ГОСТ 26743.8-86

УДК 678.675.001.4:006.354                                             Групп* Л »
      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР


                                                                      ГОСТ
                          КАПРОЛАКТАМ
              Метод определения летучих оснований
                                                              26743.8-86
                   Caprolactam. Determination of              |С Т   СЭВ     5104— 8S)
                           volatile bases
                                                                         Взамен
                                                                     ГОСТ 7850—74
                                                                     ■ части п. 3.6
      ОКСТУ 2409

      Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля
      1986 г. № 952 срок действия установлен
                                                                    . с 01.01.87
                                                                    до 01.01.97

                      Несоблюдение стандарта преследуется по закону

         Настоящий стандарт устанавливает объемный метод опреде­
      ления летучих оснований.
         Метод заключается в отгонке летучих оснований из щелочной
      среды три определенных условиях, сборе их в известном количе­
      стве раствора соляной кислоты и титровании избытка кислоты
      раствором гидроокиси натрия.
         Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5104—85 и
      МС ИСО 8661.
                                      1. ОТБОР ПРОБ

          1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7850—74.
                         2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

         Прибор для отгонки летучих оснований (чертеж); допускает­
      ся иопользовать прибор, собранный из следующих элементов:




      Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
                                                                                      5

окп

Стр. 2 ГОСТ 26743.8—86


                      Прибор для отгонки летучих оснований




/ —двухгорловая колба вместимостью 750 см3: 2—воронка; 3 — каплеуловитель; 4— холодиль-
                        нЯк; 5—приемник вместимостью 500 см3
                                                                             •



    колбы ОГ-2—600—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82;
    колбы Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—32;
   каплеуловителя КО-14/23—90 ХС по ГОСТ 25336—82;
    воронки ВД-2—100—(14/23 по ГОСТ 25336—82;
    холодильника ХШ-3—300 по ГОСТ 25336—82.
    Цилиндр 1—50 и 1—250 по ГОСТ 1770—74.
    Кусочки пемзы или кусочки неглазурованного фарфора.
    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80,
2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания
200 г.
    Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328—82.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 4517—75.
. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной кон­
центрации с (НС1)=0,01 моль/дм3.
  6

ГОСТ 26743.8—86 Стр. 3


   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной
концентрации с (N aO H )=4 моль/дм3 и 0,01 моль/дм3.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72.
   Метанол по ГОСТ 6995—77.
   Индикатор смешанный метилового красного и метиленового
голубого.

                   3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
   3.1. Растворы соляной кислоты молярной концентраций
с (НС1) = 0,01 моль/дм3 и гидроокиси натрия молярной концент­
рации с (NaOH) =0,01 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1—83.
   3.2. Смешанный индикатор готовят следующим образом: раст­
воряют 0,3 г метилового красного в 100 см3 метанола и смешива­
ют с раствором 0,3 метиленового голубого з 300 см3 метанола.
Допускается использовать этиловый спирт.

                    4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
   В круглодонную колбу прибора для отгонки летучих основа­
ний помещают 20,00 г капролактама, растворяют в 150 см3 дистил­
лированной воды и добавляют несколько кусочков пемзы или
неглазурованного фарфора. Собирают прибор. В приемную колбу
помещают 10 см3 раствора соляной кислоты, 30 см3 дистиллиро­
ванной воды и 5 капель индикатора. Конец холодильника должен
быть погружен в жидкость, находящуюся в приемнике. Затем
через воронку с краном в круглодонную колбу добавляют 50 см3
раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 4 моль/дм3.
   Перегонку ведут с такой постоянной скоростью, чтобы 100 см3
дистиллята собралось за (35*±5) мин. .Затем приемную колбу
отсоединяют от аппарата, холодильник -и его конец промывают
дистиллированной водой, слизан ее в приемник. Содержимое
приемника титруют раствором гидроокиси натрия молярной кон­
центрации 0,01 моль/дм3.
   Одновременно проводят контрольный опыт при тех же усло­
виях и с теми же реактивами, но без пробы капролактама.

                    5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
   Объемную долю летучих оснований (X) в миллимолях на кило­
грамм капролактама вычисляют по формуле
               X = — ~ VJ0 C ' m =50 { V - V ) - c ,
где V0 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный
на титрование избытка кислоты в контрольном опыте, см3;
                                                                    7

Crp. 4 ГОСТ 26743.S-M


                  V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на тит­
                  рование избытка кислоты при испытании пробы капролакта­
                  ма, см3; с — молярная      концентрация   гидроокиси  натрия,
                  моль/дм3; 20 — масса пробы капролактама, г.
                     За результат испытания принимают среднее арифметическое
                  результатов двух параллельных определений, допускаемое рас­
                  хождение между которыми не должно превышать 0,03 ммоль/кг •
                  при Р=0,95.
                     Пределы допускаемого значения суммарной погрешности из­
                  мерения содержания летучих оснований в капролактаме состав­
                  ляют :± 0,05 ммоль/кг при Я = 0,95.
                     Значение V0 контрольного опыта должно быть получено как
                  среднее арифметическое результатов не менее трех параллель­
                  ных определений.
                     Результат округляют до количества значащих цифр, равного
                  количеству значащих цифр нормы.




ГОСТ 26743.8-86