Межгосударственный стандарт
ГОСТ 26726-85
Реактивы. Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия,калия, кальция и стронция
Reagents. Flame-photometric method for the determination of sodium, potassium, calcium and strontium as impurities
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Л59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
РЕАКТИВЫ ГОСТ
26726-85
Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, В домен
калия, кальция и стронция ГОСТ 11 1 9 0 -7 6 ,
ГОСТ 12092-96,
Reagents. Flame-photometric method for determination of sodium, potassium,
ГОСТ 12533-76,
calcium and strontium as impurities
ГОСТ 13543-76,
MKC 71.040.30 ГОСТ 17058-76,
ОКСТУ 2609 ГОСТ 17550-76
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам or 19 декабря 1985 г. .\е 4262 дата введения
установлена
01.01.87
Ограничение срока действия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного совета но стандарт таиии,
метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает пламенно
фотометрический метод определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция
с применением ограничивающих растворов (способ I) и по градуировочному графику (способ 2).
Сущность метода заключается в сравнении интенсивности излучения резонансных линий эле
ментов. образующихся в пламени газовоздушной смеси при введении в него растворов анализиру
емых реактивов и растворов сравнения.
Применяемый способ и дополнительные условия определения должны быть указаны в норма
тивно-технической документации на анализируемый реактив.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4805—84.
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1.1. Масса примеси натрия, калия, кальция и стронция в массе навески анализируемого реак
тива должна быть от 0,01 до 10,0 мг.
1.2. При взвешивании анализируемого реактива и реактивов, используемых для проведения
анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
1.3. Массовую долю калия и натрия определяют в пламени пропан—бутан—воздух, кальция и
стронция — в пламени ацетилен—воздух.
1.4. При работе с монохроматором определение проводите использованием спектральных ли
ний (п т):
Na - 589,0: 589,6;
К - 766.5;
Са - 422,7;
Sr - 460,7.
1.5. Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Если величина аналитического сигнала
для воды выше, чем точность измерения этого сигнала, величину аналитического сигнала для воды
необходимо учитывать при измерении аналитического сигнала растворов сравнения и анализируе
мого раствора.
1.6. При проведении анализа необходимо соблюдать правила безопасности, установленные дтя
работы с горючими газами.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание.
124
обязательная сертификация услуг2
Страница 2
ГОСТ 2 6 7 2 6 -8 5 С. 2
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный или спектрофотометр па основе спектрографа ИСП-51 с приставкой
ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн*; допускается ис
пользование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75; перед применением пропускают че
рез 96%-ную серную кислоту или твердые поглотительные смеси на основе серной кислоты.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе,
или вода деминерализованная.
Растворы, содержащие натрий, калий, кальций и стронций, готовят по ГОСТ 4212—76.
Реактивы, не содержащие натрий, калий, кальций и стронций, или с минимальным их содер
жанием; готовят, как указано в нормативно-технической документации на реактив или в приложе
ниях 1—6 к настоящему стандарт)'. Степень их чистоты определяют методом добавок. При наличии в
используемых реактивах примесей определяемых элементов их учитывают при обработке результа
тов.
Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или квар
цевой посуде.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Приготоатение растворов анализируемых реактивов, растворов сравнения и контрольного (или
фонового) раствора для анализа соединений алюминия, бария, железа, кальция, магния и натрия
указаны в обязательных приложениях 1—6. Язя анализа других веществ, не перечисленных в обяза
тельных приложениях, приготоатение анализируемого раствора указывают в нормативно-техничес
кой документации на продукт, а приготовление растворов сравнения и контрольного раствора,
если нет особых указаний в нормативно-технической документации, готовят в соответствии с таб
лицей.
К ом иеитрдн пя М а с со в а я до л я
тлем ск та ■ О бъ ем р аствор а, М асса элем ента, К он ц ен тр ац и я п р и м еси п растворе
Н о м е р р аствор а р аств ор е. п р и г о приготовленн ого введенн ого в эл ем ен та в р а ст сравнении и п ср есч с-
сравн ен и я товленн ом по п о ГОСТ p act в о р с р а в м е воре ср а в н ен и я , t e н а п р еп а р а т при
ГОСТ 4 2 1 2 - 7 6 . 4 2 1 2 - 7 6 . еч> н и м . мг м г /с м * кон центр ации е ю
м г /с м * 1 г/100 с м 1. %
1 0.1 0,1 0.01 0.0001 0.001
2 0.1 0,5 0.05 0.0005 0.005
3 0.1 1,0 0.1 0.001 0.01
4 1,0 0.2 0.2 0.002 0.02
5 1,0 0.3 0.3 0.003 0.03
6 1.0 0.5 0.5 0.005 0.05
7 1,0 0 .S 0,8 0,008 0.08
8 1.0 1,0 1.0 0.01 0.1
9 1,0 2.0 2.0 0.02 0,2
10 1.0 5.0 5,0 0.05 0.5
11 1,0 7.0 7,0 0.07 0.7
12 1.0 9.0 9.0 0.09 0.9
13 1,0 10,0 10,0 0.1 1,0
Затем объемы растворов сравнения доводят в мерной колбе до 100 см3 и тщательно перемеши
вают.
В тех случаях, когда анализируемый реактив оказывает влияние на результат анализа, растворы
сравнения готовят с добавкой самого реактива, не содержащего определяемых элементов тын с
минимальным их содержанием.
Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор без введения в него определя
емого элемента.
1253
Страница 3
С. 3 ГОСТ 2 6 7 2 6 -8 5
В случае, если массовая доля примеси и анализируемом реактиве превышает указанное в таб
лице максимальное значение массовой доли примеси, применяют более разбавленные анализируе
мые растворы, сохраняя указанную выше шкалу растворов сравнения.
4. П Р О В Е Д Е Н И Е АНАЛИЗА
4.1. Определение массовой доли иримесей по способу I
Выбирают два раствора сравнения — один с большей, другой с меньшей концентрацией опре
деляемого элемента по сравнению с анализируемым раствором.
Концентрация элемента во всех трех растворах должна быть одного порядка.
Растворы сравнения, анализируемый и контрольный растпоры один за другим фотометрируюг
при одинаковых условиях и регистрируют величину сигнала, учитывая поправку на величину сигна
ла, полученного при фотометрировании контрольного раствора.
4.2. Определение массовой доли примесей по способу 2
Дтя анализа берут не менее двух навесок анализируемого реактива.
После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовле
ния всех растворов, а также анализируемого, контрольного (или фонового) растворов и растворов
сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси.
После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с раство
ров с максимальным содержанием примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный
при фотометрировании контрольного (или фонового) раствора. Каждое измерение проводят три
раза и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раство
ра.
После каждого измерения распыляют воду.
5. О БРА БО Т К А РЕЗУ Л ЬТА ТО В
5.1. При определении массовой доли примесей по способу 1
Массовую долю примеси (X ) в процентах вычисляют по формуле
v 100 Р c2(A1- A l)+cl (Ai - A i )
Х а — ----------------л Т ^ д ------------’
где V — объем анализируемого раствора, см5;
т — масса навески анализируемого реактива, мг;
с, — концентрация элемента (меньшая) в растворе сравнения, мг/см1;
с , — концентрация элемента (большая) в растворе сравнения, мг/см5;
Л, — результат измерения величины сигнала раствора сравнения с меньшей концентрацией
элемента;
Л, — результат измерения величины сигнала раствора сравнения с большей концентрацией
элемента;
Л, — результат измерения величины сигнала анализируемого раствора.
5.2. При определении массовой доли примесей по способу 2
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая
на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массу определяемого эле
мента.
Массовую долю примеси (X ) в процентах вычисляют по формуле
v яц Г 100
л ~ /п2 IU0 IIK K T
где /и, — масса определяемой примеси натрия, катия, катьция и стронция в 100 см5 анализируемо
го раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
т , — масса навески анализируемого реактива, г;
V — объем приготоатенного анализируемого раствора, см3.
1264
Страница 4
ГОСТ 2 6 7 2 6 -8 5 С. 4
5.3. За результат амати за принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми относительно среднего результата опре
деления вычисляемой массовой доли не должны превышать:
15 % — при определении калия, 5 % — при определении натрия в соединениях алюминия (см.
приложение 1);
20 % — при определении натрия, калия, кальция и стронция в соединениях бария (см. прило
жение 2);
15 % — при определении натрия, калия и кальция в соединениях железа (см. приложение 3);
15 % — при определении натрия и калия в соединениях катьция (см. приложение 4);
20 % — при определении кальция в соединениях магния (см. приложение 5);
10 % — при определении калия в соединениях натрия (см. приложение 6).
127Показаны первые 4 из 13
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.