ГОСТ 26811-86

ГОСТ 26811-86


                               М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т




                                        ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ
                                       МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
                                           ОБЩЕЙ СЕРНИСТОЙ КИСЛОТЫ



                                                   Издание официальное




                                                              20:2




энергетическая эффективность

УДК 664.6:543.06:006.354                                                                              Группа 1149

М   Е      Ж   Г   О     С   У   Д   А   Р    С   Т   В   Е     Н   Н   Ы     Й        С Т А Н Д А Р Т

                              ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

                             Метод определения массовой доли
                                общей сернистой кислоты                                            ГОСТ
                                                                                                 2 68 1 1-86
                       Confectionery. Method for determination o f mass
                                fraction of total sulphurous acid

МКС 67.1HO. 10
ОКСТУ 9109

Постановлением Государственного комитета С ССР по стандартам от 27 января 1986 г. Jfe 206 дата введения
установлена
                                                                                               01.01.87
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 18.12.91 № 1991


     Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия, изготовленные на основе фрук­
тово-ягодного сырья, консервированного сернистым ангидридом, а также кондитерские изделия и
полуфабрикаты, изготовленные с добавлением пиросульфита натрия или калия, и устанавливает
йодометрический метод определения массовой доли общей сернистой кислоты.
     Метол основан на переводе свободного и связанного сернистого ангидрида в натриевую соль
сернистой кислоты, которую затем в кислой среде титруют йодометрически.

                                             1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

         1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.

                                 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

      Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­
ния I кг по ГОСТ 24104-88* или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метро­
логи ческим характеристикам.
      Мешалка магнитная ММ-ЗМ.
      Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82. вместимостью 100 см3.
      Чаша выпарительная по ГОСТ 9147-80. вместимостью 25, 50 см3.
      Колбы конические с притертыми пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250, 500 см3.
      Колбы мерные исполнения I или 2, 2-го класса точности, отливные по ГОСТ 1770-74, вмести­
мостью 100. 200. 250, 1000 см3.
      Цилиндры мерные исполнения 1, 3, отливные по ГОСГ 1770—74, вместимостью 10, 25, 50.
100 см3.
      Пипетки исполнения 2. 2-го класса точности по ГОСТ 29169—91, вместимостью 1. 25. 50 см3.
      Бюретки исполнения 1 или 2, 2-го класса точности по ГОСТ 29252—91. вместимостью 5. 10,
25 см3.
      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
      Воронки лабораторные диаметром 75. 100 мм по ГОСТ 25336-82.
      Натрия гидроокись по 1'ОСТ 4328-77, ч. д. а. или х. ч. с (NaOH ) = 1 моль/дм3 (1 н) или калия
гидроокись по ГОСТ 24363—80. ч. д. а. или х. ч. с (КОН) = 1 моль/дм3 (1 н).
      • С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р
53228-2008,_______________________________________________________________________________________________
Издание официальное                                                                        Перепечатка военрешеня
     *
                                              Переиздание. Сентябрь 2012 г.
                                                                                  © Издательство стандартов, 1986
                                                                                   © СТАНДАРТИНФОРМ, 2012
                                                              124

ГОСТ 26811-86 С. 2

     Кислота серная по ГОСТ 4204-77. ч. д. а. или х. ч.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а. или х. ч.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     Йод по ГОСТ 4159—79. ч. д. а. или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации:
     с ('/г -Ь) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или
     с ('/г Ji) = 0,01 маль/дм3 (0,01 и.).
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76. раствор с массовой долей 1 %.
     Калий       двухромовокислый       по ГОСТ 4220—75, ч. д. а, раствор        концентрации с
(Уь К2СГ2О7 ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.).
     Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, ч. д. а.
     Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86. ч. д. а. или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах
концентрации с ( '/ 2 Na2S20 3 • 5Н20 ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.).
      П р и м е ч а н и е . Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими
характеристиками не ниже отечественных аналогов.

                                 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

      3.1. П р и г о т о в л е н и е   раствора        гидроокиси            натрия      концент­
рации           с (NaOH) = I моль/дм3 и л и р а с т в о р а           г и д р о о к и с и калия
к о н ц е н т р а ц и и с (КОН) = I моль/дм3.
      40 г гидроокиси натрия или 56 г гидроокиси калия растворяют в дистиллированной воде в
мерной колбе вместимостью 1000 см3.
      3.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а  серной        к и с л о т ы 1: 3 по о б ъ е м у
      Отмеривают мерным цилиндром нужный объем концентрированной серной кислоты. Отмери­
вают цилиндром дистиллированную воду, объем которой должен быть в три раза больше объема
взятой серной кислоты. Затем осторожно малыми порциями при охлаждении приливают кислоту в
воду.
      3.3. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а с о л я н о й к и с л о т ы 1 : 5 п о о б ъ е м у
      Отмеривают мерным цилиндром нужный объем концентрированной соляной кислоты. Отмери­
вают цилиндром дистиллированную воду, объем которой в пять раз больше объема взятой соляной
кислоты. Затем осторожно приливают кислоту в поду.
      3.4. П р и г о т о в л е н и е раствора двухромовокислого калия кон­
ц е н т р а ц и и с ('/6 К2Сг20 ? ) = 0,1 моль/дм3
      4.9033 г двухромовокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вмести­
мостью 1000 см3.
      3.5. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а к р а х м а л а с м а с с о в о й д о л е й 1 %
      1 г крахмала растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и вливают 70—80 см3
горячей кипяченой дистиллированной воды. По охлаждении объем растпора доводят до 100 см3.
      3.6. П р и г о т о в л е н и е   растпора         серноват истокислого натрия
к о н ц е н т р а ц и и с ('/2 Na2S20 3 • 5Н30 ) = 0,1 моль/дм3
      3.6.1. 25 г серноватистокислого натрия растворяют в прокипяченной и охлажденной дистиллиро­
ванной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят содержимое колбы прокипя­
ченной охлажденной дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в посуде из
темного стекла. Поправочный коэффициент устанадаивают через 8—10 сут.
      3.6.2. Определение поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия концентра­
ции с 0 / 2 Na2S20 3 5Н20 ) = 0,1 маль/дм*
      В коническую колбу вместимостью 500 см3 вносят 2 г йодистого калия, растворяют его в
2—3 см3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см3 соляной кислоты (1 : 5). после чего пипеткой
вносят 25 см3 раствора двухромовокислого калия, осторожно перемешивают жидкость, прикрыв колбу
часовым стеклом, через 2 мин приливают 200 - 250 см3 дистиллированной воды и отгитровывают
раствором серноватистокислого натрия.
      Как только жидкость приобретает зеленовато-желтый цвет, приливают около 3 см3 раствора
крахмала и продолжают лотитровыпатьдо исчезновения синей окраски.

                                                   125

С. 3 ГОСТ 26811-86

     Поправочный коэффициент (X;,) вычисляют по формуле




где 25 - объем раствора лвухромовокислого калия, взятый для титрования, см3;
    У0 - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см1.
     3.7. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а й о д а
     3.7.1. Пригото&гемиераствора йода концентрации с ( х/ 2 J2 ) = 0,1 моль/дм*
     40 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г в стакане вместимостью
100 ем3, растворяют в 60 см3 дистиллированной воды. Затем в стакан с раствором Йодистого калия
прибавляют 12,7 г йода, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.
     Жидкость перемешивают до полного растворения йода и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, затем объем доводят дистиллированной водой до метки и перемеши­
вают. Раствор хранят в посуде из темного стекла с притертой пробкой. Поправочный коэффициент
устанавливают не реже одного раза в 10 сут.
     Допускается готовить раствор с 25 г йодистого калия, но при этом поправочный коэффициент
определяют не реже одного раза в 2 сут.
     Допускается готовить раствор йода, используя стандарт-титр (фиксанал) в ампулах кон­
центрации с ( '/ 2 J2) = 0,1 моль/дм3.
     3.7.2. Опреде.тше поправочного коэффициента для раствора йода
      Поправочный коэффициент для раствора йода концентрации с ( '/ 2 J 2) = 0.1 моль/дм3 устанав­
ливают по раствору серноватистокислого натрия концентрации с ( '/ 2 Na2S2Oj • 5Н20 ) = 0,1 моль/дм3.
      В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3 вносят пипеткой 25 см3 раствора
йода, прибавляют 25 см3дистиллированной воды и титруют раствором серноватистокислого натрия до
перехода бурого окрашивания раствора в соломенно-желтое, а затем прибавляют 1 см3 раствора крах­
мала и продолжают титрование до полного обесцвечивания.
      Поправочный коэффициент (X) вычисляют по формуле




где У, - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см’;
    X, - поправочный коэффициент раствора серноватистокислого натрия;
    У —объем раствора йода, взятый для титрования, см3.
     Для установления поправочного коэффициента проводят не менее трех определений.
     Поправочный коэффициент вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. Расхожде­
ния между коэффициентами не должны превышать 0,001. Из вычисленных значений коэффициентов
берут среднеарифметическое. Это значение коэффициента должно быть равным (1,00 ± 0.03).
     3.7.3. Приготовление раствори йо<)а концентрации с (l/ 2 J2) = 0,01 моль/дм3.
      10 см3 раствора йода концентрации с (*/2 J 2) = 0,1 моль/дм3 отмеривают пипеткой в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно переме­
шивают.
     Разбавленные титрованные растворы применяют свежеприготовленными.
     Поправочный коэффициент (X) принимают тот же, что и у раствора йода концентрации
с (V2 J 2) = 0,1 моль/дм3 по п. 3.7.2.
     Допускается готовить раствор йода концентрации с ( х/ 2 J2) = 0,01 моль/дм3, используя
стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации с ( '/ 2 J2) = 0,01 моль/дм3.
     Поправочный коэффициент в этом случае определяют по п. 3.7.2.

                                                 126