обезжиренному остатку допускается помещать в экстрактор
аппарата Сокслета несколько гильз или пакетов так, чтобы все они были полностью погружены в эфир.
     В приемную колбу наливают эфир в объеме, превышающем в 1.5 раза вместимость экстрактора,
и подсоединяют ее к экстрактору.
     При определении массы экстрагированного жира приемную колбу предварительно тщательно
моют, высушивают до постоянной массы при температуре 105 ‘С и взвешивают.
     Экстрактор с помошью пришлифованной пробки соединяют с холодильником, через который
начинают пропускать воду, затем слабо нагревают колбу с эфиром на водяной или песчаной бане.
     Экстрагирование проводят в течение 10—12 ч так, чтобы за 1 ч было не менее 5—6 и не более
8—10 сливаний эфира до полного извлечения жира, отсутствие которого проверяют нанесением
капли стекающего из экстрактора растворителя на часовое стекло или полоску фильтровальной
бумаги. После испарения растворителя на стекле или фильтровальной бумаге не должно оставаться
жирного пятна.
     При перерыве в работе в экстракторе оставляют эфир в таком количестве, чтобы гильза или
пакет были погружены в него полностью и извлечение жира из навески продолжалось в течение
времени перерыва.
     Массовую долю жира определяют путем взвешивания обезжиренного остатка или колбы с
экстрагированным жиром.
     При определении жира по обезжиренному остатку пакет или гильзу вынимают из экстрактора,
помешают в ту же бюксу или фарфоровую чашку, в которых сушилась навеска, в течение 20—30 мин
выдерживают в вытяжном шкафу для удаления эфира, затем высушивают в сушильном шкафу при
температуре 100—105 *С до постоянной массы в течение 0.5—1.2 ч, охлаждают в эксикаторе в течение
30—35 мин и взвешивают.
     При определении жира по массе экстрагированного жира колбу с жиром отсоединяют от
аппарата Сокслета и отгоняют эфир, используя песчаную или водяную баню. Затем колбу с экстра­
гированным жиром ушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 ‘С до постоянной массы в
течение 0,5—1 ч. Колбу с жиром охлаждают в эксикаторе в течение 30—35 мин и взвешивают.
     2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     2.5.1. Массовую долю жира по массе экстрагированного жира X, %, вычисляют по формуле
                                            (/П| —т2)
                                       X=             • 100 ,
                                                 т
где /я — масса навески исследуемого продукта, г;
   т, — масса колбы с жиром, г;
   »ь — масса пустой колбы, г.
      2.5.2. Массовую долю жира по обезжиренному остатку Хг %. вычисляют по формуле
                                            </и, — тА)
                                                       - 100.
                                                 т

где /и — масса навески исследуемого продукта, г;
   /я, — масса высушенных бюксы или чашки с навеской, ватой, пакетом или гильзой до экстрак­
        ции, г;
   т4 — масса высушенных бюксы или чашки с навеской, ватой, пакетом или гильзой после экстрак­
        ции, г.