ГОСТ 26743.5-91

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  с т а н д а р т
                                           С О ЮЗ А    ССР




                                          КАПРОЛАКТАМ
                                 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ.
                                 ЩЕЛОЧНОСТИ И pH 20%-НОГО ВОДНОГО
                                      РАСТВОРА КАПРОЛАКТАМА

                                          ГОСТ 2 6 7 4 3 .5 -9 1

                                           Издание официальное
БЗ 1-92/83




                                КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
                                                 М оск ва
   скатерти прямоугольные

УДК 678.675.001.4:006.354                                           Группа J129

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         СТАН Д А Р Т          С О ЮЗ А     ССР



                  КАПРОЛАКТАМ
     Метод определения кислотности, щелочности                  ГОСТ
   и pH 20%-ного «одного раствора капролактама
                                                             26743.5—91
   Caprolactam. Determination of acidity, alkalinity
 and pH of 20 percent aqueous solution of caprolactam

ОКСТУ 2409


                                                        Дата введения   01.01.93


   Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический ме­
тод определения показателей — кислотности, щелочности и pH
20 %-ного водного раствора капролактама.
   Сущность метода заключается в измерении концентрации сво­
бодных оснований или свободных кислот в капролактаме ациди-
метрическим или алкалиметричсским титрованием до значения
рН —7,00±0,05 водного раствора капролактама с массовой кон­
центрацией 20%.

                              I.   ОТБОР ПРОБ

   Отбор проб — по ГОСТ 7850.

                       2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

   Прибор для измерения pH. снабженный стеклянным электродом
и термокомпенсатором, типа универсального лабораторного моно­
мера ЭВ-74, И-130, либо аналогичного типа. Погрешность изме­
рения pH не превышает ±0.05.
   Мешалка магнитная.
   Термометр стеклянный лабораторный с диапазоном измерений
от 0 до 50Х.
   Бюретка 6—2—2 или 7—2—3 по ГОСТ 20292.
   Цилиндр 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770.
   Весы лабораторные общего назначения не ниже 4-го класса
точности по ГОСТ 24104

Издание официальное
                                     © Издательство стандартов. 1992
Настоящий стандарт ис может быть полностью или частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С. 2 ГОСТ 2В743.5—91


   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентно­
го качества.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 или серная по ГОСТ 4204,
раствор молярной концентрации с (HCI) или с (*/а HjSO«) ш
= 0.002 моль/дм3.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концент­
рации с (NaOH) =0.002 моль/дм*.

                   3.    ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   3.1. П р и г о т о в л е н и е т и т р а н т о в
   Растворы соляной (серной) кислоты и гидроокиси натрия мо­
лярной концентрации 0.002 моль/дм3 готовят разбавлением раст­
воров молярной концентрации 0.1 моль/дм3, приготовленных по
ГОСТ 25794.1. При разбавлении рекомендуется использовать пи­
петку 6—2—10 по ГОСТ 20292 и мерную колбу 2—500—2 по ГОСТ
1770.
   3.2. П о д г о т о в к а в о д ы
   В толстостенную склянку помещают не менее 0,3 дм* дистилли­
рованной воды, соединяют склянку с водоструйным (или форва-
куумным) насосом и дегазируют воду в течение 15—20 мин.
   Допускаются другие способы подготовки воды, если в резуль­
тате вода по качеству не ниже указанной.

                        4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   Прибор для измерения pH подготавливают к работе и вклю­
чают и соответствии с инструкцией.
   Цилиндром отмеряют 120 см* поды, подготовленной по п. 3.2. н
переливают в стакан вместимостью 400 см3, установленный на
магнитной мешалке. В стакан помешают электроды и термоком­
пенсатор, включают мешалку.
   Измеряют pH воды. Затем, если нужно, доводят pH воды до
значения pH = 7,00±0.05. добавляя в воду из бюретки раствор
гидроокиси натрия, молярной концентрации 0,002 моль/дм*. При
этом количество раствора гидроокиси натрия не должно превы­
шать 0,8 см3, в противном случае воду следует перегнать повторно.
   После доведения pH воды до значения 7.00-+-0.05 в нее вносят
30 г капролактама. Результат взвешивания в граммах записыва­
ют с точностью до второго десятичного знака. Содержимое ста­
кана перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения
капролактама. Не прекращая перемешивания, раствор выдержи­
вают не менее 5 мин, после чего измеряют pH полученного
20%-ного раствора. Значение pH записывают с точностью до вто­
рого десятичного знака. При pH = 7,00 ±0,05 раствор капролак­
тама считают нейтральным.

ГОСТ 26743.5-91   С 3

   Для измерения кислотности и щелочности pH раствора капро­
лактама доводят до значения pH = 7.00 ±0.05, добавляя в него
из бюретки раствор соляной (серной) кислоты или гидроокиси
натрия. Объем израсходованного гнтранта записывают с точностью
до второго десятичного знака.

                  5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  5.1. Кислотность и щелочность капролактама (-¥), ммоль/кг,
вычисляют по формуле
                       ^    V •0.002 - [ООО
                                  30

 где V — объем раствора соляной (серной) кислоты или гидро­
            окиси натрия молярной концентрации 0,002 моль/дм5,
            израсходованный на титрование раствора капролактама
            до pH = 7,00 ±0,05.
      3 0 — масса навески капролактама, г.
    5.2. За результат измерения принимают среднее арифметичес­
кое двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не долж­
ны превышать при определении кислотности и щелочности 30%,
pH 20%-ного раствора капролактама — 0,1.
   Допускаемая относительная суммарная погрешность результата
определения ±20% для значений кислотности и щелочности от
0,03 до 0.1 ммоль/кг и ± 0,05 для pH 20%-ного раствора капро­
лактама при доверительной вероятности Р=0,9Ь.