Межгосударственный стандарт
ГОСТ 26743.6-85
Капролактам. Метод определения циклогексаноноксима
Caprolaktam. Method for determination of cyclohexanone oxime content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
/
/ / УДК 678.675.001.4 : 006.354 Группа Л29
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
КАПРОЛАКТАМ ГОСТ
Метод определения циклогекеаноноксима
26743.6 - 8 5
Caprolactam. Method of cyclohexanone
oxime content determination Взамен
ГОСТ 7850— 74
в части п. 3.8
ОКСТУ 2409
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря
1985 г. X? 4326 срок действия установлен
с 01.04.87
до 01.01,92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический ме
тод определения циклогекеаноноксима.
Сущность метода заключается в измерении оптической плотно
сти окрашенного соединения формгпдроксамовой кислоты с иона
ми железа (III) при длине волны 500 нм. Формгидроксамовая кис
л о та— это продукт взаимодействия гндроксиламина, образующе
гося при гидролизе циклогекеаноноксима в кислой среде, с фор
мальдегидом в присутствии персульфата аммония.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7850—74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Фотоэлектроколориметр, снабженный фильтром с максимумом
^■^пропускания света при длине волны 500 нм.
Г ' ^ ‘ Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.
Колбы 2 -1 0 0 -2 , 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
т Бюретка б—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Пипетка 6—2—6 по ГОСТ 20292—74.
Г / Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80
2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328—82.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75 или калий над-
сернокислый по ГОСТ 4146—74.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
13
жакет фото2
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 26743.6— 85
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей
2%
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, раствор с мас
совой долей 10%.
Формалин технический по ГОСТ 1625—75, раствор с массовой
долей 30%.
Циклогексаноноксим, дважды перекристаллизованный из бен
зола.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Раствор железоаммонийных квасцов с массовой долей 10%
готовят следующим образом: к 100 см3 приготовленного раствора
прибавляют 1,5 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 2%
и при необходимости фильтруют.
3.2. Образец для градуирования готовят следующим образом:
0,1000 г циклогексаноноксима растворяют в дистиллированной
воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки
и перемешивают, 1 см3 полученного раствора содержит 0,1 мг
циклогексаноноксима.
3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают из
микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 градуировочного раст
вора циклогексаноноксима, добавляют в каждую 50 см3 дистилли
рованной воды, 2 см3 раствора серной кислоты/5 см3 раствора фор
малина, 2,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 1 г над-
сернокислого аммония или калия. Объем раствора доводят до мет
ки и тщательно перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при дли
не волны 500 нм по отношению к раствору контрольной пробы,
приготовленному так же, как и испытуемый раствор, но не содер
жащему циклогексаноноксим.
По полученным данным строят градуировочный график, откла
дывая по оси ординат оптическую плотность раствора, по оси
абсцисс — массу циклогексаноноксима в миллиграммах.
График должен иметь вид прямой линии.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
10,00 г капролактама взвешивают, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной во
ды, добавляют 2 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора фор
малина, 2,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 1 г над-
сернокислого аммония или калия.
Н3
Страница 3
ГОСТ 26743.6— 85 Стр. 3
Затем доводят объем раствора водой до метки, снова переме
шивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора
на фотоэлектроколориметре, как описано в п. 3.3.
Нуль прибора устанавливают по раствору контрольной пробы,
приготовленному так же, как и испытуемый раствор, но не содер
жащему циклогексаноноксим.
Массу цнклогексаноноксима в пробе находят по градуировоч
ному графику. •
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю циклогексаноноксима (Я) в процентах вычис
ляют по формуле
Y 1И|-100 _ mt
m-1000 Юл
где пц — масса циклогексаноноксима, найденная по градуиро
вочному графику, мг;
т — масса навески капролактама, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных измерений, допускаемое рас
хождение между которыми не должно превышать 0,001%.
Результат округляют до количества значащих цифр, равного
количеству значащих цифр нормы.
Редактор И. П. Щукина
Технический редактор Г. А. Макарова
Корректор Г• М. Фролова
Сдано в на<5. 13.01.86 Подп. в лея. 06.03.86 1.0 уел. п. л. 1.0 уел. кр.-отг. 0.70 уч.-изд. л.
Тир. 16 000 ______________________________________________ ._________________ Цена 5 коя-
Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов. 123840. Москоа. ГСП. Новопресненский пер.. 3
Тип. «Московский печатник*. Москоа, Лялин пер., 6. Зак. 17494
Страница 4
Изменение Л* 1 ГОСТ 26743.6—85 Капролактам. Метод определения циклогек-
саноноксима
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.04.91 № 460
Дата введения 01.01.92
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 7850—74 на ГОСТ 7850—86.
Раздел 2. Первый абзац. Заменить значение: 500 нм на (490±10) нм;
третий абзац дополнить словами: «или стакан В-1—100 ТС по ГОСТ
25336—82»;
шестой абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего на
значения по ГОСТ 24104—88 4-го класса точности (ВЛК или другой марки)
с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие, имеющие аналогичные
метрологические характеристики»;
седьмой абзац исключить;
одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 4205—77;
последний абзац. Исключить слова: «дважды перекристаллизованный из
бензола».
Пункт 3.3 дополнить абзацем: «Допускается обработка полученных резуль
татов по методу наименьших квадратов для вычисления коэффициентов регрес
сии Л и В линейной зависимости».
Раздел 4. Первый абзац изложить в новой редакции: «10,00 г капролакта- '
ма взвешивают в стакане вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 дистил
лированной воды, переносят количественно в мерную колбу вместимостью
100 см3, добавляют 2 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора формалина.
2,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 1 г надсернокислого аммония
или калия»;
третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Раство контроль
ной пробы готовится, как и испытуемый раствор, но без раствора формалина.
Массу циклогексаноноксима в пробе (т ) в миллиграммах находят по гра
дуировочному графику или вычисляют по формуле
^Рзб~ А
т~ в
где Dраб — оптическая плотность анализируемого раствора;
А, В — коэффициенты регрессии».
Раздел 5 дополнить абзацем (после экспликации): «Допускаемая относи
тельная суммарная погрешность результата измерения ±50 % при доверитель
ной вероятности 0,95».
(ИУС № 7 1991 г.)
\ :
Д ‘
9
ГОСТ 26743.6-85История статуса
Подтверждённых событий пока нет.