ГОСТ 26743.4-85

I УДК 678.675.001.4 : 006.354                                              Группа Л29

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      С С Р



                                        КАПРОЛАКТАМ                                    ГОСТ
                                  Метод определения железа
                                                                                26743.4 -8 5
                            Ca.pro!actam. Method of iron content
                                         determination                                  Взамен
                                                                                     ГОСТ 7850—74
                                                                                     в части л. 3.9
                   ОКСТУ 2409


                   Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря
                   1985 г. Ns 4326 срок действия установлен
                                                                                    с 01.01.87
                                                                                  до 01.01.92

                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                      Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрическнй
                   метод определения железа в капролактаме.
                      Сущность метода заключается в измерении оптической плот­
                   ности окрашенного раствора соединения железа (III) с родани-
                   дом-ионом при длине волны 500 нм. Предварительно железо (II)
                   окисляют перекисью водорода до железа (III).
                                                        1.   ОТБОР ПРОБ

                         1.1. Отбор, проб — по ГОСТ 7850—74.

                                                 2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

                      Фотоэлектроколориметр, снабженный сине-зеленым фильтром,
                     длиной волны 500 нм.
                       Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.
                       Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
                       Колба Кн-1—250—24/29 ТС по ГОСТ 25336-82.
                       Пипетка 6 - 2 - 1 0 по ГОСТ 20292-74.
                       Бюретки 6—2 - 5 , 6 - 2 - 2 и 7 - 2 - 1 0 по ГОСТ 20292—74.
                       Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.
                       Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80
                   2 го
                     -  класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
                       Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328—82.
                       Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

                   Издание официальное                                          Перепечатка воспрещена




кружева модели

ГОСТ 26743.4—85 Стр. 2


   Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор с массовой
долей 10%.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:4.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная.
   Перекись водорода по ГОСТ 177—77, раствор с массовой до­
лей 3%.
   Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77.

                     3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ


   3.1. Градуировочный раствор железа массовой концентра­
ции 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212—76. Перед употреблением
соответствующим разбавлением готовят раствор массовой кон­
центрации железа (III) 0,01 мг/см3.
   3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
   В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают
из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 5,5 см3 раствора массо­
вой концентрации железа 0,01 мг/см3, добавляют в каждую 2 см3
соляной кислоты, 5 см3 раствора роданистого аммония с массовой
долей 10%. Объем колбы доводят дистиллированной водой до
метки, перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность
на фотоэлектроколориметре при длине волны 500 им в кювете
с толщиной поглощающего свет слоя, равной 5 см, по отношению
к контрольной пробе, содержащей те же реактивы, что и рабо­
чая, за исключением раствора железа.
   По полученным данным строят градуировочный график, откла­
дывая по оси ординат оптическую плотность, по оси абсцисс —
массу железа в миллиграммах.
    Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

                      4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ


   Около 50,00 г капролактама помещают в колбу вместимостью
250 см3, растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, добавляют
1—2 см3 соляной кислоты,'нагревают до кипения, добавляют по
каплям 1—2 см3 перекиси водорода, снова нагревают до кипения
и охлаждают.
   После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, добавляют 5 см3 роданистого аммония, доводят
объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают
и сразу же измеряют оптическую плотность раствора на фото­
электроколориметре, как описано в п. 3.2.
   Нуль прибора устанавливают по контрольной пробе.
   По градуировочному графику находят массу железа в пробе.
                                                           9

Стр. 3 ГОСТ 26743.4—85


                         5.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   Массовую долю железа в капролактаме (X) в процентах вы­
числяют по формуле
                              X —    • 100 _   m,
                                    m -1000    10m ’
где т] — масса железа, найденная по градуировочному графи­
         ку, мг;
    т — масса навески капролактама, г.
   За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­
зультатов двух параллельных измерений; допускаемое расхожде­
ние между которыми не должно превышать ±0,00001.
   Результат округляют до количества значащих цифр, равного
количеству значащих цифр нормы.

Изменение № 1 ГОСТ 26743.4—85 Капролактам. Метод определения железа
                  У ™ Р * Д ено 11 ввеДСно а действие Постановлением   Государственного комитета
                  С С С Р по управлению качеством продукции и стандартам от 08.04.91 №     460
                                                                           Д ата введения 01.01.92

                      Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 7850-74 на ГОСТ 7850—86.
                      Раздел 2. Первый абзац. Заменить значение: ±500 нм на (490±10) нм-,
                      шестой абзац дополнить словами: «допускаются бюретки 4—2—2 и 6—2—Ш
                  по ГОСТ 20292—74»;
                     г5Д^М0,й- rtBO<LbMOfl абзацы изложить в новой редакции: «Цилиндр 1 (3 )-5 0
                  по ГОСТ 17/0—74.
                      Бесы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 4-го класса точ­
                  ности (ВЛК или другой марки) с наибольшим пределом взвешивания 500 г или
                  другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики»1
                      девятый абзац исключить;
                      одиннадцатый абзац. Заменить ссылку: СТ СЭВ 222—73 на ГОСТ 27067—86
                      четырнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 177—77 на ГОСТ 177—88- ’
                      пятнадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 4205—77.
                      Пункт 3.2 дополнить абзацем: «Допускается обработка полученных резуль­
                  татов по методу наименьших квадратов для нахождения коэффициентов рег­
                  рессии А и В линейной зависимости».
                      Раздел 4. Первый абзац. Заменить слова: «Около 50,00 г капролактама» на
                  «Около 50,00 г свежеотобраиного капролактама»:
                      четвертый абзац изложить в новой редакции: «Массу железа в пробе (т)
                  в миллиграммах находят по градуировочному графику или вычисляют по фор­
                  муле
                                                       Р р аб —А


                  где D раб— оптическая плотность;
                      А, В — коэффициенты регрессии».
                      Раздел 5 дополнить абзацем (после экспликации): «Допускаемая относи­
                  тельная суммарная погрешность результата измерения ±50 % при доверитель­
                  ной вероятности 0,95».
                                                (ИУС № 7 1991 г.)



. > »•
'Л Г




          tf?f;

ГОСТ 26743.4-85