ГОСТ 26718-85

УДК 63).М : $46.33.06:006.354                                                 Группа Л 1*

  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А     ССР



                           УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ
                        Метод определенна общего калмл                   ГОСТ
                   Organic fertilizers. Method for determination
                                 of total potassium                   2 6 7 1 8 -8 5
ОКСТУ 2109


Постеиоепеимем Государственного иомитета СССР по стандартам от 19 декабря
198$ г. Не 4313 срок действия установлен
                                                                 с 01.01.17


                             Несобгюденмо стандарт* преследуется по закону


   Настоящим стандарт распространяется на органические удоб­
рения и устанавливает пламенно-фотометрический метод опреде­
ления массовой доли общего калия.
   Метод основан на минерализации сухого органического удоб­
рения при нагревании с концентрированной серной кислотой в
присутствии перекиси водорода или смешанного катализатора с
последующим определением общего калия в минер ал изате фото-
метрированиеы интенсивности излучения калия.

                                         1. МЕТОД О П О РА ПРОБ

    I I . Отбор проб — по ГОСТ 2 6 7 12—85 со следующим дополне­
нием.
   Для определения массовой доли общего калия используют су ­
хой остаток навески после определения массовой доли влаги.
   Если определение массовой доли общего калия проводят через
I2 ч и более после определения массовой доли влаги, остаток на­
вески подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100—
105 °С в течение 1 ч. Из подсушенного остатка после тщательного
перемешивания отбирают навеску для анализа. Масса навески
должна быть 1,0 г.
   Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.




Издание официальное                                                Перепечатка воспрещена
ажурный воротник
                                                                                     35

Стр. 2 ГОСТ 26718— 85


                             2.   АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Д ля проведения анализа применяют:
   весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 —80;
   фотометр пламенный типа ФП-101, Ц ЕЙ С-Ш или другой при­
бор, имеющий такие же метрологические характеристики;
   нагреватель колб типа НК или другое аналогичное устройство,
или газовые горелки;
   колбы Кьельдаля исполнения 1 и 2, вместимостью 250 см3 по
ГО СТ 2 5 3 3 6 -8 2 ;
   колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 250, 300 и
1000 см3, 2-го класса точности, И, по ГОСТ 1770—74;
   стаканы химические исполнения 1, вместимостью 50 см3 по
ГО С Т 2 5 3 3 6 -8 2 ;
   бюретки исполнения 1 или 2, вместимостью 50 см3, 2-го класса
точности по ГОСТ 20292—74;
   кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
   перекись водорода по ГОСТ 10929—76, раствор массовой до­
лей 30% ;
   медь сернокислую по ГОСТ 4165—78;
   селен металлический, порошок;
   калия фосфат однозамещенный по ГОСТ 4198—75.

                                        3.       ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. Приготовление смешанного катализатора — по                    ГОСТ
2 6 7 1 5 -8 5 .
     3.2. Приготовление образцового раствора одноза мешен кого
фосфорнокислого калия — по ГОСТ 26717—85.
     3.3. П р и г о т о в л е н н е р а с т в о р о в с р а в н е н и я
     В мерные колбы вместимостью 500 смг помешают указанные в
табл. 1 объемы образцового раствора, приготовленного по п. 3.2.
В каждую колбу доливают до половины объема дистиллирован­
ную воду, добавляют по 15 см3 концентрированной серной кисло­
ты. после охлаждения содержимого колб объемы растворов до­
водят до метки дистиллированной водой и тщательно перемеши­
вают.
                                                                                                          Твблииа 1
                                                                   Н ом ер р а ство р а с р а м е и к я
  Х ар ак тер и сти ка раствор е
                                             «                 3         4       5        t          т        8        9
                                                      2


   О бъем           о б р азц о во го
р аство р а, си 3                            0        1       5          10       15      20       2-5      30       35
   М а с с о в а я д о л я К гО , %
н а сухой п родухт                           0      о .о з   0 .1 6   0 ,3 3   0 ,5 0   0 ,6 6   0 .8 2    0 .9 9   1 .1 6


   36

ГОСТ 26716— 8J Стр. Э


   Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес.
   Растворы сравнения используют для градуировки пламенного
фотометра в день проведения анализа.
   Фотометрировэние растворов сравнения проводят одновремен­
но с анализируемыми растворами.

                     4.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Минерализация пробы сухого органического удобрения в
присутствии смешанного катализатора или перекиси водорода —
по ГОСТ 2 6 7 1 5 -8 5 .
   4.2. Разведение минерализата — по ГОСТ 2 6 7 1 5 - 85.
   4.3. О п р е д е л е н и е о б щ е г о к а л и я
   В химические стаканы вместимостью 50 см3 помещают анали­
зируемые растворы, полученные по п. 4.2, и растворы сравнения,
вводят их в пламенный фотометр н снимают показания прибора.
   Одновременно через все стадии анализа проводят контроль­
ный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта, для внесения поправки в резуль­
тат анализа с целью учета содержания примесей калия в реак­
тивах.

                    5.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. По результатам определения оптической плотности раст­
воров сравнения в день проведения анализа строят градуировоч­
ный график, отмечая по оси абсцисс массовую долю общего калия
в процентах на сухой продукт, а по оси ординат — соответствую­
щие нм значения оптической плотности.
   Каждая точка градуировочного графика должна представлять
собой среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­
ределений.
   Для построения градуировочного п)афика необходимо иметь не
менее пяти точек, которые должны быть равномерно распределе­
ны по диапазону измерений.
   Градуировочный график должен представлять собой прямую
линию.
   Пользуясь градуировочным графиком, по результатам опреде­
ления оптической плотности анализируемых растворов находят
массовую долю общего калия в процентах.
   Массовую долю общего калия (Я) в процентах вычисляют по
формуле

где X j — массовая доля общего калия в анализируемой пробе най­
         денная по градуировочному графику, % на сухой про­
         дукт;                                                  •

С тр . 4 ГОСТ 2*711— 15


                     Х2 — массовая доля общего калия в контрольном опыте, най­
                  денная по градуировочному графику, %.
            Пересчет результата анализа определения массовой доли об­
        щего калия на продукт с исходной влажностью проводят по
        ГО СТ 2 6 7 1 2 -8 5 .
            Если результат измерения оптической плотности анализируемо­
        г о раствора выходит за пределы градуировочного графика, опре­
        деление повторяют, предварительно разбавив минерализат дистил­
        лированной водой. Результат, полученный по графику, умножают
        на коэффициент Р. показывающий во сколько раз проведено раз­
        бавление. который вычисляют по формуле




       где V, — объем разбавленного раствора, см*;
            V — объем исходного раствора, взятый для разбавления, см*.
          5.2. Оценка результатов анализа и контроль точности — по
       ГО С Т 26712—85.
          5.3. Допускаемые расхождения между результатами двух па­
       раллельных определений при доверительной вероятности /* = 0 ,9 5
       не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

                                                                                             Таблица         2

                       М а с с о в а я дол я общ его к ал и я ,
                               % на су хой п родукт               Д о п у ск аем ы е р асхо ж д ен и я . %



                Д о 0 ,5                                                        0 ,0 3
                О т 0 .5 д о    } ,0                                            0 .0 5
                »    1 .0   >   3 .0                                            0 ,1



        5 . 4.     Предел возможных значений погрешности определения м ас­
     совой доли общего калия при доверительной вероятности Я = 0 ,9 5
     составляет, % :
        ± 0 ,0 3 — при массовой доле общего калия до 0,5% ;
         ± 0 ,0 5 — от 0,5 до 1% ;
        ± 0 ,1 — от 1 до 3% .



ГОСТ 26718-85